Mavzu: Adsorbsion suyuqlik xromatografiyasi

Mavzu: Adsorbsion suyuqlik xromatografiyasi
Reja:
1 Adsorbsion xromatografiyasi
2 Yupqa qavat xromatografiyasi
3 Xarakatchanlik koyffisenti RF qatori omillar

Adsorbsion suyuqlik xromatografiyasi

Adsorbsion xromatografiyaning eng ko‘p tarqalgan turi yupqa qabat xromatografiyasi – qisqartirilgan xolda YUQX tekislik xromatografiyaning bir ko‘rinishi bo‘lib, unda plastinka yuzasidagi adsorbentning yupqa qatlamidan foydalaniladi.
SHisha, metall yoki plastmassadan tayerlangan plastinkaning toza sirtiga sorbentning qatlami tekis yoyiladi, aksariyat holda, adsorbent plastinka sirtidan to‘kilib ketmasligi uchununga maxkamlangan (yopishtirilgan) bo‘ladi. Plastinkaning o‘lchami (uzunligi va eni 5 dan 50 sm gacha) bo‘lishi mumkin. Plastinka sirtiga pastki chetidan 2-3 sm masofada, sorbent sirtini tirnamasdan yumshoq, qalam bilan start chizig‘i va erituvchi etib boradigan front chizig‘i (finish chizig‘i) chizib olinadi (10.4-rasm).
Plastinkaninng start chizig‘iga (kapillyar yoki mikroshprits yoramida ajratilishi lozim bo‘lgan A va V moddalarni tegishli erituvchidagi eritmasidan kichik bir tomchi tushiriladi (10.4-rasm). Erituvchi uchib ketgach, plastinka xromatografik kameradagi mazkur holat uchun maxsus tanlangan erituvchilar aralashmasi suyuq fazaga (XF) tushiriladi.
Sorbentning kapillyar kuchlari ta’sirida TF bo‘ylab start chizig‘idagi A va V moddalarni o‘zida eritgan XF ko‘tarila boradi. Mazkur misolda A moddaning TF moyilligi V moddaning shu fazaga moyilligidan kamligi sababli V moddaga nisbatan A modda tezroq (ildamroq) xarakatlanadi. t vaqtdan so‘ng qo‘zg‘oluvchan faza erituvchining front chizig‘iga etgach, xromatografik jarayon to‘xtatiladi. Plastinkani xromatografik kameradan olib, xavoda quritiladi va A va V moddalardan hosil bo‘lgan dog‘larni plastinkadagi holati aniqlanadi. Dog‘lar odatda dumaloq yoki cho‘ziq doira (ellips) shaklida bo‘ladi. Mazkur holatda A moddaning dog‘i start chizig‘idan lA masofada, V moddaning dog‘i lB masofada hosil bo‘lgan, erituvchi esa L masofani o‘tgan.
Ba’zan, ajratiluvchi moddalar eritmasining tomchisi bilan yonma-yon start chizig‘iga standart yoki guvoh moddalar (aralashmada mavjud bo‘lgan moddalar) eritmasi ham kapillyar bilan tushiriladi.
Tekshiriluvchi aralashmadagi ajratiluvchi moddalarni farqlash uchun xarakatchanlik koeffitsienti Rf (yoki Rf omili) qabul qilingan.
Rf=Vi/VE=(li/t)/(L/t)=li/L
Bu erda Vi = li/t va VE = L/t tegishlicha i – tarkibiy qism va erituvchi E larning siljish tezliklari; li va L -i-tarkibiy qism va E erituvchining plastinkadagi siljish masofasi; t –erituvchining startdan, frontgacha shimilib ko‘tarilishi uchun ketgan vaqt. li - start chizig‘idan tegishli i – tarkibiy qismdan hosil bo‘lgan dog‘ning markazigacha bo‘lgan masofani o‘lchab aniqlanadi.
Odatda Rf omili qiymati Rf=0-1 oraligida bo‘ladi. Me’yoriy qiymati 0,3-0,7 ga teng. Xromatografiya Rf qiymati nul va 1 dan farqli bo‘lishini ta’minlovchi sharoitda bajariladi.
Xarakatchanlik koeffitsienti Rf sorbent-sorbat tizimining muhim belgisi bo‘lib, o‘zgarmas sharoitda takroriy tajribalarda Rf=const o‘zgarmaydi.
Xarakatchanlik koeffitsienti Rf qator omillar: erituvchining tabiati, sifati, tozaligi, sorbent (yupqa qatlam) tabiati, sifati, zarralar o‘lchamining bir xilligi, qatlam qalinligi, sorbentning faolligi (namligi), tajribaning bajarilishi (namunaning massasi, erituvchining siljish masofasi L), tajriba bajaruvchi shaxsning amaliy ko‘nikmasi va x.k. larga bog‘liq. Amalda bu omillarning barchasini o‘zgarmas holda saqlash qiyin. Tajriba o‘tkazilgan sharoitni natijaga ta’sirini tenglash maqsadida harakatchanlikning nisbiy koeffitsienti Rskiritilgan:
Rs=l/lst=Rf/Rfst
bu erda: Rf=l/L; Rfst= lst/L; lst – start chizig‘idan standart modda dog‘ining markazigacha bo‘lgan masofa
Xarakatchanlikning nisbiy koeffitsienti Rs xarakatchanlik koeffitsienti Rf ga nisbatan moddaning xarakatchanligi xaqida to‘g‘riroq ma’lumot beradi.
Standart sifatida, mazkur sharoitda Rf0,5 bo‘lgan modda tanlanadi. Standart moddaning kimyoviy tabiati ajratiluvchi moddalar tabiatiga yaqin bo‘lishi kerak.
Ajraluvchi moddalarni yanada ishonchliroq farqlash uchun, aniqlanuvchi aralashmada mavjudligi taxmin qilingan etalon modda – «guvoh» ishlatiladi. Agar Rf=Rf(guvoh) bo‘lsa, bu erda Rf vaRf(guvoh) tegishlicha tekshiriluvchi modda va guvoxning xarakatchanlik koeffitsientlari, aralashmada guvoh kabi modda borligi aniq bo‘ladi.
A va V moddalarning o‘zaro ajralaolish imkonini aniqlash uchun ajralish darajasi R(A/V) kiritilgan.
R(A/V)=Δl/[a(A)/2+a(B)/2]=2Δl/a(A)+a(B)] (10.3)
bu erda Δl-A va V modda dog‘larining markazlari orasidagi masofa; a(A) va a(V) A va V moddalarning xromatogrammadagi (10.5-rasm) dog‘larining diametrlari.
R(A/V) qiymati qancha katta bo‘lsa, xromatogrammada A va V moddalarning dog‘lari bir-biridan shuncha oson ajraladi.
Bronza tarkibida misning miqdorini aniqlash
Bronza-turli nisbatlarda qalay bilan mis qotishmalari (ortiqcha mis), keyin qalay va rux bilan mis qotishmalari, shuningdek, ba'zi boshqa metallar yoki metaloidlar (qo'rg'oshin, marganets, fosfor, kremniy va boshqalar, kichik miqdorda). Bronza nomi qotishma elementlari bilan beriladi (masalan, alyuminiy bilan mis qotishmasi alyuminiy bronza deb ataladi). Br harflari bilan bronza belgisi, keyin qotishma elementlarning bosh harflari va raqamlar chizig'i orqali-ularning ulushi. Brendlar quyidagicha ifodalanadi: markadagi birinchi harflar: br. - bronza; br uchun quyidagi harflar., degani: a-alyuminiy, B-berilyum, F-temir, K-kremniy, Mc-marganets, H-nikel, o-qalay, C-qo'rg'oshin, C-rux, F.-fosfor. Xatdan keyin joylashtirilgan raqamlar elementlarning o'rtacha foizini ko'rsatadi.
Bronza markalarida asosiy komponentning tarkibi - mis-ko'rsatilmagan, ammo farq bilan aniqlanadi. Bir chiziq orqali bir-biridan ajratilgan harflardan keyin raqamlar doping elementlarining o'rtacha tarkibini ko'rsatadi; raqamlar bir yoki bir nechta komponent tomonidan bronza dopingini ko'rsatuvchi harflar bilan bir xil tartibda joylashgan. Misol Uchun, Br.AZHNU-4-4 10% Al,4% Fe va 4% Ni (va 82% Cu) bilan bronza degan ma'noni anglatadi; br. Cmc3 - 1 3% Si va 1% Mn (va 96% Cu) bilan bronza degan ma'noni anglatadi.
Bu bronza xorijiy metallar mavjudligi (qalay bilan mis qotishmalari) ba'zan tasodifiy va xom ashyo to'liq poklik sabab, lekin ma'lum maqsadlar bilan, ma'lum bir miqdorda yoki boshqa moddalar odatda ortish ataylab amalga oshiriladi,va keyin bunday bronza maxsus nomlarini oladi (marganets bronza, fosforli bronza va boshqalar). Kalayni ko'paytirishdan mis ko'proq eruvchan, qattiq, elastik va shuning uchun parlatishga qodir, ammo kamroq yopishqoq bo'ladi, keyin bronza asosan turli xil narsalarni quyish uchun ketadi. Bronzaning sifati tarkibi, tayyorlash usullari va keyingi davolanishga bog'liq. Agar 7% dan 15% gacha bo'lgan va amalda eng ko'p ishlatiladigan kalay bilan mis qotishmalari sekin sovutishga duchor bo'lsa, unda qotishma bo'linishi va misga boy bo'lgan qism ilgari muzlaydi; bronza likvatsiyasi deb ataladigan bunday hodisa. Ajratish ma'lum darajada ma'lum moddalar ko'payishi bilan bartaraf qilinishi mumkin (masalan,., fosforli mis, sink) yoki tezda quyma narsalarni sovutish (qaytib, qo'rg'oshin aralashmasi qotishmalarning engil bo'linishiga olib keladi, shuning uchun bu oxirgi 3% dan oshib ketmasligi kerak). Bronza qotib qolganda, po'lat uchun kuzatiladigan hodisaga mutlaqo zid keladi: bronza yumshoq va ma'lum darajada zarbga aylanadi.
Bronza rangi, kalay ulushi ortishi bilan, qizil (90% - 99% mis) sariq (85% mis), oq (50%) va po'lat kulrang (35% misgacha) o'tadi. Viskoziteye kelsak, 1% - 2% kalay qotishmalari sovuqda zarb qilingan, ammo sof misdan kamroq; 5% kalay bronzasi faqat qizil issiqlik haroratida va 15% kalay miqdori bilan butunlay yo'qoladi; kalayning juda katta ulushi bo'lgan qotishmalar yana bir oz yumshoq va yopishqoq bo'ladi. Yirtiqning qarshiligi tarkibiy qismga, sovutish usuli bilan bog'liq bo'lgan agregat holatining bir qismiga bog'liq; to'liq bir xillik va bir xil tarkib bilan, nozik kristalli tuzilishga ega bo'lgan bronza ko'proq qarshilik qobiliyatiga ega.
Cu – Sn davlat diagrammasi mis qalay maksimal o'lchamlari 15,8% (FIG.10.11 a). Ushbu tizimning qotishmalari muvozanatsiz kristallanish tendentsiyasini tavsiflaydi, natijada haqiqiy sovutish sharoitida a-qattiq eritma maydoni sezilarli darajada torayadi, uning kontsentratsiyasi deyarli harorat pasayishi bilan o'zgarmaydi, D-fazaning eutektoid konvertatsiyasi bo'lmaydi. (shtrixli chiziqli digramlarga qarang) va kalay tarkibida 6 – 8% dan ortiq bo'lsa, eutektoid qotishmalar tarkibida mavjud (a + D), bu erda D-faza-murakkab kub panjarali Cu Sn elektron aloqasi. Bu yuqori qattiqlik va kırılganlığa ega. Bronza tarkibida D-fazaning paydo bo'lishi ularning viskozitesini va plastisitivligini keskin pasayishiga olib keladi(shakl D3.0-D3. 9, D3-jadval).10.11 b). Shuning uchun 10% Sn ga qadar bo'lgan bronza amaliy ahamiyatga ega.
Qalin bronzalarda fosfor tez-tez qo'llaniladi. Fosfor, birinchi navbatda, misni deoksidlaydi va eritmada vodorod tarkibini pasaytiradi; ikkinchidan, kuch xususiyatlarini oshiradi; uchinchidan, suyuqlik oqimini yaxshilaydi va nozik devorlar, xususan, yuqori sifatli badiiy to'qimalar bilan murakkab to'qimalarni olish imkonini beradi. Kalay bir kichik miqdori bilan bronza fosfor, chunki qattiq zarralar tarkibida fosfat mis si3r. Odnako fosfor texnologik egiluvchanligi yomonlashtiradi, shuning uchun deformatsiya qotishmalari 0,5% R dan ko'p bo'lmagan boshqariladi.
Kalay bronzalari ko'p miqdorda sink bilan qotishma, lekin eruvchanligi ichida. Bunday kontentlarda sink kalay bronza xususiyatlariga ijobiy ta'sir ko'rsatadi:
* suyuqlikka moyillikni pasaytiradi va suyuqlik zichligini oshiradi, chunki u qotishmalarning kristallanish harorati oralig'ini pasaytiradi;
• qalinroq to'qimalarni olishga yordam beradi;
* eritmani eritadi va undagi vodorod tarkibini pasaytiradi;
* quvvat xususiyatlarini yaxshilaydi.
Xlorid va sirka kislotasi aralashmasini potensiometrik aniqlash
Potensiometrik titrlash — neytrallash, cho'kma va kompleks hosil qilish, oksidlanish-qaytarilish va boshqa usullar yordamida bajariladigan miqdoriy tahlilda ekvivalent nuqtani aniqlash uchun qo'llaniladi. Rangii va loyqa eritmalarini titrlash uchun ham ushbu usuldan foydalanish mumkin. Bu usulda titrlash jarayondagi alohida tanlangan elektrod juftligida hosil bo'ladigan elektr yurituvchi kuchini (EYK) o'lchash orqali titrantni ekvivalent hajmi aniqlanadi. Elektrod juftligi taqqoslash elektrodi va indikator elektroddan iborat. Indikator elektrod potensiali titrlash jarayonida faol qatnashuvchi yoki hosil bo'luvchi ionlar konsentratsiyasi bilan bog'liq bo'lib, taqqoslash elektrodining potensiali doimiy qiymatini saqlab qoladi.
