Н. В. Новоселова физико-химические методы анализа курс лекций


Download 1.26 Mb.
Pdf ko'rish
bet34/104
Sana23.09.2023
Hajmi1.26 Mb.
#1686572
TuriКурс лекций
1   ...   30   31   32   33   34   35   36   37   ...   104
Bog'liq
metod 19.02.08 5

7.2. Основные узлы приборов. К основным узлам установки относятся
источник излучения, пламя, монохроматизатор и приемник света. 
Источником излучения является обычно лампа с полым като-
дом, содержащим определяемый элемент. Катод такой лампы изго-
тавливают в виде металлического стаканчика, в котором происходят 
испарение вещества и возбуждение атомов элементов при электриче-
ском разряде в атмосфере инертного газа под небольшим давлением 
(~10
2
Па). Катоды, изготовленные из элементов с относительно низ-
кими температурами плавления, легко разрушаются. Для определе-
ния таких элементов используют графитовые катоды, пропитанные 
солями определяемых элементов. Анод в виде металлического 
стержня размещают рядом с катодом и оба электрода помещают в 
стеклянный баллон со стеклянным или кварцевым окошком. Лампа 
питается током от высокочастотного выпрямителя – стабилизатора, 
дающего напряжение 500 … 600 В с колебаниями, не превышающи-
ми сотых долей процента. 
Пары материала катода и других веществ, находящихся на внут-
ренней поверхности катода, попадают в плазму вследствие катодного 
распыления и испарения в процессе разряда при 200 … 300 В и 5 … 
30 мА. В спектре свечения при температуре около 800 К в полом ка-
тоде наблюдается резонансные частоты этих элементов. Анализируе-
мое вещество в виде раствора подается в пламя горелки, где при 2000 
… 3000°С происходит испарение растворителя и атомизации пробы. 
Существует два вида атомизаторов. Пламенные атомизаторы 
представляют собой горелки, аналогичные используемым в эмисси-
онной спектроскопии, обычно с предварительным смешением компо-
нентов. В качестве горючей смеси используют смесь воздуха с ацети-
леном (2200°С) или оксид азота с ацетиленом (3000°С). Пламенные 


57 
атомизаторы легко доступны, недороги, их широко применяют в ана-
литической практике. Поскольку уменьшение интенсивности излуче-
ния пропорционально толщине светопоглощающего слоя, горелки 
имеют специальную конструкцию, обеспечивающую постоянную и 
достаточно большую длину поглощающего слоя пламени (5 … 10 
см). 
Электротермические атомизаторы представляют собой высо-
котемпературные печи специальной конструкции с температурой до 
3000°С. Основная деталь этих атомизаторов – графитовая кювета, ко-
торую нагревают с помощью электрического тока. Пробу в виде рас-
твора вводят в кювету, где сначала испаряется растворитель. Затем 
быстро повышают температуру, используя дугу постоянного тока или 
электроконтактный нагрев. При этом проба быстро (за доли секунды) 
испаряется и диссоциирует на атомы. Сконструировано несколько 
типов графитовых кювет, наиболее стабильные результаты получают 
при использовании кюветы Львова, которая представляет собой 
трубчатую печь с графитовым электродом в центре. Обычно графи-
товую кювету наполняют инертным газом. В качестве монохромати-
заторов применяют призмы или дифракционные решетки. В качестве 
приемника света используют фотоэлементы или фотоумножители. 
Результат анализа в атомно-абсорбционных методах зависит 
главным образом от числа невозбужденных атомов, которое в извест-
ных пределах сравнительно мало изменяется с температурой. Это 
уменьшает эффекты взаимного влияния компонентов пробы на ана-
литический сигнал. 
В атомно-абсорбционной спектроскопии практически полностью 
исключена возможность наложения линий различных элементов, так как 
в условиях атомно-абсорбционного анализа число линий в спектре значи-
тельно меньше, чем в эмиссионной спектроскопии. 

Download 1.26 Mb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   ...   30   31   32   33   34   35   36   37   ...   104




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling