Количественный анализ его методы их описание. Современные инструментальные методы анализа

Нейтронные генераторы Нейтронные генераторы это ускорители в которых нейтроны образуются в результате ядерных реакций на соответствующих мишенях. Чаще всего используются реакции ^2H(d,n)^3He, Q = 3.270 МэВ; (7) ^3H(d,n)^4He, Q = 17.590 МэВ. В результате реакций (7,8) получаются нейтроны с энергиями ~2.5 МэВ и ~14.1 МэВ. Так как сечения этих реакций достаточно велики при небольших энергиях дейтронов, можно обойтись небольшими ускорителями. Максимум сечения реакции (8) при энергии Td  120 кэВ. Обычно используются каскадные генераторы. Типичный выход нейтронов у нейтронных генераторов ~10^10 c^-1. Использование быстрых нейтронов позволяет проводить анализ легких элементов (C, N, O), которые плохо активирующихся тепловыми нейтронами. Рассмотрим схему активационного анализа на примере нейтронно-активационного анализа на тепловых нейтронах. Последовательность событий, происходящих в реакциях радиационного захвата (n,γ) представлена на рис. 4. В результате неупругого взаимодействия теплового нейтрона с ядром образца образуется компаунд-ядро в возбужденном состоянии, энергия возбуждения определяется энергией связи нейтрона в ядре. Компаунд-ядро быстро сбрасывает свою энергию возбуждения и переходит в основное состояние, излучая один или несколько характеристических мгновенных гамма-квантов. Во многих случаях это ядро бета-радиоактивно и тоже распадается с характеристической постоянной распада. Более того, часто бета-распад идет на возбужденные состояния конечного ядра, которые в свою очередь сбрасывают энергию возбуждения испуская характеристические гамма-кванты (задержанные). В принципе нейтронно-активационный анализ возможен на (1) мгновенных гамма-квантах, когда измерения проводятся в процессе облучения, или (2) на задержанных гамма-квантах, когда измерения проводятся во время бета-распада. Первый метод обычно реализуется на выведенном из реакторе пучке нейтронов. При этом потоки, падающие на образец на ~6 порядков меньше, чем при облучении внутри реактора. Зато детектор может быть расположен очень близко к образцу. Этот метод в основном применим для элементов с экстремально большим сечением реакции радиационного захвата (B, Cd, Sm и Gd); элементов, изотопы которых имеют малые периоды полураспада, чтобы можно было использовать второй метод, элементов у которых в результате реакции (n, ) образуются только стабильные изотопы или элементов аналитические изотопы испускают гамма-кванты с малой интенсивностью. Второй метод применяется чаще. Он применим для подавляющего большинства элементов, у которых в результате радиационного захвата образуются радионуклиды. Рассмотрим применение второго метода на примере анализа магния. Изотопом магния, который служит для анализа, является ^26Mg (содержание в естественной смеси 11.01%). Получающийся в результате реакции ^26Mg(n,γ)^27Mg с сечением 0.0372 барн бета-радиоактивный изотоп ^27Mg имеет период полураспада 9.458 минут. Он распадается на возбужденные состояния ^27Al, которые сбрасывают энергию возбуждения эмиссией гамма-квантов. Гамма-кванты, которые служат для идентификации и количественного анализа имеют энергии E1 = 1.0144 МэВ и E2 = 0.8438 МэВ. Приблизительно 71% всех бета-распадов сопровождается испусканием гамма-квантов с энергией E1 и ~28% с энергией E2. При анализе необходимо учесть эффективность регистрации гамма-кантов соответствующих энергий.

ВЫВОДЫ

Значение аналитической химии определяется необходимостью общества в аналитических результатах, в установлении качественного и количественного состава веществ, уровнем развития общества, общественной потребностью в результатах анализа, так же и уровнем развития самой аналитической химии.

Цитата из учебника по аналитической химии Н.А.Меншуткина 1897 года выпуска: «Представив весь ход занятий по аналитической химии в виде задач, решение которых предоставлено занимающемуся, мы должны указать на то, что для подобного решения задач аналитическая химия даст строго определенный путь. Эта определенность (систематичность решения задач аналитической химии) имеет большое педагогическое значение. Занимающийся приучается при этом применять свойства соединений к решению вопросов, выводить условия реакций, комбинировать их. Весь этот ряд умственных процессов можно выразить так: аналитическая химия приучает химически думать. Достижение последнего представляется самым важным для практических занятий аналитической химией».
Химические методы анализа широко применяют в практике. Однако они имеют ряд недостатков. Так, для определения состава данного вещества иногда необходимо предварительно отделить определяемую составную часть от посторонних примесей и выделить ее в чистом виде. Выделение веществ в чистом виде часто составляет очень трудную, а иногда и невыполнимую задачу. Кроме того, для определения малых количеств примесей (менее 10"4%), содержащихся в анализируемом веществе, приходится иногда брать большие пробы.
Физические методы анализа. Присутствие того или иного химического элемента в образце можно обнаружить и не прибегая к химическим реакциям, основываясь непосредственно на изучении физических свойств исследуемого вещества, например окрашивании бесцветного пламени горелки в характерные цвета летучими соединениями некоторых химических элементов.
Методы анализа, при помощи которых можно определить состав исследуемого вещества, не прибегая к использованию химических реакций, называют физическими методами анализа. К физическим методам анализа относятся методы, основанные на изучении оптических, электрических, магнитных, тепловых и других физических свойств анализируемых веществ.
К числу наиболее широко применяемых физических методов анализа относятся следующие.
Спектральный качественный анализ. Спектральный анализ основан на наблюдении эмиссионных спектров (спектров испускания, или излучения) элементов, входящих в состав анализируемого вещества.
Люминесцентный (флуоресцентный) качественный анализ. Люминесцентный анализ основан на наблюдении люминесценции (излучение света) анализируемых веществ, вызываемой действием ультрафиолетовых лучей. Метод применяется для анализа природных органических соединений, минералов, медицинских препаратов, ряда элементов и др.
Для возбуждения свечения исследуемое вещество или его раствор облучают ультрафиолетовыми лучами. При этом атомы вещества, поглотив определенное количество энергии, переходят в возбужденное состояние. Это состояние характеризуется большим запасом энергии, чем нормальное состояние вещества. При переходе вещества от возбужденного к нормальному состоянию возникает люминесценция за счет избыточной энергии. Люминесценцию, очень быстро затухающую после прекращения облучения, называют флуоресценцией.
Наблюдая характер люминесцентного свечения и измеряя интенсивность, или яркость люминесценции соединения или его растворов, можно судить о составе исследуемого вещества.