Birinchi ommaviy spektrlarni Buyuk Britaniyada J. J. Tomson (1910), so'ngra F. Aston (1919) qo'lga kiritdi. Ular barqaror izotoplarni topishga olib keldi. Dastlab M. s
Download 17.58 Kb.
|
Mass
Mass-spektroskopiya, mass-spektrometriya, mass-spektral tahlil, ushbu moddaning ionlari massasini (ko'pincha ionlar massalarining ularning zaryadlariga nisbati) va ularning miqdorlarini aniqlash orqali moddani o'rganish usuli. Massalarning qiymatlari to'plami va ularning nisbiy tarkibi massa spektri deb ataladi (1-rasm). M.da - bilan. elektr va magnit maydonlari ta'sirida vakuumda har xil massadagi ionlarni ajratish qo'llaniladi (qarang. Mass-spektrometrlar). Shuning uchun sinov moddasi birinchi navbatda ionizatsiyaga uchraydi. Ionlanish jarayoni allaqachon ionlangan gazlarning ion tarkibini o'rganishda, masalan, elektr razryadida yoki sayyoralarning ionosferalarida chiqarib tashlanadi. Suyuq va qattiq moddalarga kelsak, ular oldindan bug'lanib, keyin ionlashtiriladi yoki hosil bo'lgan ionlar vakuumga chiqariladigan sirt ionizatsiyasi qo'llaniladi (qarang Ion emissiyasi). Ijobiy ionlar tez-tez o'rganib chiqiladi, chunki mavjud ionlash usullari ularni salbiyroqdan ko'ra oddiyroq va ko'p miqdorda olish imkonini beradi. Biroq, ayrim hollarda, salbiy ionlar ham tekshiriladi. Birinchi ommaviy spektrlarni Buyuk Britaniyada J.J.Tomson (1910), so'ngra F. Aston (1919) qo'lga kiritdi. Ular barqaror izotoplarni topishga olib keldi. Dastlab M.-s. asosan elementlarning izotopik tarkibini aniqlash va atom massalarini aniq o'lchash uchun ishlatilgan. Xonim. hanuzgacha yadro massalari va elementlarning atom massalari to'g'risidagi ma'lumotlarni olishning asosiy usullaridan biridir. Elementlarning izotopik tarkibidagi o'zgarishlarni nisbiy xatolik bilan ± 10-2%, yadro massalari bilan solishtirganda xato uchun ± 10-5%, og'ir elementlar uchun ± 10-4% bilan aniqlash mumkin. Yuqori aniqlik va sezgirlik M.-s. izotopik tahlil usuli sifatida uni elementlarning izotopik tarkibi to'g'risidagi bilimlar muhim bo'lgan boshqa sohalarda, birinchi navbatda yadro texnologiyalarida qo'llanilishiga olib keldi. Geologiya va geokimyoda bir qator elementlarning (qo'rg'oshin, argon va boshqalarning) izotopik tarkibini massa spektrli aniqlashda toshlar va ruda hosil bo'lishining yoshini aniqlash usullari yotadi (qarang, masalan, Geoxronologiya). Xonim. elementar va molekulyar strukturaviy tahlil uchun kimyoda keng qo'llaniladi. M.ning birinchi dasturlari - bilan. kimyo sohasida V.N.Kondratyev (1923) asarlari bilan bog'liq. Moddaning elementar tarkibini ommaviy spektral tahlil qilish, ayniqsa, ushbu moddaning parchalanmagan molekulalari ko'rinishida bug'langanda va ushbu molekulalarning sezilarli qismi mass-spektrometrning ion manbasida parchalanmasa aniq bo'ladi. Keyinchalik yuqori aniqlikdagi mass-spektrometrlardan foydalanib, masalan, organik moddaning molekulasidagi C, H, O va boshqa atomlarning sonini molekulyar ion massasi bilan aniq belgilash mumkin. Qiyin uchuvchan moddalarning elementar tarkibini tahlil qilish uchun vakuum uchquni usuli bilan ionlanish qo'llaniladi. Bu tarkibiy qismlarning tarkibini aniqlashda o'rtacha sezgirlik bilan yuqori sezuvchanlikka (~ 10-5-10-7%) va ko'p qirralilikka erishadi (bir necha% dan o'ndan% gacha). Aralashmalarning sifatli molekulyar massa spektral tahlili turli tuzilishdagi molekulalarning massa spektrlari turlicha bo'lishiga, miqdoriy tahlil esa aralashmaning tarkibiy qismlaridan ion oqimlari ushbu tarkibiy qismlarning tarkibiga mutanosib bo'lishiga asoslanadi. Miqdoriy molekulyar analizning aniqligi eng yaxshi darajada izotopik tahlilning aniqligiga erishadi; ammo miqdoriy molekulyar tahlil ko'pincha turli xil moddalarning normal va dissotsiatsiyalangan ionlashishi jarayonida hosil bo'lgan turli xil ionlarning massasida tasodif tufayli qiyin bo'ladi. Ushbu qiyinchilikni engish uchun ozgina parchalanish ionlarini beradigan massa-spektrometrlarda "yumshoq" ionlash usullari qo'llaniladi yoki ular M ni birlashtiradi. boshqa tahlil usullari bilan, ayniqsa tez-tez gaz xromatografiyasi bilan. Molekulyar strukturaviy massa spektral tahliliga asoslanib, moddaning ionlanishi jarayonida molekulalarning ma'lum bir qismi yo'q bo'lib ketmasdan ionlarga aylanadi va uning ma'lum bir qismi bo'laklarga bo'linadi - bo'laklarga (dissotsilan ionlanish, parchalanish). Massalarni va molekulyar va bo'lak ionlarning nisbiy tarkibini (molekulyar massa spektri) o'lchash nafaqat molekula og'irligi, balki molekulaning tuzilishi haqida ham ma'lumot beradi. Elektron ta'sirida eng ko'p ishlatiladigan ionlash usuli bilan molekulyar strukturaviy massa spektral tahlil nazariyasi (energiyasi ionlashish energiyasidan bir necha baravar yuqori bo'lgan elektronlar) bunday ta'sir paytida qo'zg'atilgan molekulyar ion hosil bo'lishi kontseptsiyasiga asoslangan bo'lib, u molekuladagi kuchsiz bog'lanishlarning uzilishi bilan parchalanadi (qarang. . Kimyoviy bog'lanish). Nazariyaning holati hali molekulaning massa spektrini va qurilmaning miqdoriy tahlil qilish uchun zarur bo'lgan turli moddalarga sezgirlik koeffitsientini miqdoriy prognoz qilishga imkon bermaydi. Shuning uchun molekulaning noma'lum tuzilishini uning massa spektri bo'yicha aniqlash va sifatli tahlil qilish uchun turli sinfdagi moddalarning massa spektrlari bo'yicha o'zaro bog'liqlik ma'lumotlari va sezgirlik koeffitsientini taxminiy baholash uchun bitta homologning juda og'ir bo'lmagan molekulalari uchun ionlanishning umumiy ehtimoli va molekulyar og'irlik o'rtasidagi deyarli chiziqli bog'liqlik qo'llaniladi. qator. Shuning uchun, molekulyar massa spektral tahlilida, iloji boricha, har doim ma'lum bo'lgan moddalar yoki ma'lum tarkibdagi aralashmalar yordamida moslamani kalibrlash (izotopik tarkibni aniqlashda, taqqoslangan zarrachalarning ionlanish yoki dissotsiatsiya ehtimoli nisbatan kichik bo'lganligi sababli, tahlil ba'zan kalibrlashsiz amalga oshiriladi) tarkibi). Fizikaviy va kimyoviy tadqiqotlarda M.-S. ionlanish jarayonlari, zarralarni qo'zg'atish va boshqa fizik-kimyoviy kinetikaning muammolarini o'rganishda foydalaniladi; ionlanish potentsialini, bug'lanish issiqligini, molekulalardagi atomlarning bog'lanish energiyasini va boshqalarni aniqlash. M.-lar yordamida. Yerning yuqori atmosferasining neytral va ionli tarkibini o'lchash amalga oshirildi (boshqa sayyoralar atmosferasi tarkibini o'xshash o'lchovlari mumkin). Xonim. tibbiyotda gaz tahlilining ekspres usuli sifatida qo'llanila boshlanadi (2-rasm). M.-S asoslari. eng sezgir qochqinlarni aniqlash detektorlari dizayni markazida joylashgan. M.-S. usulining yuqori mutlaq sezgirligi. juda oz miqdordagi moddani (~ 10-12 g) tahlil qilish uchun uni ishlatishga imkon beradi. Download 17.58 Kb. Do'stlaringiz bilan baham: |
ma'muriyatiga murojaat qiling