Mavzu: Gazlardagi infraqizil spektrlar va ularning xossalari Mundarija Kirish

1. Infraqizil spektrlarining kelib chiqishi
1913 yilda Bor tomonidan tuzilganidan keyin boshlangan ikkinchi bosqich uning mashhur kvant postulatlari va keyinchalik kvant nazariyasining jadal rivojlanishi spektroskopiyaning mustahkam ilmiy asosga solinganligi bilan ajralib turdi. Bunga rus va sovet olimlari katta hissa qo'shdilar. Spektroskopiyaning nazariy asoslarini yaratish bilan bir qatorda bir qator yangi optik effektlarni (yorug'likning Raman sochilishi fenomeni) kashf etishga olib keldi. Bularning barchasi fan va amaliyotning eng xilma-xil sohalarida spektroskopik tadqiqot usullarini keng joriy etish uchun zarur shart-sharoit yaratdi. Spektroskopiya usullari atomlar, molekulalar va ulardan hosil bo'lgan makroskopik tizimlarning energiya darajalarini va energiya darajalari orasidagi kvant o'tishlarini o'rganish uchun qo'llaniladi, bu moddaning tuzilishi va xususiyatlari haqida muhim ma'lumotlarni beradi. Spektroskopik tadqiqot ob'ektlari sifatida har qanday agregatsiya holatidagi turli xil moddalardan foydalanish mumkin. Eng oddiy holatda, bu noyob gaz bo'lib, uning molekulalari orasidagi o'rtacha masofa shunchalik kattaki, ularni bir-biridan ajratilgan holda ko'rib chiqish mumkin. Eng murakkab holatda, bu kondensatsiyalangan jism bo'lib, uni tashkil etuvchi har bir zarra molekulalararo o'zaro ta'sir kuchlari ta'siri ostida bo'ladi. Shu munosabat bilan, spektroskopik ma'lumotlardan molekulalarning tuzilishi va xossalari haqida ham, molekulalararo o'zaro ta'sir kuchlari to'g'risida ham ma'lumot olish mumkin va shuning uchun umuman materiyaning tuzilishi haqida. [1] Organik birikmalarning infraqizil spektrlaridan foydalanib, biz moddaning tarkibini aniqlashimiz va nafaqat elementar tarkibini, balki tuzilish xususiyatlarini ham aniqlashimiz mumkin.
Infraqizil spektroskopiya usulining mohiyati
Infraqizil spektroskopiya (IR spektroskopiyasi), infraqizil mintaqadagi elektromagnit nurlanishning yutilish va aks ettirish spektrlarini o'rganadigan molekulyar optik spektroskopiya bo'limi, ya'ni. to'lqin uzunligi oralig'ida 10 ^-6 dan 10 ^-3 m gacha.. So'rilgan nurlanish intensivligining koordinatalarida - to'lqin uzunligi (to'lqin soni), infraqizil spektr ko'p sonli maksimal va minimal bo'lgan murakkab egri chiziqdir.
Infraqizil spektroskopiya - spektrning uzun to'lqinli hududini (ko'rinadigan yorug'likning qizil chegarasidan tashqarida 730 nm dan ortiq) qamrab oluvchi spektroskopiya bo'limi. Infraqizil spektrlar molekulalarning tebranish (qisman aylanma) harakati natijasida, ya'ni molekulalarning er elektron holatining tebranish darajalari o'rtasidagi o'tishlar natijasida paydo bo'ladi. Fizikada bu o'zaro ta'sirlarning turli xususiyatlarini o'rganish uchun spektroskopik usullar qo'llaniladi. Analitik kimyoda - moddalarni aniqlash va aniqlash uchun, ularning xarakterli spektrlarini o'lchash yo'li bilan, ya'ni. spektrometriya usullari. Infraqizil spektroskopiya usuli universal fizik-kimyoviy usul boʻlib, u turli organik va noorganik birikmalarning struktura xususiyatlarini oʻrganishda qoʻllaniladi. U infraqizil diapazonda tekshirilayotgan elektromagnit nurlanish obyektining atom guruhlari tomonidan yutilish hodisasiga asoslanadi. Absorbsiya infraqizil nur kvantlari tomonidan molekulyar tebranishlarning qo'zg'alishi bilan bog'liq. Molekula infraqizil nurlanish bilan nurlantirilganda faqat shu kvantlar yutiladi, ularning chastotalari molekulalarning valentlik, deformatsiya va elektron tebranish chastotalariga mos keladi. Bu usul infraqizil nurlanish kabi jismoniy hodisaga asoslangan. Infraqizil nurlanish "termal" nurlanish deb ham ataladi, chunki ma'lum bir haroratgacha qizdirilgan qattiq va suyuq jismlar infraqizil spektrda energiya chiqaradi. Shu bilan birga, to'lqin uzunliklari Odatda chastota IQ spektrlarini, kamroq to'lqin uzunligini tasvirlash uchun ishlatiladi. Atom guruhlarining xarakterli yutilish zonalari soni, ularning intensivligi va infraqizil spektrlarda kuzatilgan maksimallarning joylashuvi alohida birikmaning tuzilishi yoki murakkab moddalarning tarkibiy tarkibi haqida tasavvur beradi. Yutish zonasining intensivligi namunaning atom yoki funktsional guruhlari ular orqali infraqizil nurlar o'tganda yutish miqdori bilan belgilanadi. Absorbsion bantlarning muhim diagnostik ko'rsatkichi uzatish qiymati hisoblanadi. Ushbu ko'rsatkich va olib tashlangan ob'ektdagi moddaning kontsentratsiyasi teskari proportsionaldir, bu alohida komponentlarning tarkibini miqdoriy aniqlash uchun ishlatiladi. [2] Infraqizil spektroskopiya asosan molekulyar spektrlarni o'rganish bilan shug'ullanadi, chunki molekulalarning tebranish va aylanish spektrlarining aksariyati IQ mintaqasida joylashgan. Infraqizil spektroskopiya yordamida molekulalar va boshqa ob'ektlarning tuzilishini o'rganish molekulyar modellarning parametrlari to'g'risida ma'lumot olishni nazarda tutadi va teskari spektral muammolarni hal qilish uchun matematik tarzda kamaytiradi. Bunday muammolarni hal qilish spektral egri chiziqlarning maxsus nazariyasi yordamida hisoblangan kerakli parametrlarni eksperimentallarga ketma-ket yaqinlashtirish orqali amalga oshiriladi. Infraqizil spektroskopiya fazoviy izomerlarni aniqlash, molekulalar ichidagi va molekulalararo o'zaro ta'sirlarni, kimyoviy bog'lanishlarning tabiatini, molekulalarda zaryadlarning taqsimlanishini o'rganish, qisqa muddatli (10 6 gacha umr) ro'yxatga olish imkonini beradi .v) zarralar, termodinamik funktsiyalarni hisoblash uchun ma'lumotlarni olish, normal tebranishlar shaklini o'rnatish, tebranish energiyasini erkinlik darajalari bo'yicha taqsimlash, spektrlardagi chiziqlar holati va ularning intensivligi. Tarkibida 100 tagacha atom boʻlgan molekulalarning spektrlarini, shu jumladan polimerlarni hisoblash kompyuter yordamida amalga oshiriladi. Bunda tegishli teskari spektral masalalarni yechish yoki kvant kimyoviy hisob-kitoblar orqali topiladigan molekulyar modellarning (kuch konstantalari, elektrooptik parametrlar va boshqalar) xususiyatlarini bilish kerak. Shuning uchun infraqizil spektroskopiya molekulalarning tuzilishini o'rganish usuli sifatida organik kimyoda eng ko'p qo'llaniladi. Ba'zi hollarda infraqizil mintaqadagi gazlar uchun tebranish bantlarining aylanish tuzilishini kuzatish mumkin. Infraqizil spektroskopiya ko'rinadigan va ultrabinafsha hududlardagi spektroskopiyaga nisbatan bir qator afzalliklarga ega, chunki u o'rganilayotgan moddalar molekulalaridagi barcha asosiy turdagi bog'lanishlarning o'zgarishini kuzatish imkonini beradi. Tabiiy aralashmalarning sifat va miqdoriy tarkibini aniqlash uchun infraqizil spektroskopiyadan foydalanganda, moddalarni yo'q qilish yo'q, bu ularni keyingi tadqiqotlar uchun ishlatishga imkon beradi.
Tebranish spektrlari molekulalarning o'ta o'ziga xos va sezgir xususiyatlari, shuning uchun ular kimyoviy tadqiqotlarda keng qo'llaniladi. Vibratsion spektroskopiya usullarining afzalligi shundaki, ular yordamida deyarli har qanday moddani agregatsiyaning istalgan holatida (gazsimon, suyuq yoki qattiq, shu jumladan kristallar) o‘rganish mumkin. Ushbu tahlil usuli moddaning infraqizil yutilish spektrlarini qayd etishga asoslangan. Infraqizil mintaqadagi moddaning so'rilishi molekulalardagi atomlarning tebranishlari tufayli sodir bo'ladi. Tebranish spektrlarini olish uchun o'rganilayotgan materialning juda oz miqdori etarli (spektrometrning turi va sezgirligiga qarab, bir necha milligrammgacha). [3] Ko'p atomli molekulada atomlarning tebranishlarining bir necha turlari mavjud: valentlik (atomlar orasidagi masofa o'zgaradi), ular simmetrik va antisimmetrik bo'linadi; deformatsiya (bog'lar orasidagi burchak ularning uzunligini o'zgartirmasdan o'garadi) (1-rasm, a - c).


Valentlik-simmetrik tebranishlar paytida dipol momenti o'zgarmaydi (IR mintaqasida chiziqlar yo'q). Tebranishlar valentlik-antimmetrik va deformatsiya molekulaning simmetriyasi buziladi, dipol moment paydo bo'ladi va natijada IQ hududida chiziqlar paydo bo'ladi. Molekulalardagi turli tebranish holatlari o'rtasidagi o'tishlar kvantlanadi, buning natijasida IQ mintaqasida yutilish spektr shaklida bo'ladi, bu erda har bir tebranish o'ziga xos to'lqin uzunligiga ega. Har bir tebranish uchun to'lqin uzunligi unda qaysi atomlar ishtirok etishiga bog'liq va bundan tashqari, bu ularning atrof-muhitiga ozgina bog'liq. Ya'ni, har bir funktsional guruh uchun ma'lum bir to'lqin uzunligidagi tebranishlar xarakterlidir, aniqrog'i, hatto har bir guruh uchun bir qator tebranishlar xarakterlidir (mos ravishda IQ spektridagi bantlar). Spektral ma'lumotlarga asoslangan birikmalarni aniqlash IQ spektrlarining ana shu xossalariga asoslanadi. (2-rasm).


Rasm 2. Aylanma, tebranish, elektron o'tishlarning grafik tasviri
Barcha tebranish o'tishlari ichida eng yaqin tebranish pastki darajasiga o'tish eng ehtimolli hisoblanadi. U asosiy deb ataladigan spektral chiziqqa mos keladi. Yuqori tebranish pastki darajalariga kamroq ehtimoliy o'tish overtonlar deb ataladigan spektral chiziqlarga to'g'ri keladi. Ularning chastotasi 2, 3 va boshqalar. asosiy chiziqning chastotasidan marta kattaroq va intensivlik juda kam. Asosiy chiziq n harfi bilan belgilanadi, ohanglar esa 2n, 3n va hokazo. Ma'lum bo'lgan tebranish chastotalarining aksariyati 1012-1014 Gts oralig'ida joylashgan bo'lib, bu elektromagnit nurlanishning infraqizil (IR) diapazoniga to'g'ri keladi. [4] Vibratsiyali spektroskopiyaning asosiy usullari IR spektroskopiyasi va Raman spektroskopiyasi (RS), shuningdek Ramanning tarqalishi deb ataladi. IQ spektrlari yutilish spektrlari bo'lib, yutilish zonalari nuqtai nazaridan talqin qilinadi. IQ spektrometrlari suyuqlik va gazlarning tebranish spektrlarini, shuningdek, o'rganilayotgan radiatsiya chastotasi diapazonida ( eng keng tarqalgan asboblar uchun taxminan 40-6000 sm -1 ) etarlicha shaffof bo'lgan qattiq moddalarni tezda olish imkonini beradi, bu esa sifat va miqdoriy tahlil qilish imkonini beradi. namunalar. Tanlash qoidalari bilan ba'zi tebranish o'tishlari taqiqlanishi mumkinligi sababli, IR spektrometrlari tomonidan qayd etilgan spektrlarda xarakterli strukturaviy guruhlarga xos bo'lgan bir qator tebranish chastotalari bo'lmasligi mumkin. Bunday holda, Raman usuli yordamga kelishi mumkin, agar tegishli spektral chiziqlar radiatsiyaviy o'tishlar uchun tanlash qoidalariga ruxsat berilgan bo'lsa.


Diagrammada metil etil ketonning IQ spektri ko'rsatilgan. Eng muhim cho'qqilar molekulalarda mavjud bo'lgan funktsional guruhlarning tebranishlari bilan bog'liq.
Xarakterli chastotalar
Bir xil kimyoviy guruhlarga ega bo'lgan ko'p sonli molekulalarning tebranish spektrlarini eksperimental tadqiqotlar shuni ko'rsatdiki, ularning spektrlarida ma'lum miqdordagi umumiy yoki bir oz farqli chastotalar mavjud. Ushbu guruhlar qaysi molekulalarga mansub bo'lishidan qat'i nazar, birikma tarkibida maxsus o'ziga xos kimyoviy guruhlar mavjud bo'lganda spektrda paydo bo'ladigan bunday chastotalar deyiladi xarakteristik . Bularga, masalan, CH, NH bog'larning cho'zilgan tebranishlari, guruhlarning - NO ₂ , - COO ^- , - COONH ₂ tebranishlari kiradi .
Xarakterli chastotalarning asosiy sharti ularning spektrdagi joylashuvi va molekulaning asosiy skeletining tebranish chastotalari o'rtasidagi sezilarli farqdir.
Organik molekulalar 800-1200 sm ^-1 mintaqada cho'zilish tebranishlari yotadigan C - C aloqalaridan tashkil topgan skeletga ega . Shuning uchun, organik birikmalar uchun xarakterli chastotalarning aksariyati ushbu hududdan tashqarida joylashgan.
Umumiy formulada xarakterli tebranishlar haqidagi savol mantiqiy emas. Muayyan sharoitlarda, ma'lum birikmalarda tebranishlarning xarakteristikasi haqida gapirish kerak. Demak, C - Cl tebranishlari molekulalarga xosdir. Faqat C - C va C - H aloqalarini o'z ichiga oladi va C - Cl ga yaqin chastotali aloqalarga ega bo'lgan molekulalarga xos emas, masalan, C - Br va C - S.
Oddiy bog' bilan bog'langan uglerod atomlarining tebranishlari (uglerod skeletining tebranishlari) tebranishlarni keltirib chiqaradigan parametrlarning yaqinligi natijasida bir-biri bilan kuchli o'zaro ta'sir qiladi. Oddiy C - O, C - N, shuningdek N - N va O - N aloqalarining tebranishlari ham bir-biri bilan va oddiy C ^- C aloqalarining tebranishlari bilan kuchli o'zaro ta'sir qiladi. Bu tebranishlarning barchasi 700 - 1200 sm mintaqaga tushadi. bu sohada, deb atalmish "barmoq izi" maydoni, mumkin emas. Shu bilan birga, ushbu mintaqadagi chiziqlar to'plami har bir birikmaning individual xarakteristikasi bo'lib, molekula tuzilishidagi kichik farqlar bilan ham katta farq qiladi. Bu holat 2-metilpentan va n-geksanning IQ spektrlarini ko'rsatadigan rasmda yaxshi tasvirlangan.
Shunday qilib, organik birikmalar uchun biz tebranish spektrlarining 2 ta xarakterli mintaqasini ko'rsatishimiz mumkin.
Hudud 800 - 1350 sm ^-1 .
Bu mintaqada C - C, C - N, N - O, C - O bog'larning cho'zilish tebranishlari va N - H, O - H, C - H bog'lanishlarining egilish tebranishlari namoyon bo'ladi.Bu mintaqada spektr. organik birikmaning tuzilishiga bog'liq bo'lib, birikmaning tuzilishidagi kichik o'zgarishlar ham spektrda sezilarli o'zgarishlarga olib keladi.
Chastota diapazoni 800 - 1350 sm ^-1 dan tashqarida .
Organik birikmalarning spektrlari bu erda kuchli chiziqlarga ega, ular alohida bog'lanishlar yoki atomlar guruhining tebranishlari bilan bog'liq; bunday guruhlarning tebranish chastotalari qaysi molekulalarga tegishli bo'lishidan qat'i nazar, bir xil yoki o'xshash qiymatlarga ega. Ushbu bantlar guruhlarning absorbsiyasini tavsiflash uchun ishlatilishi mumkin.
