Berdaq nomidagi qoraqalpoq davlat universiteti fizikaviy va kolloid kimyo kafedrasi

I. bob Asosiy qism

I.1 Nefelometriya Turbidimetriyaga kirish. Usulning rivojlanish tarixi

Tahlil Zamonaviy optik analitik asboblar felometrik bo'lmagan , shuningdek, turbidimetrik usulda tahlil qilish imkoniyatiga ega. Instrumental bo'lmagan va turbidimetrik usulda instrumental o'lchovlarni amalga oshirayotganda, jadvalning o'lchangan zarrachalarining cho'kishi ahamiyatsiz ekanligini tasdiqlash kerak, bunga e'tibor bermaslik mumkin. Odatda buning uchun suyuq suspenziyaga himoya kolloid qo'shiladi. Muhimi, natijalar to'xtatilgan moddaning ma'lum kontsentratsiyasini tavsiflovchi ko'rsatkichlar va bir xil sharoitlarda olingan natijalar bilan taqqoslash yo'li bilan baholandi. Bir xil ichki diametrga va boshqa barcha xususiyatlarning maksimal mos kelishiga ega bo'lgan quvurlardagi loyqalik darajasini vizual taqqoslashni ta'minlang. Shu maqsadda, ichki diametri taxminan 23 mm bo'lgan taxminan 70 ml hajmli shaffof oynadan tekis taglikli idishlar. Loyqalik darajasini solishtirish uchun probirkani gorizontal holatda, qora fonda, probirkaning yon tomonida joylashgan yorug'lik manbai yordamida ko'rish kerak.
Nefelometrning harakati ikkita yorug'lik oqimining intensivligini taqqoslashga asoslangan : biri tarqaladigan platodan , ikkinchisi standartdan (masalan , loyli shisha). Nefelometrlar vizual va fotoelektriklarga bo'linadi. Dispers tizimlarni o'rganishda foydalaniladi.
Ushbu tahlilda odatda taqqoslashning standart yechimi qo'llaniladi. Standart eritmaning eritmasi va o'rganilayotgan eritma bir vaqtning o'zida va bir xil tarzda tayyorlanadi. Ko'paytirish - felometrik bo'lmagan ish uchun eng muhim shart.
Felometrik bo'lmagan va lyuminestsent asboblarning konstruktsiyalari bir xil, shuning uchun har qanday florimetrdan felometr bo'lmagan sifatida foydalanish mumkin. Tarqalishining to'lqin uzunligi o'zgarmasa-da, ikkinchi monoxromator yoki yorug'lik filtriga bo'lgan ehtiyoj yo'qoladi, lekin ular qurilmada bo'lsa, u holda kiruvchi yorug'likning to'lqin uzunligini sozlash kerak. Ko'pgina seriyali florimetrlar felometrik bo'lmagan o'lchovlar uchun maxsus sozlamalar bilan jihozlangan.
Zamonaviy asboblar turli o'lchamdagi va kompozitsiyadagi zarrachalar bo'lgan keng ko'lamli modellarda soqovlikni juda yuqoridan juda past qiymatlarga qadar aniqlashi kerak. Qurilmaning keng diapazonda mutenessni aniqlash qobiliyati qurilmaning dizayniga bog'liq. Ushbu bo'limda nefelometrning uchta asosiy tugunlari (tarqalgan yorug'likning yorug'lik manbai detektori va optik geometriya) va bu tugunlardagi farqlar qurilmaning noaniqligini aniqlashga qanday ta'sir qilishini ko'rib chiqadi. Ko'pgina o'lchovlar 1NTU oralig'ida va undan pastda. Buning uchun qurilmaning barqaror ishlashi, kichik miqdordagi begona yorug'lik va mukammal sezuvchanlik.
Hozirgi vaqtda turli xil sonlarda turli xil yorug'lik manbalari qo'llaniladi, lekin eng keng tarqalgani moyil chiroqdir. Bunday lampalar keng spektrga ega, ular shunchaki arzon va umidvor. Lampochkaning yorug'ligi miqdoriy jihatdan rang harorati bilan tavsiflanadi - tananing bir xil rangda porlashi uchun mukammal qora bo'lishi kerak bo'lgan harorat. Oq kaleniyaning rang harorati va lampochkalarning quyidagi spektri kuchlanish chiroqqa qo'llaniladigan kuchlanishga bog'liq. Barqaror oq lampochka uchun yaxshi tartibga solinadigan quvvat manbai talab qilinadi.
Ba'zi hollarda, namunada bir xil turdagi zarracha mavjud bo'lganda yoki nefelometriya uchun ma'lum xususiyatlarga ega yorug'lik manbai kerak bo'lsa, monoxromatik yorug'lik manbasidan foydalanish mumkin. Bunday yorug'lik, masalan, LEDni chiqaradi. Svetoidiol kesma issiqligi bilan solishtirish uchun spektrning juda tor maydonini chiqaradi. Ko'rinadigan sohada LEDlar akkor lampalar bilan solishtirganda samaraliroq bo'lsa-da, yorug'likning bir xil intensivligini olish uchun ular kamroq quvvat talab qiladi. Yorug'lik manbalarini qo'llash tor spektral xarakteristikasi bilan kengayadi. Lazer simob lampalari va nefelometriyada chiroqdan filtrning kombinatsiyasi kabi boshqa yorug'lik manbalari kamdan-kam qo'llaniladi.
Keyin kerakli xususiyatlarga ega yorug'lik model bilan o'zaro ta'sir qilganda, natijani detektor yordamida tuzatish kerak. Zamonaviy nefelometrlarda to'rt turdagi detektorlar qo'llaniladi: fotoelektrik multiplikator (FEU) vakuum fotodiodli silikon fotodiod va kadmiy sulfidga asoslangan fotosel (fotorezistor).
Detektorlarning sezgirligi to'lqin uzunligining turli diapazonlarida farqlanadi. Nefelometrlarda qo'llaniladigan fotoelektron ko'paytirgichlar ultrabinafsha nurlar ostida spektrning ko'k mintaqasida eng yuqori spektral sezgirlikka ega.
Yaxshi barqarorlikni ta'minlash uchun ular yuqori kuchlanishning barqaror manbaiga muhtoj. Vakuumli fotodiod shunga o'xshash spektral xususiyatga ega, ammo barqarorroq stabillashgan fotoelektrik multiplikator. Nefelometr ko'rsatkichlarining sifatiga ta'sir qiluvchi uchinchi komponent optik geometriya bo'lib, u o'zida qurilmaning dizayn parametrlarini, masalan, yorug'likning tarqalish burchagini o'z ichiga oladi. Tarqalish nazariyasi bo'limida tushuntirilganidek, strukturadagi zarrachalarning tarqalishi sochilishning turli burchak intensivligini keltirib chiqaradi. Shunday qilib, masalan, suv va zaxiralarni tahlil qilishda ishlatiladigan deyarli barcha nefelometrlar 90 ° ga teng tahlil burchagiga ega . Bunday burchak zarrachalar hajmining o'zgarishiga nisbatan kam sezgirlikni ta'minlashdan tashqari, to'g'ridan-to'g'ri burchak kichik miqdordagi begona yorug'lik bilan oddiy optik tizimni beradi.
Qurilmaning qanchalik sezgirligini va qurilmaning chiziqliligini aniqlaydigan dizayn parametri optik yo'lning uzunligi hisoblanadi. Optik yo'lning o'sishi bilan sezuvchanlik oshadi, lekin ko'rsatkichlarning chiziqliligi ta'siri ostida ko'p tarqalish va yutilish.
Aksincha, optik yo'l uzunligining qisqarishi bilan chiziqlilik oshadi, lekin qurilmaning sezgirligi past konsentratsiyalar maydoniga tushadi (muammo optik yo'lning o'zgaruvchan uzunligini qo'llash orqali hal qilinishi mumkin).
Shunday qilib, ba'zida noaniqlikni aniqlashda begona yorug'lik yoritilishi muammosiga duch kelish kerak. Yon yorug'lik past qorong'ulikni ta'riflashda muhim xatolar manbai hisoblanadi. Yon yorug'lik optik tizimga kiradi, lekin modeldan paydo bo'lmaydi. Qurilma tarqoq shakldagi yorug'likka va xorijiy manbalardan keladigan yorug'likka bir xil ta'sir ko'rsatadi.
Yon yorug'lik turli manbalardan keladi: yoriq yoki nomukammal devorlari bo'lgan o'lchamli hujayralardan ishlaydigan kamera ichidagi ko'zgulardan linzalardan yorug'lik beruvchi chiroqdan va kichik stekdan. Qurilmani loyihalashda begona yorug'lik ta'sirini kamaytirish uchun faqat IC illyuziyasini aks ettiruvchi nometallli linzalar va turli yorug'lik tuzoqlari qo'llaniladi. Bundan tashqari, konstruktiv ravishda yo'q qilinishi mumkin bo'lmagan begona yorug'lik manbai yo'q - bu qurilmaning ishchi kamerasidagi o'lchash kamerasiga tushadigan chang. Vaqt o'tishi bilan turbidimetrdagi begona yorug'lik miqdori ortadi, changning ifloslanishi miqdori yorug'likning tarqalishini oshiradi. Umuman olganda, xorijiy yorug'likdagi sanoat turbidimetrlari bo'lsa, ularning dizaynida bir o'lchovdan kamroq bo'ladi.
Yaxshilangan yorug'lik manbalari va taqqoslash texnikasi yordamida bir nechta yo'q bo'lib ketadigan turbidimetrlar ishlab chiqilgan, ammo odamlarning xatosi aniqlik etishmasligiga olib keldi. Fotodetektorlar yorug'lik intensivligining eng kichik o'zgarishiga sezgir. Ular sobit hajmli namunadan o'tgan yorug'likning susayishini o'lchashda keng qo'llanila boshlandi. Asboblar muayyan sharoitlarda ancha aniqlikni ta'minladilar, ammo baribir yuqori yoki o'ta past loyqalikni aniqlay olmadilar. Kam tarqalish darajasi bilan, bir nuqtada o'lchangan uzatiladigan yorug'lik intensivligining o'zgarishi shunchalik kichikki, u deyarli hech narsa bilan aniqlanmaydi. Odatda signal shunchaki elektron komponentlarning shovqinida yo'qolgan. Yuqori konsentratsiyalarda ko'p tarqalish oddiy tarqalish bilan ta'sir o'tkazdi.

