Курсовая работа Каталитические процессы в нефтепереработке

Определение непредельных углеводородов в бензине методом Маргошеса
Цель работы: количественное определение непредельных углеводородов в нефтепродуктах.
Оборудование и реактивы:
бюретки вместимостью 25 мл, колбы с пробками на шлифе 500 мл, ампулу для взятия навески вещества вместимостью 0,8 -2 мл;
0,2 н.раствор йода в 95%-ном этиловом спирте; этиловый спирт,
,1 н.водный раствор тиосульфата (гипосульфита) натрия, 0,5%-ный раствор крахмала (свежеприготовленный).
Экспериментальная часть
Сущность метода заключается в том, что навеска продукта, растворенная в соответствующем растворителе, обрабатывается определенным количеством титрованного раствора галоида, взятым в избытке. По истечении установленного времени непрореаги-ровавший галоид оттитровывают и вычисляют количество йода, вступившего в реакцию
Исследуемую фракцию - крекинг бензина набирают в заранее взвешенную на аналитических весах ампулку, капиллярный конец ампулки запаивают и снова взвешивают. Разница между вторым и первым взвешиванием составляет массу исследуемой фракции m.
Ампулку с веществом вносят в колбу емкостью 500 мл, в которую заранее наливают 10 мл этилового спирта-ректификата. Ампулку в склянке разбивают стеклянной палочкой. Смывают палочку через горло склянки 10 мл спирта и к содержимому склянки приливают 25 мл 0,2 н. раствора йода (избыток йода должен составлять 85 - 90% от теоретического) и 170 мл дистиллированной воды (воду прибавляют для образования тонкой эмульсии между йодом и анализируемым веществом). Склянку плотно закрывают пробкой, смесь тщательно взбалтывают 5 мин и оставляют стоять в темном месте в течение 5 мин. Затем пробку и стенки склянки обмывают 30 мл дистиллированной воды, добавляют 20 - 25 мл раствора йодида калия и склянку снова закрывают пробкой. После этого непрореагировавший йод оттитровывают тиосульфатом натрия, употребляя крахмал в качестве индикатора (в начале титрование ведут до соломенно-желтого цвета, затем прибавляют 1 - 2 мл крахмала и титруют до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания)


Параллельно ставят холостой опыт без навески анализируемого вещества, но с теми же количествами реакторов. Йодное число находят по формуле:


где V - количество раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование йода в холостом опыте, мл;₁ - количество раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование йода в пробе с навеской исследуемого вещества, мл;- фактор 0,1 н.раствора тиосульфата натрия;- навеска вещества, г;
,012092 - количество йода, эквивалентное 1 мл 0,1 н.раствора тиосульфата натрия, г/мл.
Массовую долю (%) непредельных определяют по формуле:


где р - массовая доля непредельных в исследуемой фракции, % масс.;
ИЧ - йодное число, гJ2/100г;
М - молярная масса исследуемой фракции, г/моль;
254 - молярная масса йода, г/моль.