I bob nikel kationining sifat va miqdoriy analizi

1.3 Miqdоriy tаhlil, uning vаzifаsi vа usullаri
Miqdоriy tаhlil tеkshirilаyotgаn mоddа tаrkibini miqdоr jihаtdаn o’rgаnadigаn usullаr mаjmuаsidаn ibоrаt. Miqdоriy tаhlilning vаzifаsi birikmа tаrkibidаgi аyrim elеmеntni yoki аrаlаshmа, qоtishmа vа eritmаlаr tаrkibidаgi birikmаlаrning miqdоrini аniqlаshdаn ibоrаt. Miqdоriy tаhlilning kimyoviy, fizik-kimyoviy vа fizikаviy usullаri bоr.
Hаr qаndаy miqdоriy tаhlilning аsоsi o’lchаshdir. Kimyoviy tаhlil usullаri mаssа vа hаjmni o’lchаshgа аsоslаngаn bo’lib, ularga quyidagilar kiradi:
1.Tоrtmа (grаvimеtrik) tаhlil
2.Hаjmiy (titrimеtrik) tаhlil
3.Gаz tаhlili
Tоrtmа tаhlil dеb tahlil qilinаdigаn mоddа mаssаsini аniq o’lchаshgа аsоslаngаn miqdоriy аniqlаshgа аytilаdi. Tоrtmа (grаvimеtrik) tаhlil yеtаrli dаrаjаdа аniq nаtijаlаr bеrаdi, lеkin uni bаjаrish uchun ko’p vаqt kеtаdi. Tеkshirilаdigаn mоddа nаmunаsi аnаlitik tаrоzidа tоrtilаdi, so’ngrа nаmunа eritmаgа o’tkаzilаdi, zаruriy kоmpоnеnt (miqdоri аniqlаnishi kеrаk bo’lgаn iоn) kаm eruvchаn vа аniq tаrkibli birikmа hоlidа cho’ktirilаdi, cho’kmаni filtrlаb eritmаdаn аjrаtilаdi. Cho’kmа dоimiy mаssаgа kеlgunchа quritilаdi vа аnаlitik tаrоzidа tоrtilаdi. Cho’kmаning mаssаsini bilgаn hоldа zаruriy kоmpоnеntlаrning mаssаsi tоpilаdi.
Hаjmiy (titrimеtrik) tаhlil rеаksiyagа kirishаyotgаn eritmаlаr hаjmini o’lchаshgа аsоslаngаn. Ulаrdаn birining kоnsеntrаtsiyasi mа’lum bo’lib, ikkinchi eritmаning kоnsеntrаtsiyasi titrlаsh аsоsidа hisоblаnаdi. Hаjmiy (titrimеtrik) tаhlil tаrkibi tеkshirilаyotgаn eritmаgа rеаktiv eritmаsidаn ekvivаlеnt miqdоridа quyilаdi. Uning ekvivаlеnt nuqtаsi indikаtоrlаr yordаmidа yoki bоshqа usuldа аniqlаnаdi.
Gаz tаhlilidа gаzlаr аrаlаshmаsi mаxsus rеаktiv eritmаsi оrqаli o’tkаzilgаn аyrim kоmpоnеntlаrning eritmаgа yutilishi tufаyli gаzlаr аrаlаshmаsining hаjmi kаmаyadi. Аnа shungа аsоslаnib аrаlаshmаdаgi bа’zi gаzlаrnng hаjmiy ulushi yoki mаssа ulushi fоizlаrdа аniqlаnаdi.
Ishlаb chiqаirishning hаmmа sоhаlаridа qo’llаnilаdigаn miqdоriy tаhlil mеtоdlаrigа tеxnik tаhlil dеyilаdi. Bir mоddаni hаm tоrtmа hаm hаjmiy tаhlil bilаn analiz qilish mumkin. Аnаlitik tаhlil uchun аniqlаsh usulini tаnlаgаndа tаhlilning аniqligi vа tаhlilning bаjаrilish tеzligigа e’tibоr bеrish kеrаk. Аgаr аniqlаshlаr ko’p bo’lsа, bu hоldа rеаktivning tоpilishigа vа uning bаhоsigа e’tibоr bеrish kеrаk.
Ilmiy ish mаqsаdidа o’tkаzilаdigаn tаhlildа eng yuqоri аniqlik bеrаdigаn tаhlil usullаri qo’llаnilаdi. Bundа tаhlilni o’tkаzish uchun kеtgаn vаqt qo’llаnilаdigаn rеаktivlаrning bаhоsi hisоbgа оlinmаydi. Ishlаb chiqаrish shаrоitidа esа, аgаr tаhlil usuli tаlаb qilinаdigаn аniqlikni bеrsа, usulning tеz bаjаrilishigа vа оddiyligigа аlоhidа e’tibоr bеrilаdi.
Tаhlil uchun оlingаn mоddаning miqdоrigа ko’rа аnаlitik usullаr quyidаgichа tаvsiflаnаdi. Analitik kimyoda tarozilar
Analitik kimyoda o'lchash analitik signalni olishning keng tarqalgan usulidir. Massasi noma'lum bo'lgan har qanday modda oldin texnik tarozida (1.1-rasm) 0,01 g aniqlikda, keyin analitik tarozida 0,0001 g aniqlikda o'lchanadi.
Hozirgi vaqtda analtik kimyoda kam miqdordagi moddalar bilan ishlanadi. Shuning uchun ham analitik tarozilar massasi 100-200 g gacha bo'lgan moddalarni tortishga mo'ljallangan. Analtik tarozilar ikki yoki bir pallal bo'ladi (1.2- va 1.3-rasmlar).
Ikki pallal tarozilarning eng muhim qismi bo'lgan shayin agat yoki yaxshilab toblangan po'latdan yasalgan o'tkir qirrali uchta
1.1-rasm. Kimyoviy texnik tarozi:
1-palla; 2-nol nuqtasini rostlash yuklari (porsangi); 3-shayin; 4-halqalar; 5- shoqul; 6-strelka; 7-shkala; 8-arretir dastasi
prizmali bo'lib, ulardan biri shayinning o'rta qismida qirrasi tarozi yelkasiga yo'nalgan tarzda joylashtirilgan bo'ladi. U tarozining tayanch nuqtasi bo'lib xizmat qiladi. Qolgan ikkita prizma shayinning shu nuqtasidan teng masofada qirralari (o'rta prizma qirrasi bilan bir tekislikda parallel) bilan yuqoriga qaragan holda joylashtirilgan bo'ladi. Ularga pallalarni osishga mo'ljallangan halqachalar o'rnatiladi. Tarozining yelkasi va halqachalarning tayanch chiziqlari qancha yaxshi silliqlangan va prizmalarning qirralari qancha o'tkir bo'lsa, tarozi shuncha sezgir bo'ladi. Shayinning o'rtasiga maxsus strelka o'rnatilgan bo'lib, u darajalangan shkala bo'ylab harakatlanadi.
Tarozi ishlatilganda prizmalarning qirralari va tayanch yuzalar asta-sekin siyqalanib, tarozining tortish aniqligi kamaya boradi. Buning oldini olish uchun tarozi ishlamay turganda prizmalar tayanch nuqtalardan arretir moslamasi (tirgak) yordamida ajratib qo'yiladi. Tirgak yordamida tarozi shayinini ko'tarib qo'yish tarozini «arretirlash» deyiladi. Tarozini ishga tushirganda uning arretir diski sekin buralishi kerak. Tortiladigan modda tarozi pallasiga qo'yilishidan va olinishidan oldin tarozi albatta arretirlangan bo'lishi kerak. Analitik tarozilar oynali quti ichiga joylashtirilgan bo'ladi. Oynali quti tarozini chang, xonada ishlovchilarning harakati tufayli yuzaga keladigan havoning harakati, tarozida ishlovchining nafas olishi va chiqarishi kabi ta'sirlardan saqlaydi.