Titrlanganda elektrod juftligi odatda tekshiriluvchi eritmaga tushiriladi. Taqqoslash elektrodidan diffundirlanayotgan ionlar titrlash jarayoniga to'sqinlik qilsa, taqqoslash elektrodi va tekshiriluvchi eritma e lek trolitik ko'prik orqali tutashtiriladi. Ushbu elektrolitik ko'prik ionlari to'sqinlik qilmaydigan elektrolit eritmasi bilan to'ldirilgan P-shakldagi naycha ko'rinishda bo'ladi. Po te n s iome t r ik titrlash usulida ekvivalent nus tani anis lash. qoslash elektrodi kaliy yoki litiy xloridni tegishli suvsiz erituvchidagi eritmalari bilan to'ldiriladi. Tahlil davomida titrlangan eritmani byuretkadan bir xil miqdorda aralashtirib turilgan holda qo'shiladi. Ekvivalent nuqtaga yaqinlashganda titrantni 0,1 ml yoki 0,05 ml dan qo'shilib, har gal EYK o'lchanadi. Indikatorli elektrod va taqqoslash elektrodi orasidagi potensiallar farqidan paydo bo'ladigan EYK yuqori om li potensiometr yordamida(pHmetr bilan) o'lchanadi. Ekvivalent nuqtaga yaqinlashgan sari EYK qiymati keskin o 'zg a rib , EYK o'zgarishi (AE )titrlo v ch i m iqd orinin g o'zgarishiga ( Д К ) nisbatini mutloq qiymati bu nuqtada maksimal bo'ladi. Titrlash natijasini grafikda ifodalab, hosil bo'lgan egri chiziq yor-Д Е 4 E damida ekvivalent nuqtani hisoblash yo'li bilan v a r n ^ y r ) maksimal qiymatini aniqlash mumkin.
XI Davlat farmakomeyasidagi “ Potensiometrik titrlash” umumiy maqolasida potensiometrik titrlash egri chizig'i, titrantning ekvivalent miqdorini hisoblash namunasi, turli usullarda titrlashda elektrod tizimini tanlash jadvali keltirilgan. Kislotali-asosli titrlashda — shisha elektrod, cho'ktirish usuli qo'llanganda — kumush elektrod qo'llanadi. Oksidlanish- qaytarilish reaksiyasiga asoslangan usullarda platinali indikator e le ktrod qo'llanadi. Potensiometrik titrlash orqali fenazepam miqdorini aniqlash 0,3 g fenazepam (aniq tortma) 20 ml xloroformda eritiladi, 20 ml sirka angidridi qo'shiladi va 0,1 mol/1 perxlorat kislotasi eritmasi bilan potensiometrik usulda titrlanadi. Indikator elektrodi sifatida shisha elektrod qo'llanadi. Bir vaqtning o'zida nazorat tajribasi o'tkaziladi. 1 ml 0,1 mol/1 perxlorat kislota eritmasi 0,03496 g fenazepamga mos keladi (preparatning miqdori 99,0% dan kam bo'lmasligi kerak). Ampitsillinning 250—500mg jelatinli kapsulasi miqdoriy tahlili Reaktivlar: suyultirilgan natriy gidroksid eritmasi (42 g/1) perxlorat kislotaning 1 mol/1 (suvli) eritmasini tayyorlash uchun (8,6 ml 70% perxlorat kislotasi 100 ml o'lchov kolbasida belgisigacha suv bilan yetkaziladi); atsetat buferi eritmasi (pH 4,8); formamid — tahlil uchun toza namunasi; 0,05 m o l/l simob perxlorat eritmasi. Aniqlash tartibi: 0,1000 g (aniq tortma) suvsiz ampitsillinga mos keladigan maydalangan kukun titrlash kolbasiga o'tkazilib, suyultirilgan natriy gidroksid eritmasidan qo'shiladi va 10 minut davomida elektromagnit aralashtirgich yordamida aralashtiriladi. So'ngra perxlorat kislotaning 4 ,6 ml eritmasi, 20 ml bufer eritmasi, 5 ml formamid eritmasi qo'shiladi va simob perxlorat eritmasi bilan 0,6 ml/min. tezlikda (platinali va kalomel e lek trodlari ishtirokida) potensiometrik graflkda bukilishgacha (a - chiqim) titrlanadi. 1 ml 0,05 mol/1 simob perxlorat eritmasi 0.01747 g suvsiz ampitsillinga mos keladi. Ampitsillinning foiz miqdori (A) quyidagi formula bo'yicha hisoblanadi: bunda: a—0,05 mol/1 simob perxlorat eritmasining titrlash uchun ketgan ml miqdori; n namuna og'irligi, g. Suvsiz ampitsillinning bitta jelatina kapsuladagi miqdori quyidagi formula bo'yicha hisoblanadi: m P= ( A — B ) ~ d~suvsiz ampitsillinning ko'rsatilgan gramm miqdori, g; A—ampitsillinning foiz miqdori; B—parchalanish mahsulotlarining foiz miqdori; /w—bir jelatina kapsulaning o'rtacha ogirligi, g. Parchalanish mahsulotlarini aniqlash Reaktivlar: formamid — tahlil uchun toza namunasi; Tahlilning fotometrik usuilari Fotometrik usullarga tekshiriluvchi eritma tomonidan nurning yutilishiga — absorbsiyasiga asoslangan fotoelektrokolorimetrik va spektrofotometrik usullar kiradi. Bu usullar elektromagnit nurlanishning tanlab yutilishiga asoslangan bo'lib, bunda molekuladagi yoki iondagi elektronlar holati asosiy ahamiyat kasb etadi. Har qanday modda tebranish soni (chastotasi) ma’lum bir qiymatga ega bo'lgan elektromagnit nurni yutadi. Elektromagnit nurlanish to'lqin va korpuskular xossalarga ega bo'lib, rairlanish va yutilish jarayonlari kvantlar tarzida amalga oshadi: AE = h v = h — A
formulada: ЛЕ— nurlanish energiyasining yutilish jarayonidagi o'zgarishi; h—Plank doimiysi (6 ,5 - 10 27 erg/s); v—tebranish soni (chastota); c—nurning bo'shliqdagi tezligi (3 * 1 0 in sm/s); a—to'lqin uzunligi.Tebranish so n i gerslar bilan, to 'lq in uzunligi esa sm, mkm O ( 1 0 6m), nm (10 4m) va angestremlar (IA = 10"'m) bilan ifodalanadi. Ba’zan nurlanish to'lqin soni bilan ham tavsiflanadi:
v , = —1 = —1 v A c ^'—nurning 1 sm iga to'g'ri kelgan to'lqin soni bo'lib, s n r 1 larda ifodalanadi. Monoxromatik nurning modda tomonidan yutilish intensivligini
nur yutilishining birlashgan qonuni — Buger-Lambert-Ber qonuni orqali tushuntiriladi. Monoxromatik nur modda (yoki uning eritmasi)ga yo'naltirilganda
uning bir qismi kyuveta devorlaridan qaytib, ikkinchi qismi yutilib, uchinchi qismi esa kyuvetadan o'tadi. Agar monoxromatik nurning dastlabki intensivligini J(), kyuvetadan qaytgan nur intensivligini Jk, modda tomonidan yutilgan nur intensivligini va eritmadan o'tgan nur in tensivligini J bilan belgilasak, J0= Jk+ J + J bo'ladi.
Nitrat kislotani potensiometrik aniqlash
Potensiometrik titrlash — neytrallash, cho'kma va kompleks hosil qilish, oksidlanish-qaytarilish va boshqa usullar yordamida bajariladigan miqdoriy tahlilda ekvivalent nuqtani aniqlash uchun qo'llaniladi. Rangii va loyqa eritmalarini titrlash uchun ham ushbu usuldan foydalanish mumkin. Bu usulda titrlash jarayondagi alohida tanlangan elektrod juftligida hosil bo'ladigan elektr yurituvchi kuchini (EYK) o'lchash orqali titrantni ekvivalent hajmi aniqlanadi. Elektrod juftligi taqqoslash elektrodi va indikator elektroddan iborat. Indikator elektrod potensiali titrlash jarayonida faol qatnashuvchi yoki hosil bo'luvchi ionlar konsentratsiyasi bilan bog'liq bo'lib, taqqoslash elektrodining potensiali doimiy qiymatini saqlab qoladi.
Titrlanganda elektrod juftligi odatda tekshiriluvchi eritmaga tushiriladi. Taqqoslash elektrodidan diffundirlanayotgan ionlar titrlash jarayoniga to'sqinlik qilsa, taqqoslash elektrodi va tekshiriluvchi eritma e lek trolitik ko'prik orqali tutashtiriladi. Ushbu elektrolitik ko'prik ionlari to'sqinlik qilmaydigan elektrolit eritmasi bilan to'ldirilgan P-shakldagi naycha ko'rinishda bo'ladi. Po te n s iome t r ik titrlash usulida ekvivalent nus tani anis lash. qoslash elektrodi kaliy yoki litiy xloridni tegishli suvsiz erituvchidagi eritmalari bilan to'ldiriladi. Tahlil davomida titrlangan eritmani byuretkadan bir xil miqdorda aralashtirib turilgan holda qo'shiladi. Ekvivalent nuqtaga yaqinlashganda titrantni 0,1 ml yoki 0,05 ml dan qo'shilib, har gal EYK o'lchanadi. Indikatorli elektrod va taqqoslash elektrodi orasidagi potensiallar farqidan paydo bo'ladigan EYK yuqori om li potensiometr yordamida(pHmetr bilan) o'lchanadi. Ekvivalent nuqtaga yaqinlashgan sari EYK qiymati keskin o 'zg a rib , EYK o'zgarishi (AE )titrlo v ch i m iqd orinin g o'zgarishiga ( Д К ) nisbatini mutloq qiymati bu nuqtada maksimal bo'ladi. Titrlash natijasini grafikda ifodalab, hosil bo'lgan egri chiziq yor-Д Е 4 E damida ekvivalent nuqtani hisoblash yo'li bilan v a r n ^ y r ) maksimal qiymatini aniqlash mumkin.
XI Davlat farmakomeyasidagi “ Potensiometrik titrlash” umumiy maqolasida potensiometrik titrlash egri chizig'i, titrantning ekvivalent miqdorini hisoblash namunasi, turli usullarda titrlashda elektrod tizimini tanlash jadvali keltirilgan. Kislotali-asosli titrlashda — shisha elektrod, cho'ktirish usuli qo'llanganda — kumush elektrod qo'llanadi. Oksidlanish- qaytarilish reaksiyasiga asoslangan usullarda platinali indikator e le ktrod qo'llanadi. Potensiometrik titrlash orqali fenazepam miqdorini aniqlash 0,3 g fenazepam (aniq tortma) 20 ml xloroformda eritiladi, 20 ml sirka angidridi qo'shiladi va 0,1 mol/1 perxlorat kislotasi eritmasi bilan potensiometrik usulda titrlanadi. Indikator elektrodi sifatida shisha elektrod qo'llanadi. Bir vaqtning o'zida nazorat tajribasi o'tkaziladi. 1 ml 0,1 mol/1 perxlorat kislota eritmasi 0,03496 g fenazepamga mos keladi (preparatning miqdori 99,0% dan kam bo'lmasligi kerak). Ampitsillinning 250—500mg jelatinli kapsulasi miqdoriy tahlili Reaktivlar: suyultirilgan natriy gidroksid eritmasi (42 g/1) perxlorat kislotaning 1 mol/1 (suvli) eritmasini tayyorlash uchun (8,6 ml 70% perxlorat kislotasi 100 ml o'lchov kolbasida belgisigacha suv bilan yetkaziladi); atsetat buferi eritmasi (pH 4,8); formamid — tahlil uchun toza namunasi; 0,05 m o l/l simob perxlorat eritmasi. Aniqlash tartibi: 0,1000 g (aniq tortma) suvsiz ampitsillinga mos keladigan maydalangan kukun titrlash kolbasiga o'tkazilib, suyultirilgan natriy gidroksid eritmasidan qo'shiladi va 10 minut davomida elektromagnit aralashtirgich yordamida aralashtiriladi. So'ngra perxlorat kislotaning 4 ,6 ml eritmasi, 20 ml bufer eritmasi, 5 ml formamid eritmasi qo'shiladi va simob perxlorat eritmasi bilan 0,6 ml/min. tezlikda (platinali va kalomel e lek trodlari ishtirokida) potensiometrik graflkda bukilishgacha (a - chiqim) titrlanadi. 1 ml 0,05 mol/1 simob perxlorat eritmasi 0.01747 g suvsiz ampitsillinga mos keladi. Ampitsillinning foiz miqdori (A) quyidagi formula bo'yicha hisoblanadi: bunda: a—0,05 mol/1 simob perxlorat eritmasining titrlash uchun ketgan ml miqdori; n namuna og'irligi, g. Suvsiz ampitsillinning bitta jelatina kapsuladagi miqdori quyidagi formula bo'yicha hisoblanadi: m P= ( A — B ) ~ d~suvsiz ampitsillinning ko'rsatilgan gramm miqdori, g; A—ampitsillinning foiz miqdori; B—parchalanish mahsulotlarining foiz miqdori; /w—bir jelatina kapsulaning o'rtacha ogirligi, g. Parchalanish mahsulotlarini aniqlash Reaktivlar: formamid — tahlil uchun toza namunasi; Tahlilning fotometrik usuilari Fotometrik usullarga tekshiriluvchi eritma tomonidan nurning yutilishiga — absorbsiyasiga asoslangan fotoelektrokolorimetrik va spektrofotometrik usullar kiradi. Bu usullar elektromagnit nurlanishning tanlab yutilishiga asoslangan bo'lib, bunda molekuladagi yoki iondagi elektronlar holati asosiy ahamiyat kasb etadi. Har qanday modda tebranish soni (chastotasi) ma’lum bir qiymatga ega bo'lgan elektromagnit nurni yutadi. Elektromagnit nurlanish to'lqin va korpuskular xossalarga ega bo'lib, rairlanish va yutilish jarayonlari kvantlar tarzida amalga oshadi: AE = h v = h — A
formulada: ЛЕ— nurlanish energiyasining yutilish jarayonidagi o'zgarishi; h—Plank doimiysi (6 ,5 - 10 27 erg/s); v—tebranish soni (chastota); c—nurning bo'shliqdagi tezligi (3 * 1 0 in sm/s); a—to'lqin uzunligi.Tebranish so n i gerslar bilan, to 'lq in uzunligi esa sm, mkm O ( 1 0 6m), nm (10 4m) va angestremlar (IA = 10"'m) bilan ifodalanadi. Ba’zan nurlanish to'lqin soni bilan ham tavsiflanadi
v , = —1 = —1 v A c ^'—nurning 1 sm iga to'g'ri kelgan to'lqin soni bo'lib, s n r 1 larda ifodalanadi. Monoxromatik nurning modda tomonidan yutilish intensivligini
nur yutilishining birlashgan qonuni — Buger-Lambert-Ber qonuni orqali tushuntiriladi. Monoxromatik nur modda (yoki uning eritmasi)ga yo'naltirilganda
uning bir qismi kyuveta devorlaridan qaytib, ikkinchi qismi yutilib, uchinchi qismi esa kyuvetadan o'tadi. Agar monoxromatik nurning dastlabki intensivligini J(), kyuvetadan qaytgan nur intensivligini Jk, modda tomonidan yutilgan nur intensivligini va eritmadan o'tgan nur in tensivligini J bilan belgilasak, J0= Jk+ J + J bo'ladi.

FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR.
1. O.FAYZULLAYEV ‘’ANALITIK KIMYO’’ 2006-YIL
2.O.FAYZULLAYEV, N.TUROPOV, E.RO’ZIYEV ,A.QUVVATOV ,N.MUHAMMADIYEV ‘’ANALITIK KIMYO LABARATORIYA MASHG’ULOTLARI’’ 2006-YIL.
3.INTRNET MALUMOTLARI VIKIPEDIA. ZIYONET