Н. В. Новоселова физико-химические методы анализа курс лекций
Download 1.26 Mb. Pdf ko'rish
|
metod 19.02.08 5
7.2. Основные узлы приборов. К основным узлам установки относятся
источник излучения, пламя, монохроматизатор и приемник света. Источником излучения является обычно лампа с полым като- дом, содержащим определяемый элемент. Катод такой лампы изго- тавливают в виде металлического стаканчика, в котором происходят испарение вещества и возбуждение атомов элементов при электриче- ском разряде в атмосфере инертного газа под небольшим давлением (~10 2 Па). Катоды, изготовленные из элементов с относительно низ- кими температурами плавления, легко разрушаются. Для определе- ния таких элементов используют графитовые катоды, пропитанные солями определяемых элементов. Анод в виде металлического стержня размещают рядом с катодом и оба электрода помещают в стеклянный баллон со стеклянным или кварцевым окошком. Лампа питается током от высокочастотного выпрямителя – стабилизатора, дающего напряжение 500 … 600 В с колебаниями, не превышающи- ми сотых долей процента. Пары материала катода и других веществ, находящихся на внут- ренней поверхности катода, попадают в плазму вследствие катодного распыления и испарения в процессе разряда при 200 … 300 В и 5 … 30 мА. В спектре свечения при температуре около 800 К в полом ка- тоде наблюдается резонансные частоты этих элементов. Анализируе- мое вещество в виде раствора подается в пламя горелки, где при 2000 … 3000°С происходит испарение растворителя и атомизации пробы. Существует два вида атомизаторов. Пламенные атомизаторы представляют собой горелки, аналогичные используемым в эмисси- онной спектроскопии, обычно с предварительным смешением компо- нентов. В качестве горючей смеси используют смесь воздуха с ацети- леном (2200°С) или оксид азота с ацетиленом (3000°С). Пламенные 57 атомизаторы легко доступны, недороги, их широко применяют в ана- литической практике. Поскольку уменьшение интенсивности излуче- ния пропорционально толщине светопоглощающего слоя, горелки имеют специальную конструкцию, обеспечивающую постоянную и достаточно большую длину поглощающего слоя пламени (5 … 10 см). Электротермические атомизаторы представляют собой высо- котемпературные печи специальной конструкции с температурой до 3000°С. Основная деталь этих атомизаторов – графитовая кювета, ко- торую нагревают с помощью электрического тока. Пробу в виде рас- твора вводят в кювету, где сначала испаряется растворитель. Затем быстро повышают температуру, используя дугу постоянного тока или электроконтактный нагрев. При этом проба быстро (за доли секунды) испаряется и диссоциирует на атомы. Сконструировано несколько типов графитовых кювет, наиболее стабильные результаты получают при использовании кюветы Львова, которая представляет собой трубчатую печь с графитовым электродом в центре. Обычно графи- товую кювету наполняют инертным газом. В качестве монохромати- заторов применяют призмы или дифракционные решетки. В качестве приемника света используют фотоэлементы или фотоумножители. Результат анализа в атомно-абсорбционных методах зависит главным образом от числа невозбужденных атомов, которое в извест- ных пределах сравнительно мало изменяется с температурой. Это уменьшает эффекты взаимного влияния компонентов пробы на ана- литический сигнал. В атомно-абсорбционной спектроскопии практически полностью исключена возможность наложения линий различных элементов, так как в условиях атомно-абсорбционного анализа число линий в спектре значи- тельно меньше, чем в эмиссионной спектроскопии. Download 1.26 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling