Analitik kimyo


Download 183 Kb.
bet2/2
Sana08.06.2020
Hajmi183 Kb.
#116184
1   2
Bog'liq
Sevara Kurs ishi analitik kimyo


Qo’llanishi: Usulda kumush saqlagan farmatsevtik preparatlar ( protargol, kollargol, AgNO3 ) va boshqalar taxlil qilinadi. Masalan: AgNO3 tarkibidagi Ag ni massa ulushini aniqlash.(bevosita tiotsianometrik titrlash)

% Ag = E Ag · NVNH4NCS · 100 · W /1000 · a · V alk

SHuningdek, qoldiqni titrlash usulida KVch massasini aniqlash.

KVch +AgNO3 = ↓AgVch +KNO3

AgNO3 + NH4NCS = ↓AgNCS + NH4NO3 qold

NH4Fe(SO4)2+NH4NCS =[FeNCS]SO4+(NH4)2SO4 1tom pushti

a KVch = EKVch · (NVAgNO3 - NVNH4NCS ) / 1000

Merkurometriya titrlash. Usulning mohiyati: Galogenlarni simob (I) tuzlari bilan cho’ktirishga asoslangan. Usul asosida quyidagi reaksiya yotadi:

Hg22++2 CI- = ↓ Hg2CI2 EK = 1,3· 10-13

Hg22+ +2 I- = ↓ Hg2I2 EK = 4,5 ∙10-29

Usulda standart modda NaCI, titrant Hg2(NO3)2 indikator temir (III) tiotsianat komplekslari yoki difenilkarbazon ishlatiladi.

Usulning titranti: Usulning titranti sifatida odatda molyar kontsentratsiyasi 0,05 mol / L (molyar kontsentratsiyasi 0,1 mol / L) bo’lgan simob (I) nitrat Hg2(NO3)2 suvli eritmasi ishlatiladi. Avval titrant eritmasi Hg2(NO3)2 • 2H2O namunasini 0,2 mol / l azot kislotasi eritmasida eritib, taxminiy konsentratsiya bilan tayyorlanadi. Simob (I) tuzlarida simob (II) aralashmalari bo’lishi mumkinligi sababli, simob (II) aralashtirish bilan eritmaga oz miqdordagi metall simob qo’shib, aralashmani taxminan bir kunga qoldirib, simobga (I) aylantiriladi.

Olingan simob (I) nitrat eritmasi ko’rsatkichlar mavjud bo’lganda standart natriy xlorid eritmasi bilan standartlashtirildi. Usul ko’rsatkichlari. Metodning tiosiyanat komplekslari (III) yoki difenilkarbazon usulning ko’rsatkichlari sifatida ishlatiladi. Temir (III) tiosiyanat komplekslari to’g’ridan-to’g’ri titrlangan eritmada NH4NCS va temir (III) nitrat Fe(NO3)3 qo’shilishi bilan hosil bo’ladi. Tiosianat komplekslari qizil rangga ega, natijada tahlil qilingan eritma qizil rangga aylanadi, titrlash oxirigacha qoladi. Titrlash jarayonida, masalan, xlorid ionlarida reaktsiya boshlanadi

Hg22 ++ 2Cl- = Hg2Cl2 ↓; TE ga etib borgandan so’ng, barcha xlorid ionlari titrlanganda, qo’shilgan titrantning birinchi qismi sxemaga muvofiq temirning (III) tiosianat komplekslarini yo’q qilishga olib keladi.

n/2Hg22+ + [Fe(NCS)n]3-n = n/2Hg2(NCS)2 + Fe3 + bilan yomon eriydigan (Kso=3 • 10-20) simob (I) tiosiyanat hosil bo’ladi. Bunday holda, eritmaning qizil rangi yo’qoladi. Indikator bilan reaktsiyaga sarflangan titrant miqdorini hisobga olish uchun bo’sh eksperiment parallel ravishda o’tkaziladi. Difenilkarbazon (C6H5NHNH)2CO adsorbtsiya ko’rsatkichidir. Titrlash tugashidan oldin titrlangan eritma tarkibiga qo’shiladi. Yoqilg’i kamerasi yonida indikator zich ko’k rangda bo’ladi. Bepul indikator - kristalli kukun sariq-to’q sariqdan to’q sariqgacha, suvda erimaydi, 95% spirtda qizdirilganda eriydi. Amaliy foydalanish uchun 95% alkogol tarkibidagi difenilkarbazonning 1% eritmasi isitish orqali tayyorlanadi. Eritmani quyuq shisha idishlarda saqlang. Ko’rsatkich eritmasining saqlash muddati, u tayyorlangan kundan boshlab 15 kun. Argentometriya bilan solishtirganda usulning afzalliklari va kamchiliklari. Usul kuchli kislotali eritmalarni titrlashga imkon beradi.

