Ma`ruza Mavzu: Mass-spektrometrik, kinetik tahlil va biokimyoviy tahlil usullari. Reja

MASS-SPEKTROMETRLARNING TEXNIK XUSUSIYATLARI
Ob-spektrometrlarning eng muhim texnik xususiyatlari - bu skanerlash, sezgirlik, dinamik chegaralar, hal qilish tezligi.
TEZLIKNI TEKSHIRISH
Ommaviy tahlilchi ma'lum bir massa va zaryad nisbati bilan ionlari ( m./ z.) Ma'lum bir vaqtda (multiceloltor qurilmalar, ion-siklotron rezonansi, orbital ion tuzumlari bundan mustasno). Hamma ionlarni tahlil qilish uchun m./ z.Ommaviy tahlilchi barcha qadriyatlarni detektorga o'tish uchun barcha qiymatlarni skaner qilishi kerak. Dalalarni joylashtirish stavkasi skanerlash tezligi (mos ravishda, skanerlash vaqti past bo'lishi kerak), chunki massa spektr ildiz stakansi xromatografik cho'qqisining hosilini ro'yxatdan o'tkazishi kerak, bu esa bir necha soniya bo'lishi mumkin. Shu bilan birga, xromatografik cho'qqisining hosildorligida ommaviy spektr miqdori yuqori bo'lgan va aniq ehtimollik maksimal qiymatini sarflashi mumkin.
Eng sekin ommaviy analizator - bu magnit, minimal skanerlash vaqti bu sezgirlikni yo'qotishsiz, ikkinchi soniyaning ulushi. Kvadpol ommaviy analizator ikkinchi, ion tuzumi va chiziqli ion tuzumi va chiziqli ion tuzog'ining o'ndan bir qismida o'girishi mumkin va ion-siklotron rezonansining massali spektri sekinroq.
Ommaviy analizatorlarning barcha turlari bo'yicha har qanday skanerlash murosadir - skanerlash tezligi oshishi bilan sezgirlik kamayadi, chunki Har bir massa raqami uchun signalni yozish uchun kamroq vaqt sarflanadi. Kvadruup analizatori yoki ion tuzog'ini tekshirish tezligini tahlil qilishning odatiy usullari uchun qoniqarli natijalarga erishish kifoya. Shu bilan birga, murakkab molekulyar tizimlarning yuqori samarali tahlili uchun, bir soniyada 40 ming spektakl tezlikda massa spektaklini qayd etish qobiliyatiga ega bo'lgan massa spektrometridan foydalanish tavsiya etiladi.
QARORI
Mass Spektrometrning rezolyutsiyasi yoki qarori ommaviy analizator ionlarini yaqin massalarga ajratish imkoniyati sifatida belgilanadi. Ionlarning massalari iloji boricha aniqroq aniqlash juda muhim, bu sizga Ionning atom tarkibini hisoblash yoki ular bazasi bilan taqqoslab, minglab va yuzlab birlik yoki bitta nomzodlar sonini qisqartirish orqali . Mass Spektrum cho'qqilar orasidagi masofa massa ionlariga bog'liq bo'lmagan magnit massa tahlilchilari uchun, qaror m / DM ga teng miqdordagi miqdor. Ushbu qiymat odatda 10% cho'qqisiga qarab belgilanadi. Shunday qilib, 1000 ta qaror 100.0 AE.M massasi bo'lgan cho'qqilarni anglatadi. va 100.1 a.y.m. Ular bir-birlaridan ajralib turadi, ya'ni ular balandlikning 10 foizigacha katta emas.
Momaplarning amaldagi doirasiga (mos keladigan) masofa o'zgarishi haqida analizatorlar uchun (bundan mustasno) ko'proq massariMasofadan kichikroq), masalan, to'rtburchaklar ion tuzumlari, parvozlar vaqti-vaqti bilan tahlilchilar, qaror (m / DM) boshqa ma'noga ega: u ma'lum bir massani tavsiflaydi. Shuning uchun bu ommaviy analizatorlar cho'qqilarning kengligi bilan ajralib turadi - butun massadagi doimiy qiymat. Eng yuqori cho'qqisining kengligi ularning balandligining 50% miqdorida o'lchanadi. Bunday qurilmalar uchun 1 ga teng bo'lgan eng yuqori darajadagi kenglik yaxshi ko'rsatkich va bunday ommaviy tahlilchi nominal ommaviy ommaviy ommaviy ommaviy massajni ajratish, ularning deyarli barcha ish joyida turli xil norasmiy ommaviy massalarni ajratib turishi mumkin.
Nominal massa yoki massa raqami massaning atom versiyalarida butun son deb ataladi. Masalan, vodorod ioni O massasi 1,00787 AE.M ga teng, va uning massasi - bu nominal ommaviy massalarni o'lchaydigan ommaviy analizatorlar kamroq aniq analizator deb ataladi. Ikki karra e'tiborli (magnit va elektrostatik), ion-siklotronning rezonansi o'rtacha asbob-uskunalarga murojaat qiladi yoki yuqori aniqlik. Magnit spektrometr uchun odatiy ruxsatnoma 60000 dan oshadi va rezolyutsiya darajasida operatsiya 10,000 - 20000. Ion-siklotron rezonansida 500 ga yaqin massa bilan namunani tahlil qilishda. Buni osonlikcha 500000 ga erishish mumkin, bu esa verguldan keyin to'rtinchi belgisi - beshinchi belgisi bilan ommaviy ionlarni o'lchashga imkon beradi. Vaqti-vaqti bilan ommaviy tahlilchilar yordamida bir necha mingta qarorlarga erishish mumkin; Biroq, ushbu turdagi asbobning boshqa analizatorlardan ustunlik qiladigan katta molekulyar og'irlik bilan namunalarni o'rganish, bu ruxsat faqat ± tenzlar aniqligi bilan ionni o'lchash kifoya qiladi. A.E.M. A.E.M.
Ommaviy tahlilchi qaror yana bir muhim xususiyat bilan chambarchas bog'liq - ion massasini o'lchashning aniqligi. Masalan, molekulyar azot ionlari (n 2 +) va uglerod oksidi (CO +) masofasi 28,00615 va 2799491 A.M. Shunga ko'ra, ikkala ion ham 28 raqamli. Ushbu ionlar 2500 tagacha qoshiqni ko'rib chiqishning massasi reysometr tomonidan qayd etiladi va o'lchangan aniq vazn miqdori shundan dalolat beradi. Aniq massani o'lchash ikki karra fokusli qurilmalarda, massa spektrometrlari (past molekulyar og'irlikdagi) va ion-siklotron rezonansida mavjud.