I.2 Nefelometriya va turbidimetriyaning amaliy qo'llanilishi.

Nefelometriya ham, turbidimetriya ham analitik kimyoda, ishlab chiqarishda, farmatsevtika amaliyotida qo'llaniladi.
Analitik kimyoda bu usullar emulsiyalar va suspenziyalar kabi turli dispers tizimlarni miqdoriy tahlil qilish uchun ishlatiladi.
Nefelometriya nozik suspenziyalar, emulsiyalar, kolloid eritmalar va boshqalarni tahlil qilishda qo'llaniladi. Masalan, bariy sulfatning suvli suspenziyalaridagi sulfatlarni aniqlash uchun nefelometriyadan foydalanish mumkin. Bunday holda, suspenziyani barqarorlashtirish uchun foydalanish mumkin , masalan, jelatin.
Sulfatlar, xloridlar va boshqa moddalarni aniqlashda nefelometriya kabi turbidimetriya ham qo‘llanilishi mumkin. Ushbu usul ko'pincha tahlilning boshqa qoniqarli usullari bo'lmasa qo'llaniladi. Sanoatda turli xil sanoat turbidimetrlari, mutnometrlar va nefelometrlar qo'llaniladi. Masalan, sanoat va oqava suvlarning ifloslanish darajasini aniqlash uchun bozorda sanoat turbidimetrlari mavjud. Hozirgi vaqtda suvdagi ifloslantiruvchi moddalarni aniqlash uchun ko'plab usullar ishlab chiqilgan bo'lsa-da, loyqalikni aniqlash hali ham muhimdir, chunki loyqalik suv sifatidagi o'zgarishlarning sodda va inkor etilmaydigan ko'rsatkichidir. Loyqalikning keskin o'zgarishi ifloslanishning qo'shimcha manbasini (biologik, organik yoki noorganik) yoki suvni tozalash jarayonida signal muammolarini ko'rsatishi mumkin. Qurilmaning loyqalikni keng diapazonda o'lchash qobiliyati asbob dizayniga bog'liq. Ushbu bo'limda nefelometrning uchta asosiy komponenti (yorug'lik manbai, tarqoq yorug'lik detektori va optik geometriya) va ushbu tarkibiy qismlardagi farqlar asbobning loyqalik o'lchoviga qanday ta'sir qilishi haqida so'z yuritiladi.