Xlorid va simob (I) yodidi kumush (I) xlorid va yodidga nisbatan suvda kamroq eriydi, shuning uchun argentometrik titrlash egri chizig’iga nisbatan yog’ingarchilik simob titrlash egri chizig’ida uzunroq sakrash kuzatiladi. Simobning tuzlari (I) kumush tuzlariga qaraganda kamroq tanqis va arzonroqdir. Biroq, simob aralashmalari juda toksikdir (!), Bu simobni o’lchashdan foydalanishni cheklaydi. Usulda titrant sifatida 0,1N Hg2(NO3)2 eritmasi ishlatiladi. Hg2(NO3)2 standart modda talabiga javob bermaydi. CHunki uning tarkibida Hg (II) mahsulotlari bo’ladi. SHuning uchun tayyorlangan eritmaga bir oz simob metalli solib, bir sutka saqlanadi.Bunda simob (II) simob (I)ga qaytariladi.

Tayyorlangan simob (I) nitrat eritmasi indikator ishtirokida natriy xlorid standart eritmasi bilan standartlanadi.

EN gacha: Hg2(NO3)2 + 2NaCl = Hg2Cl2 + 2NaNO3

T.O.N: 3Hg2(NO3)2 + 2Fe(NCS)3 = 3Hg2(NCS)2 + 2Fe(NO3)3qizil rangsiz



N Hg2(NO3)2 = NVNaCI / V Hg2(NO3)2

Usulning afzalligi:

1. Kuchli kislotali eritmalarni titrlashga imkon beradi.

2. Simob (I) tuzlari kumush tuzlariga nisbatan arzon.

3. Simob (I) tuzlarining eruvchanligi kumush xloridga nisbatan kam bo’lganligi uchun titrlash egriligida sakrama katta bo’ladi.

Kamchiligi: simob birikmalari zaxarli bo’lgani sababli merkurometriyani qo’llash chegaralangan.

Suvsiz muhitda titratsiya. Suvsiz muhitda kislotali asosli titrlashning mohiyati. Suvli eritmalarda titrlash usullarini cheklash. Suv eng keng tarqalgan va arzon to’lovchi. Oldingi boblarda ko’rib chiqilgan miqdoriy kimyoviy tahlilning titrimetrik usullari suvni erituvchi sifatida ishlatishga asoslangan: suvli sinov eritmasi suvli titrant eritmasi bilan titrlanadi. Biroq, suv muhitida titrlashning cheklovlari bor. Kislota asosli titrlash holatida bunday cheklovlar kamida quyidagilardan iborat.

1) Suvli eritmalarda juda zaif kislotalar va asoslar (pK> 7) titrlanmaydi. Bunday kislotalar va asoslarning titrlash egri chizig’ida deyarli hech qanday sakrash yo’q, shuning uchun KTTni belgilash uchun mos ko’rsatkichni tanlash mumkin emas.

2) Agar suvli eritmada kislotalar aralashmasi bo’lsa, kislota dissotsiatsiyasi konstantasi stavkalarining farqi КrKa to’rt birlikdan (КrKa <4) kam bo’lsa, bunday kislotalar alohida titrlanmaydi.