Shuni ham unutmaslik kerakki, barcha turdagi tebranishlarning chastotalari molekula tuzilishidagi kichik o'zgarishlarga ham ko'proq yoki kamroq sezgir (bu har qanday organik birikmaning infraqizil spektrining yuqori o'ziga xosligini tushuntiradi). Ularga sterik ta'sirlar, yaqin atrofdagi atomlarning tabiati, hajmi va elektorativligi, moddalarning agregatsiya holati va vodorod aloqalarining shakllanishi kabi omillar juda kuchli ta'sir qiladi, bu spektrlarda ham o'z aksini topadi.
Infraqizil spektroskopiyaning qo'llanilishi
Infraqizil spektroskopiya biologik suyuqliklarni, xususan, qon va uning bo'laklarini tahlil qilish uchun keng qo'llaniladi va so'nggi paytlarda og'iz suyuqligi yoki aralash tupurik turli kasalliklarni tashxislash va bashorat qilish uchun tobora ko'proq foydalanilmoqda, ammo olingan natijalarni talqin qilish ko'p komponentli tufayli murakkab. o'rganish ob'ektlarining tabiati.
Qon va tuprikning infraqizil spektroskopiyasi bilan faqat analitik miqdorlarda asosiy tarkibiy qismlarga kiritilgan funktsional guruhlarni miqdoriy tahlil qilish mumkin. Shuning uchun, bu suyuqliklarning namunalarini tahlil qilish qiyin, chunki. ularning suv bazasini mohiyatan tahlil qiladi
Tibbiyotda keyingi yillarda infraqizil spektroskopiya yordamida biologik suyuqliklar tarkibidagi ayrim moddalar: qon, siydik, so‘lak, ko‘z yoshi suyuqligi, safro, sut, ayrim vitaminlar, gormonlar va boshqa biologik faol moddalarni aniqlash uchun foydalanilmoqda.
Bundan tashqari, so'nggi paytlarda usul biopsiya namunalarida o'rganilgan hujayra biomembranlarining oqsillari, lipidlari, fosfolipidlaridagi konformatsion va strukturaviy o'zgarishlarni tavsiflash uchun, shuningdek, optik tolali usullardan foydalangan holda tobora ko'proq foydalanilmoqda.
Ushbu usul yordamida turli dori vositalarining farmakokinetikasini baholash mumkin. Qandli diabetda qonning infraqizil spektrida ishonchli sezilarli o'zgarishlar aniqlangan.Tish kasalliklarini erta tashxislash va bolalarda tish kariesini bashorat qilish uchun infraqizil spektr ko'rsatkichlaridan foydalanish imkoniyati isbotlangan. Osteoporozning og'irligini va davolash samaradorligini bashorat qilish, tashxislash va aniqlash uchun qonning infraqizil spektri parametrlarining tez o'zgarishi bo'yicha tadqiqot o'tkazildi. Regeneratsiya jarayonlarini o'rganish uchun infraqizil spektroskopiyadan foydalanish imkoniyati isbotlangan.
Infraqizil spektroskopiya, shuningdek, shaxsni aniqlash va otalikni aniqlash uchun mitoxondriyal genomni o'rganish uchun sud-tibbiyot tahlilida qo'llaniladi. o'zgaruvchan sonli tandem dublikatsiyalarini o'z ichiga olgan DIS80 genetik fokusi aniqlangan.
Infraqizil spektroskopiya uchun asboblar
Spektrlar klassik spektrofotometrlar va Furye spektrometrlari yordamida qayd etiladi.
Furye spektrometrining blok diagrammasi:
1- nurlanish manbai; 2 - to'xtatuvchi; 3 - nurni ajratuvchi; 4 - harakatlanuvchi oyna; 5 - qo'zg'almas oyna; 6- linzalar tizimi; 7 - kyuveta bo'limi; 8 - detektor; 9- analog-raqamli konvertor; 10-kontroller;11-kompyuter; 12 - raqamli bosib chiqarish; 13 disk xotirasi.
Klassik spektrofotometrning asosiy qismlari uzluksiz termal nurlanish manbai, monoxromator va selektiv bo'lmagan nurlanish detektoridir. Kirish (ba'zan chiqish orqasida) tirqish oldiga modda (har qanday yig'ilish holatida) bo'lgan kyuvetta qo'yiladi. Monoxromatorni disperslash qurilmasi sifatida turli materiallardan (LiF, NaCl,) tayyorlangan prizmalar va difraksion panjara ishlatiladi. Chiqish tirqishiga va radiatsiya qabul qilgichga turli to'lqin uzunlikdagi nurlanishni ketma-ket chiqarish prizma yoki panjarani burish orqali skanerlash yo'li bilan amalga oshiriladi. Radiatsiya manbalari - turli materiallardan elektr toki bilan isitiladigan rodlar. Qabul qiluvchilar:sezgir termojuftlar, metall va yarimo'tkazgichli issiqlik qarshiligi va gaz termik konvertorlari, idish devorining isishi gazning isishi va uning bosimining o'zgarishiga olib keladi, bu esa sobit bo'ladi. Chiqish signali an'anaviy spektral egri shakliga ega.
Dastlabki signal nurlanish manbasining energiyasiga va namunaning yutilishiga bog'liq va ko'p sonli garmonik komponentlar yig'indisi shakliga ega. Spektrni odatiy shaklda olish uchun o'rnatilgan kompyuter yordamida mos keladigan Furye transformatsiyasi amalga oshiriladi.
Furye spektrometrining afzalliklari: signal-shovqinning yuqori nisbati, dispersiv elementni o'zgartirmasdan keng to'lqin uzunliklarida ishlash qobiliyati, spektrni tez (sekundlar va sekundlarning fraktsiyalarida) ro'yxatga olish, yuqori aniqlik (0,001 gacha) sm -1 ⁾ .
Kamchiliklari: ishlab chiqarishning murakkabligi va yuqori narx.
Klassik sxema qurilmalarining afzalliklari: dizaynning soddaligi, nisbatan arzonligi.
FTIR uskunasidan eng samarali foydalanish faqat tahlil uchun mo'ljallangan namunani to'g'ri tayyorlash bilan mumkin. Infraqizil Furye spektrometrlari ustida ishlayotganda, infraqizil spektroskopiya uchun namuna tayyorlashning an'anaviy usullaridan, shuningdek, tahlil qilish uchun etarli bo'lgan moddaning kamroq miqdori va qo'shimcha qurilmalardan foydalanish imkoniyati bilan bog'liq bo'lgan ba'zi yangi usullardan foydalanish mumkin.
Barcha spektrofotometrlar spektrlarga birlamchi ishlov berishni amalga oshiradigan kompyuter bilan jihozlangan: signallarni to'plash, ularni shovqindan ajratish, fon va taqqoslash spektrini (eritma spektrini) olib tashlash, qaydni qayta o'lchash, eksperimental spektral parametrlarni hisoblash, taqqoslash. berilganlar bilan spektrlar, spektrlarni farqlash va hokazo. Infraqizil spektrofotometrlar uchun kyuvetlar infraqizil mintaqada shaffof bo'lgan materiallardan tayyorlanadi. Odatda erituvchi sifatida CCl ₄ , CHCl ₃ ishlatiladi, tetrakloretilen, vazelin moyi. Qattiq namunalar ko'pincha maydalanadi, KBR kukuni bilan aralashtiriladi va planshetlarga siqiladi. Agressiv suyuqliklar va gazlar bilan ishlash uchun maxsus jihozlar qo'llaniladi. hujayra oynalarida himoya püskürtme (Ge, Si). Havoning shovqinli ta'siri qurilmani evakuatsiya qilish yoki uni azot bilan tozalash orqali yo'q qilinadi.
Zaif yutuvchi moddalar (kamdan-kam gazlar va boshqalar) uchun ko'p o'tkazgichli hujayralar qo'llaniladi, ularda optik yo'lning uzunligi parallel nometall tizimidan ko'p ko'rinishlar tufayli yuzlab metrlarga etadi. Sinov gazi argon bilan aralashtiriladi, so'ngra aralashma muzlatiladi, matritsali izolyatsiyalash usuli keng qo'llanila boshlandi. Natijada, yutilish bantlarining yarmi kengligi keskin kamayadi va spektr yanada kontrastli bo'ladi. Maxsus mikroskopik texnikadan foydalanish juda kichik o'lchamdagi (mm fraktsiyalari) ob'ektlar bilan ishlashga imkon beradi.
