Контрольные вопросы для собеседования. Составлены в соответствии с учебной программой дисциплины «Физико-химические методы анализа»

Определение содержания нитратов в анализируемом растворе


Оборудование и реактивы: бюретка с Н-катионитом (КУ-2, КУ-1 или КУ-23), раствор нитрата натрия, калия или аммония 0,1М, раствор гидроксида натрия 0,1 М, 4 М раствор хлороводородной кислоты, метилоранж.
Ионообменное определение концентрации солей основано на пропускании анализируемого раствора через колонку Н-катионита с последующим промыванием водой и титрованием кислого фильтрата раствором щелочи. Оно наиболее целесообразно при определении таких анионов, содержание которых трудно определить другими методами. Например, рекомендовано ионообменное определение нитратов в селитрах (натриевой, калийной, кальциевой и аммонийной).
При пропускании раствора нитрата через колонку Н-катионита ионы металла обмениваются на эквивалентное количество ионов водорода, например:
RH + NaNO₃ = RNa + HNO₃ или
RH + Na⁺ = RNa + H⁺
Количество азотной кислоты в фильтрате после катионирования строго эквивалентно количеству нитрату. Поэтому, оттитровав раствор щелочью, можно вычислить содержание в нем азотной кислоты, а, следовательно, и нитрата того или иного металла. Метод применим для анализа чистых солей.
Выполнение работы
Получите у преподавателя в мерную колбу вместимостью 100 мл 20 мл раствора нитрата натрия, калия, аммония или кальция. Доведите объем раствора в колбе водой до метки, хорошо перемешайте.
Возьмите пипеткой 20 мл раствора и пропустите через колонку Н-катионита (КУ-2, КУ-1 или КУ-23); высота слоя смолы 10 см, внутренний диаметр колонки 1 см. С помощью крана поддерживайте скорость фильтрования раствора около 2 мл в мин. Вытекающий из колонки фильтрат собирайте в коническую колбу для титрования. Затем три раза промойте колонку порциями воды по 10 мл, присоединяя промывные порции к основному фильтрату.
Азотнокислый раствор, полученный после пропускания нитрата через катионит, титруйте 0,1 М раствором гидроксида натрия в присутствии метилового оранжевого (или метилового красного). Массу (мг) нитрата (NaNO₃, KNO₃, Ca(NO₃)₂ или NH₄NO₃) в 100 мл исходного раствора вычисляется по формуле:
m=С × М_экв×V×5,
где С - молярная концентрация раствора гидроксида натрия; М_экв - молярная масса нитрата натрия NaNO₃, KNO₃ или NH₄NO₃ или Ca(NO₃)₂; V – объем раствора NaOH, израсходованный на титрование фильтрата после катионирования 1/5 части исходного раствора нитрата; 5 - коэффициент для пересчета на весь объем исходного раствора.
Повторите определение 2-3 раза и вычислите среднее содержание нитрата в 100 мл раствора. После каждого употребления колонку можно регенерировать, т.е. снова перевести катионит в Н-форму. Для этого пропустите через него 40 мл 4М хлороводородной кислоты и промойте водой до нейтральной реакции.

Лабораторная работа №17