3) Kuchli kislotalar (yoki kuchli asoslar) birgalikda suvli eritmada alohida titrlanmaydi. Masalan, agar suvli eritma bir vaqtning o’zida kuchli xlorli, azotli va sulfat kislotalarni o’z ichiga olsa, unda ularning barchasi deyarli ajralib ketadi. protonlarni parchalash orqali H3O + gidrosonium ionlarini hosil qiladi. Kuchli kislotalar aralashmasi kuchli asos eritmasi bilan titrlanganda, qaysi gidroksiyon ionlari dissotsiatsiyalanishidan qat’iy nazar, qanday kuchli kislota hosil bo’lishidan qat’iy nazar xuddi shunday titrlanadi. Natijada kuchli asos bilan kuchli kislotalar aralashmasining titrlash egri chizig’ida faqat bitta sakrash kuzatiladi. Shuning uchun faqat ularning umumiy tarkibini aniqlash mumkin.

4) Ko’p moddalar suvda ahamiyatsiz eruvchanlikka ega (ammo ba’zi boshqa erituvchilarda eriydi). Bunday moddalarni suvli eritmalarda titrlash mumkin emas.

Suvsiz muhitda kislotali asosli titrlash usulining mohiyati. Suvli eritmalarda titrlash usullarining yuqoridagi cheklovlari ko’pincha suvsiz muhitda (suvsiz eritmalarda) titrlash usullari yordamida bartaraf etiladi. Kelgusida biz suvli bo’lmagan muhitda faqat eng keng tarqalgan kislota asosidagi titrlash usuli asoslarini qisqacha muhokama qilish bilan cheklanamiz, garchi suvsiz erituvchilar boshqa titrimetrik usullarda, masalan, Fischer suvini yodometrik aniqlash usulida ham ishlatilishi mumkin. Suvsiz muhitda titrlash yoki suvli bo’lmagan titrlash - bu vosita suvning minimal miqdori bo’lgan suvsiz erituvchi bo’lgan titrlash. Suvsiz erituvchilar sifatida odatda quritilgan (asosan organik) suyuqliklar ishlatiladi - alohida moddalar yoki ularning aralashmalari, masalan: aseton, dimetilformamid, dimetil sulfoksid, dioksan, kislotalar (asatik, formik), sirka angidrid, metil etil keton, nitrometan. piridin, spirtlar (metanol, izopropanol, uchlamchi butil spirti), etilendiamin va boshqalar. Suvsiz erituvchilar yordamida titrlashning oxiri vizual indikator usuli bilan yoki, ehtimol, potentsiometrik (potentsiometrik titrlash usuli bilan) o’rnatiladi.

Kislotali erituvchilarda asosiy moddalarni titrlashda dimetilaminoazobenzol ko’rsatkichlari, kristall binafsha, malaxit yashil, metil binafsha, neytral qizil, Sudan III, tropeolin 00, quinalizarin qizil ishlatiladi. Usul farmakopiya bo’lib, ko’plab dori vositalarining miqdoriy tahlilida keng qo’llaniladi va hamma ma’lum bo’lgan. farmakopeyalar. Suvsiz titrlashdan foydalanish titrometrik tahlil imkoniyatlarini kengaytiradi. Suvda erimaydigan ko’plab organik moddalar turli xil organik erituvchilarda yaxshi eriydi, bu ularni titrimetrik usul bilan aniqlashga imkon beradi. Suvli eritmalardagi kuchsiz kislotalar va asoslarning kuchini erituvchini tanlash orqali oshirish mumkin, bunda ularning titrlanishi mumkin bo’ladi.



Xulosa

Titrlashda reaktiv ortiqcha miqdorda emas, balki reaksiya tenglamasiga aniq mos keluvchi miqdorda qo’shiladi. Reaktivning titrlashga sarflangan aniq konsentratsiyasi va eritmasining hajmi o’lchanib, olingan miqdor eritmaning titriga ko’paytirilsa, reaktivning grammlarda ifodalangan massasi topiladi. Bundan reaksiya tenglamasiga asoslanib eritmadagi aniqlanayotgan modda miqdorini, agar eritmaning hajmi ma’lum bo’lsa, uning titrini topish qiyin emas.

Titrimetrik analiz ekvivalentlar qonuniga asoslangan boiib, bu qonunning matematik ifodasi

v,n,= v2n2

formulada o’z aksini topgan.

Bu yerda: Vx — tekshirilayotgan eritma hajmi; V2— reaksiyaga sarf bo’lgan reaktiv hajmi; N\ — tekshirilayotgan eritma tarkibidagi moddaning normal konsentratsiyasi; yV2 — reaksiyaga sarf bo’lgan reaktivning normal kon­sentratsiyasi.

