Mass-spektrometriya

Ma'lumotnomalar
Dole M, Mack LL, Hines RL, Mobley RC, Ferguson LD, Elis MB. Makroionlarning molekulyar nurlari . Kimyoviy fizika jurnali. 1968 , 49:5, 2240.
Whitehouse CM, Dreyer RN, Yanashita M, Fenn JB. Suyuq kromatograflar va massa spektrometrlari uchun elektrosprey interfeysi . Analiz. Kimyo. 1985 , 57, 675-679.
Tanaka K, Vaki H, Ido Y, Akita S, Yoshida Y, Yoshida T. Protein va polimerlarni tahlil qilish m/z 100 000 gacha lazer ionlash vaqti-of-flight massa spektrometriyasi . Tez aloqa. Massa spektri. 1988 , 2, 151.
Karas M & Hillenkamp F. Molekulyar massasi 10 000 Daltondan ortiq bo'lgan oqsillarni lazerli desorbsion ionlash . Analiz. Kimyo. 1988 , 60, 2299.
Bruins AP. Elektrosprey ionizatsiyasining mexanik jihatlari . J. Xromatogr. A, 1998 , 795, 345-357.
Fenn JB, Mann M, Meng CK, Vong SF, Whitehouse CM. Elektrosprey ionizatsiyasi - tamoyillari va amaliyoti . Mass-spektrometriya sharhlari. 1990 , 9, 37.
McLafferty FW & Turecek F. Massa spektrlarini talqin qilish . 4-nashr. Mill Valley, Kaliforniya: Universitet ilmiy kitoblari, 1993 .
Cole R (muharrir). Elektrosprey ionizatsiyasi massa spektrometriyasi: asoslari, asboblari va qo'llanilishi . Nyu-York: Wiley and Sons, 1997 yil .
Koul RB. Elektrosprey ionizatsiyasi massa spektrometriyasiga tegishli ba'zi qoidalar . J. Mass spektr. 2000 , 35, 763-772.
Kebarle P. Elektrosprey massa spektrometriyasida ishtirok etadigan mexanizmlarning hozirgi holati haqida qisqacha ma'lumot . J. Mass spektr. 2000 , 35, 804-817.
Gaskell SJ. Elektrosprey: tamoyillar va amaliyot . J. Mass spektr. 2000 , 35, 677-688.
Cech NB va Enke CG. Elektrosprey ionlash asoslari bo'yicha ba'zi so'nggi tadqiqotlarning amaliy natijalari . Massa spektri. Rev. 2001 , 20, 362-387.
Mass analizatorlari
Biyomolekulalarni bug'lash va ionlashtira oladigan ionlash manbalarining paydo bo'lishi bilan tezlik, aniqlik va ruxsatga nisbatan massa analizatorining ish faoliyatini yaxshilash zarur bo'ldi ( 2.1-rasm ). Aniqrog‘i, to‘rt kutupli, to‘rt kutupli ion tuzoqlari, parvoz vaqti (TOF), parvoz vaqti reflektori va ion siklotron rezonansi (ICR) massa analizatorlari so‘nggi o‘n yil ichida bir-biri bilan bog‘lanish uchun ko‘plab o‘zgartirishlar/takomillashtirishlardan o‘tdi. MALDI va ESI. ^{Eng katta muammo atmosfera bosimi manbalarini (760 torr) 10-6} dan 10-11 gacha ^bo'lgan analizatorlarga ionlashtirishda yuzaga keldi.torr, 9 kattalikdan ortiq darajadagi ajoyib bosim farqi. Ushbu bob ion detektorlari va massa spektrometridagi vakuum tushunchasiga qisqacha to'xtalib, massa analizatorlarining ishlash tamoyillari va joriy ishlash imkoniyatlariga e'tibor qaratiladi.
Umuman olganda, analitik asboblar individual dizayni va mo'ljallangan maqsadiga ko'ra imkoniyatlarida farqlarga ega. Bu massa spektrometrlari uchun ham amal qiladi. Hamma mass-spektrometrlar massa analizatoriga tayansa-da, hamma analizatorlar bir xil ishlamaydi; ba'zilari fazoda ionlarni ajratsa, boshqalari esa vaqt bo'yicha ionlarni ajratadi. Eng umumiy ma'noda, massa analizatori gaz fazasi ionlarini ularning massa-zaryad nisbati ( m/z ) bo'yicha o'lchaydi , bunda zaryad proton(lar), kation(lar)ning qo'shilishi yoki yo'qolishi natijasida hosil bo'ladi. , anion(lar) yoki elektron(lar). Zaryadning qo'shilishi molekulaga elektr maydonlari ta'sirini o'tkazishga imkon beradi, bu esa uning massasini o'lchash imkonini beradi. Bu massa analizatorlari haqida eslash kerak bo'lgan muhim jihat - ular m/z ni o'lchaydilarnisbat, massa emas. Bu ko'pincha chalkashlik nuqtasidir, chunki agar ion bir nechta zaryadga ega bo'lsa, m / z haqiqiy massadan sezilarli darajada kam bo'ladi ( 1.8 va 1.9- rasmlar ). Masalan, massasi 976,5 Dalton (Da) (C ₃₇ H ₆₈ N ₁₆ O ₁₄ ^{2+ ) ikki marta zaryadlangan peptid ionining} m/z 488,3 ga teng .
2.1-rasm: Rezolyutsiyaning massa aniqligiga ta'siri. _{Qoplangan spektrlar bir xil molekulyar formula (C 101} H ₁₄₅ N ₃₄ O ₄₄ ) uchun 200, 2500 va cheksizlik (∞) ruxsatlarida hisoblangan .
Ko'p zaryadlash, ayniqsa, elektrosprey ionizatsiyasi bilan keng tarqalgan bo'lib, bir xil turga mos keladigan ko'plab cho'qqilarni beradi, ammo har xil m / z da kuzatiladi .
1900-yillarning boshlarida yaratilgan birinchi massa analizatorlari magnit maydon orqali ionlarni egrilik radiusiga koʻra ajratish uchun magnit maydonlardan foydalangan. So'nggi besh yil ichida zamonaviy analizatorlarning dizayni sezilarli darajada o'zgardi, endi ular ancha yuqori aniqlik, yuqori sezuvchanlik, kengroq massa diapazoni va tizimli ma'lumotlarni berish qobiliyatini taklif qilmoqda. Ionizatsiya usullari rivojlanganligi sababli, massa analizatorlari million massa aniqligi va subfemtomol sezgirligi bilan keng diapazondagi biomolekulyar ionlarni tahlil qilish talablarini qondirish uchun o'zgartirishga majbur bo'ldi. Ushbu massa analizatorlarining xarakteristikalari ( 2.1-jadval ) ushbu bobda yoritiladi.

2.1-jadval