Методы выращивания монокристаллов
Download 301.12 Kb. Pdf ko'rish
|
Раздел 4
|
постепенным
снижением Т во всем объеме кристаллизатора; как правило снижение осуществляется на протяжении всего цикла выращивания Рост кристаллов из низкотемпературных растворов Кристаллизация путем изменения температуры раствора Схема установки для выращивания кристаллов при изменении температуры раствора: 1 – термометр; 2 – крышка кристаллизатора с винтами; 3 – терморегулятор; 4-6 – нагревательные элементы; 7 – основание кристаллизатора Пересыщение задается путем созданием в кристаллизаторе двух зон с различными температурами. В одной из зон происходит растворение вещества, в другой – рост кристалла. Массообмен между зонами поддерживается естественной или вынужденной конвекцией. Такие методы объединяются общим термином – "методы температурного перепада". Рост кристаллов из низкотемпературных растворов Кристаллизация путем изменения температуры раствора Схема кристаллизационной установки для выращивания кристаллов с использованием температурного перепада: 1 – сосуд для растворения вещества с температурой Т1; 2 – исходное вещество; 3,4 – соединительные трубки; 5 – сосуд для роста кристалла с температурой Т2, Т1> Т2; 6 – мешалка; 7 – растущий кристалл Пересыщение в этом методе создается за счет увеличения концентрации растворенного вещества при испарении растворителя до значений, превышающих равновесное. Процесс осуществляется при постоянной температуре в строго изотермических условиях. Преимущественное испарение растворителя происходит " самопроизвольно", если обеспечивается контакт раствора с атмосферой. Скорость испарения легко регулируется температурой раствора. Рост кристаллов из низкотемпературных растворов Кристаллизация при испарении растворителя Схема установки для выращивания кристаллов методом испарения растворителя: 1 – водяной термостат; 2 – кристаллизатор; 3 – кольцо для удаления конденсата; 4 – нагреватель; 5 – мешалка термостата; 6 – терморегулятор; 7 – термометр; 8 – мешалка кристаллизатора Кристаллизация при химической реакции. Основана на выделении твердых продуктов в процессе взаимодействия раствореных компонентов. Например, при реакции АС раст. + BD раст. → AB тв + CD Такой способ кристаллизации возможен лишь в том случае. когда растворимость получаемого кристалла будет ниже растворимости исходных компонентов . Кристаллизация в гелях Простейшей иллюстрацией метода может служить следующий опыт. В U образную трубку заливается жидкое вещество, обычно желатин, раствор агар- агара или гель кремнезема (жидкое стекло). Поверх геля в одно колено заливается раствор АС, а в другой раствор BD. Ионы A и C и ионы B и D медленно диффундируют в геле навстречу друг другу и реагируют, образуя малорастворимое соединение, например AD. В результате происходит рост кристаллов этого соединения. Рост кристаллов из низкотемпературных растворов Менее распространенные приемы С 80-х годов прошлого столетия стал активно развиваться метод так называемого, скоростного выращивания кристаллов. В частности, были разработаны методы выращивания монокристаллов дигидрофосфата калия со скоростями более 50 мм/сут в температурном интервале 80-85С при относительном пересыщении водного раствора до 40%. В основу положено то обстоятельство, что при повышенных температурах требуется более низкое пересыщение для достижения той же самой скорости роста ( растворимость больше!!!). Повышение степени очистки исходных компонентов и интенсивное перемешивание раствора способствует смещению процесса в область кинетического режима и активному осаждению кристаллизуемого вещества на гранях кристалла. Немаловажную роль сыграло и использование мелких затравок (около 1 см 3 ), позволяющее существенно уменьшить дефектную зону регенерации и получать кристаллы с более низкой плотностью дислокаций. Рост кристаллов из низкотемпературных растворов Скоростное выращивание кристаллов из растворов Эти методы используется для получения, как объемных, так и малоразмерных кристаллических материалов - эпитаксиальных пленок, нитевидных кристаллов. Они достаточно универсальны, и механизм кристаллизации из газовой фазы изучен достаточно хорошо. Процесс может протекать в сравнительно «мягких» условиях, что предполагает минимум дефектов в кристаллах. Невысокие скорости роста в силу низко концентрационной исходной среды, также обеспечивают совершенство получаемых кристаллов, хотя с позиций экономичности процесса это является и недостатком кристаллизации из газовой фазы. Общая черта их - транспорт материала из локального источника в зону роста. Все существующие разновидности можно разделить на методы физической конденсации потоков атомов и молекул в вакууме или диффундирующих в инертной газовой среде и кристаллизацию с участием химических реакций. По своей сути в первом случае кристалл выращивается из газа/пара аналогичного состава, а во втором – система содержит более одного компонента. Download 301.12 Kb. Do'stlaringiz bilan baham: 
|