Titrlash yo’li bilan tekshirilayotgan eritma tarkibidagi modda konsentratsiyasini aniqlash uchun reaksiyaga kirishuvchi eritmalarning aniq hajmini, reaktiv eritmasining aniq konsen­tratsiyasini va ikki moddaning ekvivalent miqdorda reaksiyaga kirishib, reaksiyaning tugash vaqtini, ya’ni ekvivalent nuqtani bilish kerak.

Binobarin, titrimetrik aniqlashlar quyidagi tarkibiy qismlardan iborat:

1.reaksiyaga kirishayotgan eritmalarning hajmlarini aniq o’lchash;

2.ishchi eritmalarni tayyorlash;

3.ekvivalent nuqtani aniqlab olish.

Titrimetrik analizning aniqligi gravimetrik analiznikidan biroz pastroq, ammo bu farq unchalik katta emas. Shuning uchun analiz natijalarini tezroq bilib olish zarur bo’lsa va katta aniqlk talab qilinmaganda ko’pincha titrimetrik analiz usullaridan foydalaniladi.



Ayrim reaktivlarni tayyorlash metodikasi

Alizarin. Uning to’yingan eritmasi 96% li spirtda tayyor- lanadi.

Ammoniy sulfid (NH4)2S. Ammiakning to’yingan eritmasidan 200 ml olib, unga erimay qolgunga qadar vodorod sulfid gazi yuttiriladi, so’ngra hosil bo’lgan critmaga 200 ml konscntrlangan ammiak eritmasi qo’shiladi va eritma hajmi 1 litrga yetkaziladi.

Ammoniy karbonat (NH4)2C03. 96 g tuz olinib, hovonchada maydalanadi va 1 litr 2 n NH4OH da eritiladi.

Vismut nitrat 0,5n Bi(N03)3. 80,6 gramm Bi(N03)3-5H20 tuzi 200 ml distillangan suvda eritiladi, so’ngra eritmaga 5 ml konscntrlangan nitrat kislota qo’shilib, eritmaning hajmi 1 litrga yetkaziladi.

Difenilamin. 100 ml konscntrlangan sulfat kislotada (p=l,84 g/ml) 1 g reaktiv eritiladi.

Yodli suv. 50-60 ml suvda 1 g KI, 0,5 g yod eritilgach, eritmaning hajmi distillangan suv bilan 100 ml ga yetkaziladi.

Magnezial aralashma. MgCl2*6H2Ova NH4CI tuzlaridan 100 g dan olinib, aralashma ustiga 50 ml konsentrlangan ammiak eritmasi qo’shiladi va eritmaning hajmi distillangan suv qo’shib 1 litrga yetkaziladi.

Molibdat suyuqligi. 75 g ammoniy molibdat 0,5 1 suvda eritiladi. Hosil bo’lgan eritmani 0,5 litr 32% li HN03 eritmasi ustiga solinadi. (Buning aksini qilmaslik kerak!) Bunda avvaliga molibdat kislotasining oq cho’kmasi hosil boiadi, so’ngra u eriydi. 48 soatdan so’ng cho’kma (agar u hosil bo’lsa) eritmadan ajratib olinadi.

Natriy geksanitro kobaltat (III) Na3[Co(N02)6]. 50 g kobalt (111) xlorid CoCl2- 6H20 tuzi 50 ml issiq suvda eritiladi. Shu vaqtning o’zida 150 g natriy nitrit NaN02 tuzi 500 ml suvda eritiladi. Eritmalar sovigandan so’ng bir-biri bilan aralashtiriladi, hosil bo’lgan aralashma aralashtirilib turgan holda mo’rili shkafda isitiladi, so’ngra 50 ml 50% li sirka kislota qo’shiladi. Bunda cho’kma tushadi. Cho’kmani filtrlab eritmadan ajratib olgach, filtrat reaktiv sifatida ishlatiladi.

Natriy nitroprussid Na2Fe(CN)5N02*H20. 20 g reaktiv 100 ml suvda eritiladi. Hosil bo’lgan critma qorong’i joyda saqlanadi. Reaktiv juda zaharli!