Namuna tayyorlash usullari
Suspenziya usuli namunani nozik dispers holatiga (zarrachalar hajmi 2–7 mkm) maydalash va sindirish ko'rsatkichi namunaga yaqin bo'lgan suvga cho'mdiruvchi suyuqlikda suspenziya tayyorlashni o'z ichiga oladi. Bunday holda, odatda matritsa sifatida vazelin moyi, ftorli yoki xlorli yog'lar ishlatiladi. Olingan shaffof pasta spatula bilan nozik bir tekis plyonka shaklida optik material oynasiga qo'llaniladi.
Ko'pincha ekspert amaliyotida vazelin moyi suvga cho'mish suyuqligi sifatida shlatiladi. Shu bilan birga, vazelin moyining spektri 2900, 1460, 1380 va 725 sm-1 hududlarida yutilish chiziqlariga ega. Ushbu chiziqlar namunaning yutilish chiziqlariga o'rnatiladi va ularni mos yozuvlar kyuvetasi yordamida yoki vazelin moyi spektrini umumiy spektrdan ayirish orqali kompensatsiya qilish mumkin. Amalda perftoruglevodorod moyi 4000-1500 sm-1 (u ftorli moyni singdirmaydi), vazelin moyi 1500-400 sm-1 (u) mintaqadagi moddalarni o'rganishda ishlatiladi. oz miqdorda vazelin moyini emiradi).
Tabletkalarni gidroksidi metall galogenidlari bilan bosish namuna tayyorlashning asosiy va ko'p qirrali usuli hisoblanadi. Bu nozik maydalangan namunani KBr kukuni bilan agat ohakchasida yaxshilab aralashtirishdan va aralashmani qolipga bosishdan iborat bo'lib, shaffof yoki shaffof tabletka hosil bo'ladi. Yuqori sifatli spektrlarni olish uchun moddaning tarqalish darajasi zarracha hajmi 2-7 mkm (infraqizil nurlanish to'lqin uzunligi bilan solishtirish mumkin) ga yetishi kerak.
Ba'zan silliqlashni osonlashtirish uchun bir necha tomchi distillangan erituvchi (uglerod tetraklorid yoki geksan) qo'shiladi, bu keyingi silliqlash paytida bug'lanadi. Eng yaxshi natijalar mog'or evakuatsiya qilinganda olinadi, bu sizga planshetlardagi havo qo'shimchalaridan xalos bo'lishga imkon beradi. Tabletkalar uchun siz kimyoviy tozaligidan past bo'lmagan, ammo avval suvdan quritilgan spektroskopiya yoki malaka uchun kaliy bromiddan foydalanishingiz mumkin. Kaliy bromidni quritish t da amalga oshirilishi kerak? 600 ° C haroratda kamida 6 soat va quritgich bilan quritgichda saqlang. Bunday ehtiyotkorlik bilan tayyorgarlik zarur, chunki aks holda hosil bo'lgan spektr 3450 va 1630 sm-1 hududlarida adsorbsiyalangan suvning keng tasmalariga ega bo'ladi.
Diametri 3, 5, 7 mm va undan ortiq bo'lgan planshetlardan qo'shimcha qurilmalarsiz spektrni yozib olish mumkin. Diametri 1 va 2 mm bo'lgan planshetlar mikrofokusli qurilma yordamida tekshirilishi kerak. Agar qolip 1-3 mm diametrli planshetlarni olishga imkon bermasa, unda maxsus tayyorlangan, masalan, kartondan, markazda kesilgan mos diametrli teshikli dumaloq qo'shimchadan foydalanish mumkin. Moddaning mikromiqdorlarini (10-9 g gacha) o'rganishda diametri 1-3 mm bo'lgan planshetlar qo'llaniladi.
KBr planshetini siqish usuli oddiy erituvchilarda erimaydigan, amorf yoki barqaror kristalli tuzilishga ega bo'lgan va almashinadigan ionlarni o'z ichiga olmaydigan namunalar uchun foydalidir.
Amalda infraqizil spektroskopiyadan foydalanishdagi qiyinchiliklar nafaqat texnik xususiyatga ega, balki tebranish chastotalarini aniqlashda va ularni u yoki bu kimyoviy bog'lanishga belgilashda matematik tahlilni qo'llash imkonini beradigan texnikaning yo'qligi bilan ham bog'liq.