Tarozi binoning tebranishlardan eng ozod bo'lgan joyiga o'rnatilgan stol ustida joylashtiriladi. Tarozining yelkasi qat'iy vertikal holatda bo'lishi kerak. Tarozini bunday joylashtirish uchun uning orqa tomoniga o'rnatilgan ipga osilgan uchli yukdan foydalaniladi. Zamonaviy tarozilarda yukli ip o'rnida vaterpas
Ikki pallali VLR-200 rusumli analitik tarozi: 1-pallalar; 2-arretir; 3-milligramm massali toshchalarni o'rnatish dastalari; 4-o'lchash natijasini yozib olish ekrani 1.3-rasm. Bir pallali ikki prizmali VLDP-100 rusumli analitik tarozi: 1-palla; 2-nolni o'rnatish dastasi; 3- milligramm massali toshchalarni о'rnatish dastasi; o’lchash natijasini yozib olish ekrani
(adilak, shay ton) bo'lib, vaterpasdagi suyuqlik ustidagi havo uning o'rtasiga tarozining oyoqlaridagi vintlarni burash orqali keltiriladi. Shunda tarozining yelkasi vertikal (yuzasi - gorizontal) bo'ladi. Tarozining pallalarini oksidlanishdan himoyalash uchun nikellaydilar, ayrim tarozilarning pallalari oltin yoki boshqa zanglamaydigan metallning yupqa qatlami bilan qoplanadi.
Modda quruq yoki ho'l holda tortilishi mumkin. Gravimetrik analizda aniq natijalar olish uchun modda quritilgan shaklda tortiladi. Tarozining pallasiga tortiladigan moddani bevosita qo'yish yaramaydi. Modda biror idishda tortiladi. Moddalarni tortish uchun byuks, soat oynasi, tigel, stakancha, probirka singari idishlar ishlatiladi. Tortiladigan modda namtortar (gigroskopik) bo'lsa, uni qopqoqli byukslar yordamida tortish maqsadga muvofiqdir. Modda tortiladigan idish tortishdan awal astoydil tozalab yuviladi va doimiy massagacha quritiladi. Yaxshilab quritilgan idish yoki moddaning massasi takroriy quritishdan keyin amalda o'zgarmasa, uning massasi doimiy hisoblanadi. Analitik kimyo laboratoriyasida moddalarni qog'oz ustida tortish mumkin emas. Qog'oz gigroskopik bo'lganligi uchun u havo namini tortadi. Bundan tashqari, tortilgan moddani qog'ozdan to'liq ajratib olishning imkoniyati yo'q. Gravimetrik analizdagi tortishlarning ko'p qismi moddani quritish va uydirish bilan bog'liq. Issiq buyum tarozi pallasiga qo'yilsa, uning massasi haqiqiy qiymatidan farq qiladi. Issiqlik tarozi shayinini uzaytiradi, issiq oqim esa pastdan yuqoriga tomon harakatlanadi. Issiq oqimning pastdan yuqoriga tomon harakati natijasida tarozi pallasi ham ko'tarilishi mumkin. Tortish aniqligining yetarli talab darajasida bo'lishi uchun quritish yoki kuydirish pechidan olingan tekshiriladigan modda bo'lgan idish sovitiladi. Sovuq buyumlar tortilganda buning teskarisi bo'ladi. Shuning uchun ham tortilishi talab etilgan issiq yoki sovuq buyumning harorati tarozixona haroratigacha keltirilgan bo'lishi kerak. Issiq buyumni sovitish davomida uning sirtida havo tarkibida doimo bo'ladigan namlik kondensatlanadi. Buning oldini olish uchun buyum eksikator. joylanadi.