Nessler reaktivi. 200 ml li o’lchov kolbasida 32 g HgJ2 va 20 g KJ suvda eritiladi va eritmaning hajmi distillangan suv bilan 200 ml ga yetkaziladi. Hosil boigan eritmadan 20 ml olib, uning ustiga 30 ml konsentrlangan KOH qo’shiladi. Tayyor bo’lgan reaktiv qorong’i joyda saqlanadi.

Qalay (II) xlorid SnCl2. O’lchov kolbasiga 56,4 g tuz olib, uning ustiga 500 ml suv, 50 ml konsentrlangan xlorid kislota eritmasi qo’shiladi va aralashmaning hajmi distillangan suv bilan 1 litrga yetkaziladi.

K+ ionlari uchun reaktiv Na2PbCu(N02)6. Tarkibida kaliy tuzlari bo’lmagan 2 g NaN02, 0,9 g (CH3COO)2Cu H20 va 1,6 g (CH3COO)2Pb-3H20 0,2 ml 30% li sirka kislota bilan kislotali muhitga kcltirilgach, 15 ml distillangan suvda eritiladi. Hosil bo’lgan eritma beqaror bo’lib, vaqt o’tishi bilan eskiradi. Eritma shliflangan shisha idishlarda saqlanadi.

Simob (I) nitrat Hg2(N03)2. 1 litrli o’lchov kolbasiga 56,1 g tuz olib 100 ml 2 n HN03 eritmasida eritiladi va eritma hajmi distillangan suv bilan 1 litrga yetkaziladi.

Qo’rg’oshirt (II) nitrat Pb(N03)2. 82,8 g Pb(N03)2 tuzi 1 litrli o’lchov kolbasiga solinadi, uning ustiga 500 ml distillangan suv, 5 ml suyultirilgan (1:1) nitrat kislota va o’lchov kolbasining bclgisigacha distillangan suv qo’shiladi.

Kurkumin qog’ozi. Ko’k tasmasimon filtr qog’oziga kurkuminning spirtdagi eritmasi shimdiriladi. So’ngra filtr qog’ozi ammiak va kislota bug’lari bo’lmagan uyda quritiladi, qorong’i joyda saqlanadi.

Foydalanilgan adabiyotlar

1. М.Э.Полеес,Ч.Н.Душечкина. Аналитическая химия. М., «Медицина», 1987.

2. M.E.Poleyes. Analitik kimyo. Т., «Meditsina», 1988.

3. В.П.Зенчик. Аналитическая химия. М., «Медицина», 1971.

4. Ф.М.Шемякин, А.Н.Карпов, А.Н.Брусенцов. Аналитическая химия. М., «Высшая школа», 1965.

5. V.N.AIekseyev. Yarim mikrousul bilan qilinadigan ximiyaviy sifat analizi kursi. Т., «O’qituvchi», 1976.

6. V.N.AIekseyev. Miqdoriy analiz. Т., «O’qituvchi», 1963.

7. А.Н.Крешков, A.A.Ярославцев. Курс аналитической химии. М., «Химия», 1964.

8. А.Н.Крешков, А.А. Ярославцев. Курс аналитической химии. М., «Химия», 1964.

9. В.Д. Пономарев. Аналитическая химия. М., «Медицина», 1982.

10. В.П. Васильев. Аналитическая химия. Гравиметрические и титриметрические методы анализа. М., «Высшая школа», 1989.

11. Г.А.Мелентьева, Л.А.Антонова. Фармацевтическая химия. М., изд. «Медицина», 1985.

12. G.A. Madrahimova. Farmatsevtik kimyo. Т., «Abu Ali ibn Sino», 2003.

13. A.Y. Ibodov. Farmatsevtik kimyo. Т., «Abu Ali Ibn Sino», 1996.

14. М.Д. Машковский. Лекарственные средства. М., «Торсинг», Харьков, 1997.

15. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 1. R. Kelnera, J.-Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004

16. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 2. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004

17. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2008. 1 - jild (lotinda)

18. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2013. 2 - jild (lotinda)

19. Fayzullaev O. «Analitik kimyo asoslari» Yangi asr avlodi, 2006.

20. Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O’zbekiston, Toshkent. 2001.
Download 183 Kb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   2




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling