Количественный анализ его методы их описание. Современные инструментальные методы анализа

Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) – метод количественного анализа, основанный на свойствах атомов поглощать свет с определенной длиной волны (резонансное поглощение). В зависимости от способа получения поглощающего слоя атомов выделяют 4 основных типов техники атомизации:

• 
  пламенная атомизация – испарение и атомизация происходят в пламени (пропан/воздух, ацетилен/воздух, ацетилен/закись азота). Определяемые концентрации элементов в растворах 0,01 – 100 мг/л;
  
• 
  электротермическая атомизация (ЭТА) – испарение и атомизация пробы происходит в графитовой трубке (графитовой печи), нагреваемой электрическим током до температур 1500 – 3000 °С (в зависимости от свойств определяемого элемента). Определяемые концентрации элементов в растворах 0,01 – 100 мкг/л;
  
• 
  гидридная техника – в кварцевой ячейке или графитовой печи, нагреваемой электрическим током, происходит разложение газообразных гидридов, образованных в специальном реакторе: MeH_xT --> Me + x/2 H₂. Данная техника может использоваться для элементов, образующих термически неустойчивые газообразные гидриды (As, Sb, Se, Sn, Te, Pb). Определяемые концентрации элементов в растворах 0,01 – 100 мкг/л;
  
• 
  метод «холодного пара» - основан на свойстве ртути существовать при нормальных условиях в газовой фазе в виде свободных атомов. Определяемые концентрации ртути в растворах 0,01 – 100 мкг/л.
  

Методом ААС могут определяться около 60 элементов (в основном металлы и ряд переходных элементов).
Наивысшую чувствительность в ААС имеют приборы с электротермической атомизацией, в которых, в отличие от приборов с пламенной атомизацией, атомизированная проба остается в замкнутом объеме кюветы, а не уносится газовым потоком, тем самым, большее количество атомов пробы поглощают излучение лампы и чувствительность определения возрастает на 2-3 порядка.
Селективность метода обеспечивается двумя основными факторами:

• 
  свойством атомов поглощать свет только с определенной длиной волны (резонансное поглощение) – исключение влияние на аналитический сигнал других атомов, присутствующих в атомизаторе;
  
• 
  использование корректора неселективного поглощения – учет вклада в измеряемый сигнал, связанного с поглощением света молекулами и твердыми частицами.
  

В настоящее время в большинстве коммерческих приборов используют дейтериевый (с источником непрерывного спектра) или Зеемановский корректоры неселективного поглощения. Наилучшую селективность (в ААС необходимо выделить поглощение света атомами определяемого элемента на фоне поглощения посторонними молекулами и частицами) обеспечивает применение эффекта Зеемана.
Эффект Зеемана – расщепление атомной спектральной линии во внешнем магнитном поле на несколько компонентов. В простейшем случае расщепление происходит на три компоненты: одну π, совпадающую с максимумом длины волны исходной линии и 2-х +σ и -σ, симметрично смещенных. Расщепление тем больше, чем выше напряженность магнитного поля. При этом π и σ компоненты имеют различную поляризацию. Благодаря этому можно проводить раздельное измерение поглощения π и σ компонент. При измерении в присутствии π компоненты происходит измерение суммарного поглощения – атомного и неселективного, а в ее отсутствие – только неселективного.
В анализаторах «МГА-915МД» и «РА-915М» вместо модуляции магнитного поля использована модуляция поляризации падающего излучения, что позволило резко повысить частоту коммутации аналитического и опорного излучения, снизить массу и энергопотребление.