Navoiy davlat konchilik va texnologiyalar universiteti imyo-metallurgiya fakulteti «kimyoviy texnologiya» kafedrasi

1-Laboratoriya ishi
Mavzu: Tarkibida fosfor tutgan xomashyo va maxsulotlar tarkibidagi fosfor angidridining miqdorini fotokalorimetrik usulda aniqlash
Ишдан мақсад: Умумий фосфор (P₂О₅) миқдорини аниқлаш:
Хом-ашё ёки махсулот таркибига кирувчи фосфорнинг барчаси хлорид кислотаси эритмаси ёрдамида эритмага ўтказиб олинади.
Аниқлаш кетма-кетлиги. 0,0002 аниқликда тортиб олинган 1 г ўғит намунаси сиғими 250 - 300 мл термик чидамли стакан ёки конуссимон колбага солинади, 5-10 мл сув билан намланади, устига 50 мл 20 % ли хлорид кислотаси эритмасидан қуйилади.
Устини соат ойнаси билан ёпилиб, дастлаб секин аста, кейин қайнагунча қиздирилади ва 30 дақиқа секин қайнатилади, вақти-вақти билан шиша таёқчада аралаштирилиб турилади. Эритмани қайнати бўлгандан кейин мўрили шкаф остида хона ҳароратигача совутилади, эритма икки баробар сув билан суюлтирилади ва сиғими 200мл ли ўлчов колбасига чукмалари билан биргаликда стакан деворларини сув билан яхшилаб ювган холда ўтказилади. Хона ҳароратигача совиб бўлгандан кейин эритма хажмини дистилланган сув билан белгигача етказилади, аралаштирилади ва фильтратнинг биринчи қисмини ташлаб юборган холда эритма фильтрланади. Олинган эритма фотоколориметрик усулда умумий фосфор миқдорини аниқлаш учун ишлатилади. Р₂О₅ миқдорини аниқлашнинг фотоколориметрик усули: Фотоколориметрик усул ортофосфатларнинг ванадий ва молибден тузлари билан Р₂О₅∙V₂О₅∙22МоО₃ nH₂О таркибли бирикмаси ҳосил қилиб, эритмани сариқ рангга бўяшига асосланган. Бунда рангнинг интенсивлиги фосфор миқдорига боғлиқ равишда ўзгаради. Олинган бирикманинг оптик зичлиги UV-1280 спектрофотометрда билан (λ=440 нм тўлқин узунлиги) ўлчанади.
Ўлчанган оптик зичлик қийматига асосланиб калибрланган график бўйича эритма аликвот қисмидаги Р₂О₅ миқдори аниқланади.
Аниқлаш кетма-кетлиги. Сиғими 100 мл бўлган ўлчов колбасига таркибида Р₂О₅ миқдори градиуровкалаш графиги чегарасида бўлган юқоридагидек тайёрланган фильтратдан аниқ ўлчанган аликвот солинади. Ҳар бир колбадаги эритма хажмини сув билан тахминан 25 мл га етказилади, устига 25 мл молибден-ванадийли реактив солинади, сув билан белгига етказилади ва аралаштирилади. 15 дақиқадан кейин олинган эритманинг оптик зичлиги солиштирма эритмага (сув) нисбатан ўлчанади.
Р₂О₅ миқдори қуйидаги формула орқали ҳисобланади.
C_P2O5 = 
Бу ерда:
А-градуирланган графигидан топилган P₂O₅ миқдори, мг;
V -эритманинг умумий хажми, мл;
V₁- текширилаётган эритма хажми (аликвот хажми), мл;
m -намуна массаси, г.
Калибровкаланган график тузиш: бешта 100 мл ли ўлчов колбасига тартиб билан 1 мл таркибида 1 мг калий дигидрофосфат бўлган эритмадан 1, 2, 3, 4, 5 мл қуйилади. Кейин тахминан 25 мл гача сув қуйилади. Бундан кейин 25 мл молибден-ванадийли реактив солинади ва сув билан хона ҳароратида белгига етказилади ва аралаштирилади. 15 дақиқадан кейин (60 дақиқадан ортиб кетмаслиги керак) рангли ишчи эритманинг оптик зичлиги солиштирма эритмага (сув) нисбатан ўлчанади ва абсцисса ўқига 100 мл эритмадаги Р₂О₅ концентрацияси (мг), ордината ўқига уларга мос равишда оптик зичликлари жойлашган градиур графиги тузилади.