1. Распространение хлорид-иона

3. Анализы объектов на содержание хлорид-иона

1 Определение массовой доли хлоридов в отложениях парового оборудования электростанций

Навеску отложений от 0,5 до 0,8 г, взвешенную на аналитических весах, помещают в химический стакан. Обрабатывают материал 20–30 см³ горячей дистиллированной воды, кислоты и отфильтровывают не растворившийся осадок на плотный беззольный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см³. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Промывание ведут до исчезновения в фильтрате положительной реакции на присутствие хлорид-иона (проба с AgNO₃: несколько капель фильтрата смешивают с раствором, содержащим 1% AgNO₃). Из мерной колбы, содержащей фильтрат отбирают пипеткой от 10 до 100 см³ жидкости в зависимости от предполагаемого содержания хлоридов в анализируемом материале.
Аликвоту осветлившегося раствора, отобранную пипеткой, помещают в коническую колбу, приливают 2 см³ концентрированной азотной кислоты и дистиллированной воды до общего объема примерно 100 см³. Затем вводят на кончике ножа несколько кристаллов нитропруссида натрия и три капли раствора метилоранжа. Кристаллы нитропруссида натрия растворяют и титруют окрашенную в оранжево-красный цвет жидкость раствором нитрата ртути II такой концентрации, чтобы каждый миллилитр раствора отвечал 1 мг хлор-иона. Титрование ведут до появления мути в жидкости, которая хорошо заметна при прибавлении одной капли ртутного раствора на фоне черной глянцевой бумаги. Массовую долю хлоридов (%) в пересчете на хлористый натрий получают по формуле:


(.1)
где А – расход титранта, т.е. раствора азотнокислой ртути, см³;
Т – содержание хлор-ионов, которому соответствует 1 см³ ртутного раствора, мг/см³;
58,443 и 35,453 – молекулярные веса хлористого натрия и хлор-иона.
П – объём аликвотной порции, отобранной для определения, см³;
G – навеска, г;
В-объем мерной колбы, в которую собран фильтрат после отделения кремнекислоты, см³.
2 Определение ионов хлора в нефтяном буровом растворе
Данный тест предназначен для измерения суммарной концентрации растворимых хлоридов в буровом растворе. Источниками ионов хлора в растворе служат хлористый натрий, хлористый кальций и хлористый калий. Для получения правильных результатов титрования фильтрат должен иметь слегка щелочную реакцию – рН ≈ 8,3. В процессе титрования одновременно протекают две химические реакции.

1. Аg⁺ + Сl^-→AgCl

2. 2Аg⁺ + СгО₄^2-→ Аg₂СгO₄

Результатом первой реакции (образование хлористого серебра) служит появление белых вкраплений или молочное окрашивание раствора. Образование красного хромата серебра начинается лишь после того, как все ионы хлора оказываются связанными в хлористое серебро. После этого нитрат серебра вступает в реакцию с индикаторным раствором хромата калия, в результате чего образуется хромат серебра. Таким образом, для нормального протекания обеих реакций фильтрат должен иметь слабощелочную реакцию, (рН = 8.3). При высоком рН происходит выпадение осадка окиси серебра.