Н. В. Новоселова физико-химические методы анализа курс лекций
Основные методы хроматографического анализа, их клас-
Download 1.26 Mb. Pdf ko'rish
|
metod 19.02.08 5
16.2. Основные методы хроматографического анализа, их клас-
сификация. Хроматографические методы классифицируют по об- щим признакам: 1) по агрегатному состоянию среды разделяемой смеси компонентов; 2) по механизму (или химизму) процесса разде- ления; 3) по форме (технике) проведения хроматографического про- цесса; 4) по способу относительного перемещения фаз. 1. Различают газовую, жидкостную и газо-жидкостную фазы. Газовая – подвижной фазой в газовой хроматографии явля- ется газ или пар. Жидкостная – подвижной фазой служит жидкость. Газо-жидкостная основана на пропускании анализируе- мой смеси газов или паров летучих веществ через колонку, наполненную твердым пористым инертным носителем, ко- торый пропитан нелетучей жидкостью (неподвижной фа- зой). 2. Различают адсорбционную, ионообменную, распредели- тельную, осадочную и окислительно-восстановительную. Адсорбционная хроматография основана на различной спо- собности компонентов к адсорбции на том или ином сор- бенте. Адсорбция и десорбция веществ в колонке происхо- дит под действием межмолекулярных сил. Ионообменная хроматография основана на обменной ад- сорбции, т.е. ионы, содержащиеся в хроматографируемом растворе, обмениваются на эквивалентное количество под- вижных ионов, входящих в состав ионообменника. Хрома- тограммы при этом образуются в результате различной способности к обмену ионов хроматографируемого раство- ра. Реакция ионного обмена обратима. Распределительная хроматография основана на распреде- лении растворенных веществ между двумя несмешиваю- щимися растворителями. Следовательно, в распредели- 122 тельной хроматографии используют различия в коэффици- ентах распределения хроматографируемых веществ между двумя несмешивающимися жидкостями – подвижным и неподвижным растворителями. Различие коэффициентов распределения определяет неодинаковую скорость движе- ния компонентов смеси, поэтому в конечном итоге образу- ется хроматограмма, состоящая из отдельных зон компо- нентов смеси. Осадочная хроматография основана на принципе последо- вательного осаждения малорастворимых соединений. При пропускании анализируемого раствора через носитель, смешанный с соответствующим осадителем, образуется осадочная хроматограмма, причем пространственное раз- мещение образующихся осадков сверху вниз по колонке происходит в порядке увеличения их растворимости. Окислительно-восстановительная хроматография главным образом разделяет смеси неорганических веществ. Она обусловлена различиями в скоростях окислительно- восстановительных реакций, протекающих между окисли- телем и восстановителем, содержащимися в составе напол- нителя колонки, и ионами анализируемого раствора, а так- же удерживанием продуктов реакции в порах носителя на месте их образования. 3 . Различают колоночную, плоскостную и капиллярную. В колоночном варианте разделение проводят в колонке. В плоскостном варианте разделение проводят на бумаге или в тонком слое сорбента. В капиллярном варианте в качестве колонки используют капилляры диаметром 0,05…1 мм и длиной до 1000 м. Ка- пилляры выполняют функцию твердого носителя, стенки их покрыты слоем неподвижной жидкой или твердой фазы. 4. Различают фронтальную, проявительную (элюэнтную) и вытеснительную. Фронтальный метод. Это простейший по методике вариант хроматографии. Он состоит в том, что через колонку с ад- сорбентом непрерывно пропускают анализируемую смесь. В растворе, вытекающем из колонки, определяют концен- трацию каждого компонента и строят график в координа- тах концентрация вещества – объем раствора, прошедшего 123 через колонку. Эту зависимость называют выходной кри- вой. Проявительный (элюэнтный) метод. При работе по этому методу в колонку вводят порцию анализируемой смеси, со- держащей компоненты А и В в растворителе, колонку не- прерывно промывают газом-носителем или растворителем. При этом компоненты анализируемой смеси разделяются на зоны: хорошо сорбирующееся вещество В занимает верхнюю часть колонки, а менее сорбирующийся компо- нент А будет занимать нижнюю часть. Вытеснительный метод. В этом методе анализируемую смесь компонентов А и В в растворителе вводят в колонку и промывают раствором вещества D (вытеснитель), кото- рое сорбируется лучше, чем любой из компонентов анали- зируемой смеси. Концентрация раствора при хроматогра- фировании не уменьшается в отличие от проявительного метода. Существенным недостатком вытеснительного ме- тода является частое наложение зоны одного вещества на зону другого, поскольку зоны компонентов в этом методе не разделены зоной растворителя. Download 1.26 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling