Analitik kimyoda organic reagentlarning qo'llanilishi reja: Kompleks hosil qilish reaksialarida muvozanat

Po’lat tarkibidagi mis va kadmiyni polyarografik aniqlash
Mis va kadmiyni izolyatsiya qilish, aniqlash va aniqlash usullari vaqt sarflaydi va sezgir emas. Kadavriy materiallar bilan olib borilgan tajribalar shuni ko'rsatdiki, mis va kadmiyum ionlarining siyanid usuli bilan ajratilgandan so'ng kadmiyning yo'qotilishi muntazam sud-kimyoviy tahlil jarayonida 30% ga etadi. Bundan tashqari, kaliy siyanid toksik va kam mavjud bo'lgan reaktivdir. Shu munosabat bilan biz oldingi sementlash bilan polarografik ta'rifdan foydalandik.
1*10-3 g-ion/l konsentratsiyasida mis va kadmiyum eritmalari dastlabki sifatida ishlatilgan. tsementlash metall mis, "qo'shimcha"Marjini o'z ichiga olmaydi, sink metall chipi edi. O'lchovlar 2, 20, 40, 60° da ±80 ° aniqlik bilan termostatda o'tkazildi. Sementlash jarayonida mis va kadmiyum miqdori 10% natriy tartrat eritmasi (pH 4,0) fonida polarografik jihatdan aniqlandi. Polyarograph kompaniyasi" Geopriborgvetmet", 1959 g. galvanometre sezuvchanlik 1,1 * 10-9 a / mm / m, ko'lamli 1,5 m uchun galvanometr ko'zgu markazi masofa; m2 / 3 t1 / 6 = 1,57 Mg2/3sek-1 / 2. Anod-tashqi (to'yingan kalomel elektrod). Polarizatsiya oralig'i 0-2 B. diffuziya oqimi har bir 0, 04 v bilan o'lchanadi. polarografik eritmadan kislorod 10-15 daqiqa davomida tozalangan vodoroddan o'tib, chiqarildi.:
id = (hab•106) / l,
bu erda id-diffuziya oqimining kuchi( mkA); h — to'lqin balandligi (mm); a — galvanometrning sezuvchanligi (a/mm/m); b — polarografiyada sezuvchanlik necha marta kamayganligini ko'rsatadigan qiymat; l — galvanometr oynasining markazidan polarograf shkalasiga (m) masofa; 106 — amperni mikro-ampga o'tkazish koeffitsienti. O'lchovlar 1 / 50 va 1 / 100 galvanometr shlanglarida amalga oshirildi. Shakl bo'yicha. 1 mis va kadmiyning diffuzion to'lqinlari va kalibrlash grafikalari (diffuziya oqimi kuchining tahlil qilingan eritmada mis va admiy kontsentratsiyasiga bog'liqligi) ko'rsatiladi.


Suyuqlikxromatografiyasi
Elak (eksklyuzion) xromatografiyasuyukliktaqsimlanishxromatografiyasiningbirturidir. BuusulTFsifatida «molekulyarelak» debataluvchig‘ovakmoddaishlatilishigaasoslangan. G‘ovaklaro‘lchamiajratiluvchitarkibiyqismzarrachalariningo‘lchamidankattayokikichikbo‘lishimumkin.
G‘ovako‘lchamidankichikzarrachalarerituvchiXFbilanbirgaanashug‘ovaklargakirib, tutilibqoladi, yirikroqzarrachalaresa, g‘ovaklargasig‘maganisababli, XF bilanbirgag‘ovaklarichigakirmasdan, o‘tibketadi. Xullas, zarralaro‘lchamigako‘rasaralanadivaavval yirikzarralarelyuirlanadi (kolonkadanXFbilanoqibchiqadi). TFg‘ovaklarigakiribqolganmaydazarralaryirikzarralardankeyinelyuirlanadi.
Elakxromatografiyasivositasidayuqorimolekulyarmoddalarniquyi (kichik) molekulyarmoddalardanajratish, eritmalarnituzsizlantirish, gazvasuyuqliklarni qo‘shimchamoddalardantozalashvax.z. maqsadlardaishlatiladi.
TFsifatida g‘ovakshisha, ko‘mir, plastmassalarningpiroliz (issiqlikta’siridaparchalanishi) mahsuloti, natriyvakalsiysilikatlari, turligellar (erituvchidabo‘kganda g‘ovaklariochiluvchiyuqorimolekulyarbirikmalar) ishlatiladi. SHuninguchunelakxromatografiyasiningTFsifatidagelqo‘llanadiganturi “gel-xromatografiya” debataladi.
Gellar, bo‘kuvchan, turlio‘lchamdagig‘ovaklimoddalardir. Haletilishikerakbulganmasalagako‘ragidrofilvagidrofobgellarishlatiladi. Gidrofil gellarga deksranli (sefodekslar, molselektlar), poliakrilamidli (biogellar), oksialkilmetakrilatli (sferonlar) va boshqa gellar kiradi. Gidrofob gellarga ba’zi sefadekslar, polistirolli (stirogel, poragel), polivinilatsetatli gellar, g‘ovakli silikagel, g‘ovakli shisha (porasil) kiradi.
Aksariyat hollarda dekstranli gellar – sefadekslar qullaniladi. Sefadekslar – yuqori molekulyar massali (o‘n million gacha) bo‘kib eruvchan polisaxarid, saxarozaga bakteriya ta’sirida hosil bo‘ladigan dekstran (C₆H₁₀O₅)m dan olinadi. Dekstranning epixlorgidrin bilan reaksiyasi natijasida suvda erimaydigan sefadeks geli hosil bo‘ladi. Gel xromatografiyada ishlatish uchun granula (sharsimon donachalar) holida ishlab chiqarilgan sefadeks bilan xromatografik kolonkalar to‘ldiriladi.
Sefadekslar, inert (XF tarkibidagi ajratiluvchi tarkibiy qismlar bilan reaksiyaga kirishmaydi), suv va organik erituvchilarda erib ketmaydi, kislota va ishqorlar ta’siriga (rN=2-10 oralig‘ida) chidamli, XF da (erituvchida) yaxshi bo‘kadigan moddalardir.
Hal etilishi lozim bo‘lgan masalani echilish uslubiga ko‘ra gel xromatografiyasining quyidagi turlari mavjud:
Gel-filtrlash (gel-filtratsiya) – yirik molekulalarni o‘lchami kichik bo‘lgan molekulalardan ajratish.
Gel-xromatografiya – o‘lchamlari juda keskin farqlanmagan zarrachalar aralashmasini ajratish.