Kislorod mavazusiga oid masalalar yechish metodikasi


Leykosafranin yordamida kislorodni aniqlash


Download 151.63 Kb.
bet17/19
Sana03.02.2023
Hajmi151.63 Kb.
#1152725
1   ...   11   12   13   14   15   16   17   18   19
Bog'liq
olimshox

Leykosafranin yordamida kislorodni aniqlash:
Reaktivlar:Safranin T.Safranin T ning 1 g namunasi spirtda eritiladi va 1 litrli kolbaga quyiladi. Ammiak, spirt va suv kolbaga 50% li spirt eritmasi va 3% li ammiak eritmasi olinadigan tarzda kiritiladi. Olingan eritma rangsiz eritma olinmaguncha aniqlashdan oldin amalgamlangan pinli reduktordan o'tkaziladi, bu aniqlash uchun ishlatiladi.
Tahlil jarayoni. DAhajmi 50 ml bo'lgan azot bilan to'ldirilgan o'lchov kolbasiga 1,5 ml qaytarilgan reaktiv quyiladi va tahlil qilingan suv bilan belgiga keltiriladi. Kolba yaxshilab maydalangan tiqin bilan yopiladi va tarkibi 3 daqiqa davomida aralashtiriladi. Kyuvetani rastr bilan to'ldiring, qopqog'ini yoping va tezda absorbansni o'lchang.
Optik zichlik qiymati bo'yicha kislorod miqdori kalibrlash grafigiga muvofiq topiladi.



Luminesans usuli


Luminescent usulining mohiyati quyidagicha. Moddaning elektromagnit nurlanishni yutganda olgan energiyasi odatda issiqlikka aylanadi, lekin ba'zi hollarda energiyaning katta qismi flüoresans yoki fosforessensiya sifatida qaytarilishi mumkin. Floresan ko'pincha kislorod ishtirokida so'ndiriladi (ya'ni intensivligi kamayadi). Yo'q bo'lib ketish darajasi kislorod molekulalarining qo'zg'aluvchan holatida floresan molekulalari bilan to'qnashuvi ehtimoliga bog'liq va flüoresan ko'rinishida chiqariladigan energiya kislorod molekulasiga o'tadi.
Birinchi yaqinlashuvda ham floresans, ham fosforessensiyaning parchalanishi eksponensial qonunga bo'ysunadi:



bu erda I0 va I mos ravishda boshlang'ich moment va t vaqtdan keyin porlash intensivligi; t - chiqaradigan molekulaning o'rtacha umri.


Kislorod kontsentratsiyasi namunani qo'zg'atuvchi nurlanish ta'sirida bo'lgan lyuminestsent moddaning eritmasi bilan aralashtirish, shuningdek, floresan intensivligini o'lchash yo'li bilan aniqlanadi. Biroq, amaliy qiyinchiliklarga qo'shimcha ravishda, bu usul yuqori inersiya bilan tavsiflanadi.
Molekulyar kislorod kontsentratsiyasini aniqlashning sezgirligi kinetik tahlil usuli (reaktsiya tezligi va reaktivlarning kontsentratsiyasi o'rtasidagi munosabatlardan foydalanadigan kompozitsiyani tahlil qilish usuli) va floresan kombinatsiyasi bilan ortadi. Analiz usullarining bunday birikmasi lyuminesans-kinetik deb ataladi. Ushbu usulga ko'ra, molekulyar kislorodning kontsentratsiyasi luminesansning intensivligidan aniqlanadi. Luminesansning katta kvant rentabelligi va zamonaviy yorug'lik yozish uskunalarining yuqori sezgirligi jarayonni ancha uzoq vaqt davomida kuzatish imkonini beradi.
Fosforlanish qobiliyati ko'pchilik organik birikmalarda topilgan. Qo'zg'atilgan kislorod molekulalarining bunday moddalar bilan o'zaro ta'siri qo'zg'atilgan kislorod molekulalarining kontsentratsiyasini pasaytiradi va kuzatilgan fosforessensiyaning so'nishiga olib keladi, ya'ni. fosforessensiyaning intensivligi qo'zg'atilgan kislorod molekulalarining kontsentratsiyasining funktsiyasidir. Kislorod bilan silikagelda tripaflavin adsorbatlarining fosforessentsiyasini o'chirish orqali aniqlanadigan minimal kislorod kontsentratsiyasi ≈1,2 10-3 mkg/L ni tashkil qiladi.
Molekulyar kislorod kontsentratsiyasini lyuminestsent usul bilan aniqlash uchun radioluminesans - yadroviy nurlanish ta'sirida ba'zi moddalarning porlashidan foydalanish istiqbolli. Radioluminesansni o'chirish effekti flüoresansni o'chirish effektidan 102-103 baravar yuqori.
Radioluminesans usuli suyuq fosforga kiritilgan moddalar bilan radioluminesansni o'chirish hodisasiga asoslangan. Kislorod, fosforda eritilganda, radioluminesans hosildorligini 20-35% ga kamaytiradi va vakuum yoki argondan o'tganda, radioluminesans to'liq tiklanadi. Naftalin o'z ichiga olgan fosforlar molekulyar kislorodga juda sezgir. Fosfor tarkibiga qarab radioluminesansni kislorod bilan o'chirish koeffitsienti qiymatlari jadvalda keltirilgan. Namuna fosfor bilan aralashtiriladi va radioluminesans intensivligining doimiy ko'rsatkichi o'rnatilgunga qadar kyuvetaga joylashtiriladi, so'ngra kislorod to'liq siljiguncha argon o'tkaziladi. Söndürme koeffitsienti K K = N0/N1 nisbati sifatida topiladi (N1 - namunalar soni, N0 - argondan o'tgandan keyin hisoblash).



Fosfor

Söndürme koeffitsienti

Naftolinsiz

10% naftolin

0,4% n-terfenil

1.7

94

0,4% definiloksazol

2.1

1.6

0,4% antratsen

1.3

1.3

0,4% definiloksazol + 0,01% definiloksazolilbenzol

1.9

1.7

0,4% n-terfenil + 0,01% defeniloksazolilbenzol

1.5

66

M.A.ning ishida. Konstantinova-Schlesinger suvda past kislorod kontsentratsiyasini aniqlash usulini tavsiflaydi. Reaktiv sifatida adrenalin ishlatilgan. Bu reagent ishqoriy eritmada lyuminestsatsiyalanmaydi.


Kislorodning eng kichik izlari yorqin sariq-yashil floresansning alangalanishiga olib keladi. Kislorod yo'q bo'lganda, zaif sutli ko'k floresans kuzatiladi.
Ushbu reaktsiya uchun gidroksidi eritma 24-25% ni olish tavsiya etiladi. Ishqorning past konsentratsiyasida adrenalin oksidlanishining birinchi bosqichida reaktsiya to'xtamaydi va floresan bo'lmagan mahsulot yana hosil bo'lishi mumkin, bu usulning takrorlanishini yomonlashtiradi. Usul suvdagi kislorodni 1 ml ga taxminan 2 mkg miqdorida aniqlash imkonini beradi.
Kislorod izlarini aniqlash uchun silikagelga adsorbsiyalangan ba'zi bo'yoqlarni floresan so'ndirish qo'llanilgan. Sinovdan o'tgan bo'yoqlardan eng yaxshi natijalar tripaflavinni 10 g oldindan tozalangan silikagel uchun 0,025 - 0,005 mmol miqdorida qo'llashda erishildi. G. Kautskiy va A. Xirshning biroz o'zgartirilgan usuli 0,00007 mikrogramm kislorodni aniqlash imkonini berishi ko'rsatilgan.

Download 151.63 Kb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   ...   11   12   13   14   15   16   17   18   19




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling