1. Предмет фармхимии. Основные разделы, области исследования и связь с дрнауками. Фх

Газоваяхроматография/масс-спектрометрия. При использовании подходящих колонок (капиллярных или полукапиллярных) возможно непосредственное введение конца колонки в ионный источник прибора без сепаратора.
Жидкостнаяхроматография/масс-спектрометрия. Такая комбинация особенно полезна для анализа полярных соединений, которые являются недостаточно летучими либо слишком термолабильными, для того чтобы их можно было проанализировать методом газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией. Данный метод осложняется трудностью получения ионов в газовой фазе из жидкой фазы, что требует применения специальных интерфейсов, таких как:
- прямой жидкостный ввод: подвижная фаза распыляется и растворитель испаряется перед ионным источником прибора,
- интерфейс с пучком частиц: подвижная фаза, скорость которой может достигать 0,6 мл/мин, распыляется в десольватационной камере, в результате в ионный источник прибора попадают лишь анализируемые вещества в нейтральной форме; данный способ может быть использован для соединений с относительно низкой полярностью и молекулярными массами меньше 1000 Да,
- интерфейс с движущейся полосой: подвижная фаза, скорость которой может достигать 1 мл/мин, наносится на поверхность движущейся полосы; после выпаривания растворителя анализируемые вещества переносятся к ионному источнику прибора, где подвергаются ионизации; данный способ плохо подходит для очень полярных или термолабильных соединений.
Другие виды интерфейсов (электрораспыление, термораспыление, химическая ионизация при атмосферном давлении) могут рассматриваться как самостоятельные методы ионизации и описаны в разделе, посвящённом способам ионизации.
56.Термические методы анализа: термогравиметрия, дифференциальный термический анализ, дифферинциальная сканирующая калориметрия.Применение в фармацевтическом анализе.
Термический анализ объединяет группу методов, при помощи которых определяется зависимость различных физических свойств веществ от температуры. Обычно в большинстве используемых методов определяют изменение энергии или массы испытуемого образца. Различают термогравиметрию, термометрическое титрование, дифференциальный термический анализ, дифференциальную отраженную колориметрию, дериватографию, термомикроскопию. Инструментальные методы термического анализа дают информацию о кристаллической структуре, температуре кипения, способности к сублимации, дегидратации, твердофазном взаимодействии. Эта информация может быть использована для идентификации, определения чистоты, влажности и стабильности веществ, количественного определения термонестойкихвеществ,выявления присутствия полиморфных форм, для характеристики совместимости субстанций и вспомогательных веществ в лекарственных средствах,выбора упаковки и контроля качества.
Термические методы анализа, какне требуют больших количеств веществ, непродолжительны по времени выполнения. В частности, определение потери в массе при высушивании методом термогравиметрии включают в частные статьи на дорогие субстанции. Термогравиметрия представляет собой метод, при помощи которого регистрируют изменение массы испытуемого образца от программированного изменения температуры. Прибор. Основными составляющими частями прибора являются: приспособление для нагревания или охлаждения вещества соответственно заданной температурной программы, камера для образца с контролируемой атмосферой, электровесы и регистрирующее устройство. Проверка температурной шкалы. Проверку температурной шкалы проводят в соответвии с инструкцией изготовителя с использованием никеля. Градуировка весов. Подходящее количество ФСО кальция оксалата моногидрата помещают в контейнер и регистрируют его массу. Начинают нагревание образца по программированному изменению температуры соответственно инструкции изготовителя. Термогравиметрическую кривую регистрируют в виде графика. При температуре около 230оС повышение температуры приостанавливают. На графике измеряют расстояние между начальным и конечным плато, что соответствует изменению массы образца. Полученную величину сопоставляют с величиной, указанной в маркировке кальция оксалат моногидрат ФСО. Методика. Изменение массы испытуемого образца определяют в условиях, указанных в частной статье. Потерю в массе испытуемого образца определяют измеряя расстояние между начальным и конечным плато на гравиметрической кривой и выражают в процентах (м/м).