1. Предмет фармхимии. Основные разделы, области исследования и связь с дрнауками. Фх

71)Определение летучих в-в и воды, потери в массе при высушивании, общей золы и сульфатной золы. Химический метод определения воды: акваметрия (Метод Карла Фишера)
Для титрования используют сосуд вместимостью 60 мл, снабженный двумя платиновыми электродами, трубкой для подвода азота, пробкой, в которую вставляется конец бюретки, и трубкой, заполненной осушающим агентом. Испытуемое вещество вносят в сосуд через трубку, расположенную с противоположной стороны по отношению к трубке-осушителю, которая должна закрываться притертой пробкой. В процессе титрования раствор перемешивают с помощью магнитной мешалки или посредством продувания высушенного азота через раствор. Конечную точку титрования обнаруживают амперометрически. Иодсернистый реактив Р (реактив К.Фишера) используют после определения его титра по воде . Используемые реактивы и растворы должны быть безводными; необходимо принять меры предосторожности для исключения воздействия на них атмосферной влаги. Йодсернистый реактив Р необходимо беречь от света и желательно хранить в емкости, снабженной автоматической бюреткой.
# Йодсернистый реактив представляет собой раствор серы диоксида, йода и пиридина в метаноле. Взаимодействие реактива с водой протекает стехиометрически по уравнениям:
I2 + SO2 + H2O + 3C5H5N → 2C5H5N·HI + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + CH3OH → C5H5N·HSO4CH3
Иодсернистый реактив, указанного выше состава, неприменим для анализа соединений, реагирующих с одним или несколькими компонентами реактива, как, например, аскорбиновая кислота, меркаптаны, сульфиды, гидрокарбонаты и карбонаты щелочных металлов, альдегиды, кетоны и др.
При определении воды в твердых веществах, нерастворимых в метаноле, тонко измельченную навеску вещества взбалтывают с метанолом, после чего титруют йодсернистым реактивом. Некоторые вещества или смеси можно растворять в безводных уксусной кислоте, хлороформе, пиридине и других растворителях.
Если нет других указаний в частной статье, используют метод А.
МЕТОД А
Около 20 мл метанола безводного Р или растворителя, указанного в частной статье, помещают в сосуд для титрования и титруют иодсернистым реактивом Р, обнаруживая конечную точку титрования амперометрически. Указанное количество испытуемого вещества быстро помещают в сосуд для титрования. Смесь перемешивают в течение 1 мин и снова титруют йодсернистым реактивом Р, обнаруживая конечную точку титрования амперометрически.