Eksikator pastki qismiga namlikni yutuvchi quritadigan moddalar (kuydirilgan kalsiy xlorid, kalsiy oksid, konsentrlangan sulfat kislota va boshqa) solingan idish bo'lib tortiladigan buyum uning chinni tagligi ustiga joylangandan so'ng tarozixonaga olib boriladi va soviguncha kutib turiladi. 110-150 °C haroratda quritilgan idish taxminan 30-40 daqiqa ichida xona haroratigacha soviydi. Eksikatorning qopqog'ini ochish uchun qopqoq o'ng qo'l bilan ushlanadi. Chap qo'l bilan eksikatorning o'zimizga qaragan tomonidan ushlagan holda, qopqoqni ko'tarmasdan gorizontal yo'nalishda sekin tortish kerak. Qopqoqni yopish uchun buning teskarisi qilinadi. Eksikatorni bir joydan boshqa joyga ko'chirish uchun ikkala qo'limizning bosh barmoqlari bilan uning qopqog'i ushlanadi va pastidan ikki qo'llab ushlab ko'tariladi. Eksikatorning qopqog'i havo namligini o'tkazmasligi va tushib ketmasligi uchun uning silliqlangan qismiga mum yoki parafin aralashtirilgan texnik vazelin surtiladi. 3. Tarozida belgilangan miqdor moddadan ortiqcha moddani tortmang, aks holda tarozi buziladi.
4. Biror idishdagi moddaning (yoki bo'sh idishni) og'irligi noma'lum bo'lsa, uni texnik tarozida tortib, uning taxminiy massasini aniqlang. So'ngra uni analitik tarozining chap pallasiga joylashtiring va tarozining derazachasini yoping. Tarozining pallasiga kimyoviy moddani bevosita yoki qog'ozga solib tortmang, balki soat oynasi, byuks, tigel, probirka va hokazolarga solib torting. Tarozining o'ng pallasiga toshchalar texnik tarozida o'lchangan massa analitik tarozining o'ng pallasiga qo'yib, tarozining derazachasini yoping va tarozini arretirdan sekin bo'shating.
5. Issiq yoki sovuq moddalarni tortishdan oldin ularning haroratini tarozi haroratiga keltiring. Buning uchun uni eksikatorda tarozixonada kamida 20-25 daqiqa saqlang.
6. Tarozining pallasiga nam, iflos va ho'l moddalarni qo'ymang. Tarozi joylashtirilgan qutiga reaktiv, suyuq modda to'kmang.
7. Namni yutadigan moddalar, suyuqliklar, uchuvchan va o'yuvchi moddalarni faqat yopiq idishlarda (byuks) torting.
8. Tarozining o'lchash bilan bog'liq joylari (pallasi, shayini, strelkasi va boshqa), toshlar va reyterga qo'l tegizmang. Qo'lingizdagi namlik, yog' va boshqalar ularda qoladi. Toshlarni faqat qisqich bilan ushlang. Agar reyter tasodifan tushib qolsa, uni qisqich yordamida o'z o'rniga joylashtiring.
9. Tortish vaqtida tarozining derazachalari yopiq bo'lishi kerakligini unutmang.
10. Bir ishni bajarish davomida faqat bitta tarozi va toshlar majmuasidan foydalaning.
11. Tarozi o'rnatilgan stolga suyanmang. Tarozini joyidan aslo qo'zg'atmang.
12. Tarozixonaga behuda kirmang, ishlayotganlarga xalaqit bermang, ular fikrini chalg'itmang, tarozixonada qattiq ovoz bilan so'zlashmang, chopib yurmang.
Tarozining nolinchi nuqtasini topish va tortish. Analitik tarozilarning ayrimlarida tarozi strelkasi shkala bo'ylab, ayrimlarida esa shkala qo'zg'almas chiziq bo'ylab o'ngga va chapga tebranadi. Strelkaning shkala yoki shkalaning chiziq bo'ylab tebranishi to'xtagandan keyingi turish nuqtasiga tarozining nolinchi nuqtasi deyiladi. Har xil tasodiflar tufayli tarozining nolinchi nuqtasi o'zgarib turganligi uchun tortishdan awal nolinchi nuqta topiladi. Amalda strelka yoki shkalaning tebranishdan to'xtashini kutib turishga hojat yo'q (dempferli tarozilarda u tezda to'xtaydi). Tarozi strelka yoki shkalasining o'ngga va chapga og'ishlari (odatda, uchinchidan boshlab) asosida tarozining nolinchi nuqtasi quyidagicha topiladi. Buning uchun chapga va o'ngga siljigandagi qiymatlar hisobga olinadi. Har ikkala tomonga bo'lgan og'ishlar qo'shilib, ikkiga bo'linganda hosil bo'lgan qiymat tarozining nolinchi nuqtasini ko'rsatadi. Ikki- uch og'ishlar hisobga olinsa, nolinchi nuqta yanada aniqroq topiladi. Topilgan nolinchi nuqta tortish natijasini yozib olishda hisobga olinadi. Tarozining nolinchi nuqtasi topilgach, tortishga kirishiladi. Tortish vaqtida yuqoridagi qoidalarga rioya qilgan holda chap pallaga tortiladigan buyum, o'ng pallaga toshlar qo'yiladi. So'ngra tarozi sekin arretirdan bo'shatiladi. Ikki pallali tarozidan foydalanilayotgan bo'lsa, birinchi va ikkinchi raqamlar disk dastasidagi yelkaga qo'yilgan yukchalar massasini ko'rsatuvchi raqamlar yoki pallaga qo'yilgan toshchalar (500,200,100,50,20,10 mg) bo'yicha yozib olinadi. Agar reyterli tarozi ishlatilayotgan bo'lsa, reyterning turgan joyiga qarab uchinchi va to'rtinchi raqamlar yozib olinadi. Reytersiz tarozilarda bu raqamlar ekrandagi shkaladan yozib olinadi. Bir pallali tarozilarda moddaning massasi ekrandagi raqamlar asosida yozib olinadi.
Eksikatorlar: A-jo 'mraksiz; B-jo 'mrakli;
1-qopqoq; 2-tana; Modda qo`'yish to'ri;
3. kosacha; 5-vakuum jo 'mrak
Tarozi toshlari maxsus qutichalarga muayyan tartib bilan joylangan (9.5-rasm) bo'ladi. Tarozi toshlarini tarozi pallasiga qo'yish, undan olib qutichaga joylash uchun uchlariga muguz yopishtirilgan qisqich ishlatiladi. Toshlarni qisqich bilan ushlaganda qattiq qismaslik kerak. Qutidagi toshlar kо' pincha 0,01 -100 g massali bo'ladi. Milligramm massali toshlar yelkasiga joylashtirilgan tarozilarning toshlari qutisida 1-100 g massali toshlar bo'ladi. Toshlar zanglamasligi, ustiga chang va namlik o'tirmasligi kerak. Toshlarga tasodifan reaktiv, suv yoki boshqa biror modda tegsa, darhol ulardan tozalanishi, artilishi, zarur hollarda yuvilishi kerak. Toshlar zanglamasligi uchun ularning sirti zanglamas qatlam bilan qoplanadi. Toshlarning qutidagi o'rinlari qat'iy bir xil bo'lganligi uchun modda massasini toshlarning qutidagi bo'sh o'rinlariga qarab ham yozish mumkin. Toshlarni qutichaga joylayotganda yozuvning to'g'riligi tekshiriladi.

Analitik tarozilarda tortish qoidalari.

Analitik tarozi aniq fizik asbob bo'lib, unda tortganda juda ehtiyot bo'lish talab etiladi. Tarozining ishdan chiqmasligi va aniq tortish natijasini olish uchun qator qoidalarga rioya qilishga to'g'ri keladi:
1. Tortishga kirishishdan oldin tarozi pallalaridagi changni yumshoq mato yoki cho'tka yordamida ehtiyotlik bilan tozalang va tarozining nolinchi nuqtasini toping. Agar tarozini tekshirayotganda biror noaniqlikni kuzatsangiz, darhol mas'ul laborantga bu haqda ma'lum qiling.
2. Tarozining pallasiga tortiladigan buyum va toshlarni qo'yishdan awal uning arretirlanganligiga ishonch hosil qiling. Agar tarozi reyterli bo'lsa, reyterni o'rnatayotganda yoki siljitayotganda ham tarozi arretirlangan bo'lishi kerakligini unutmang. Arretir diskini sekin va ehtiyotlik bilan burang.