Nefelometrik tahlil usulining

2.3.Raman Mikroskopiyasi
Raman spektroskopiya va mikroskopiya qudrati va sezgirligi birga kelganida juda mayda namunalarni tahlil qilish uchun qator ustunliklarga ega bo’lish mumkin. Mikroskopiyadan maqsad – nisbatan maydaroq namunalarni tahlildan o’tkazish va uning atrofidagi kerakli moddani aniqlashdan iborat. Bu parametr makondagi imkoniyat deb nomlanadi. Mikroskopiyada nisbatan yuqori makoniy imkoniyatga kichik o’tkazuvchi tirqishlar yoki biron er, masalan, mikroskopda o’rnatib qo’yilgan ―aperturalar‖dan foydalanish orqali erishiladi.
Yanada yuqori imkoniyatlarga erishish uchun kichikroq aperturalarni qo’llash lozim. Nurlanishning ana shu kichik aperturalardan o’tishida difraksiya cheklovchi omil vazifasini bajaradi. Bundan kelib chiqib, difraksiya quyidagi tenglamaga muvofiq to’lqin uzunligiga bog’liq bo’lgan makoniy imkoniyatlarni cheklab turadi.
Nisbatan qisqa to’lqinli qo’zg’atuvchi nurlanish nisbatan yuqori makoniy imkoniyatlarni ta‘minlaydi (<1 mkm).
Qo’shimcha ravishda, bir muncha kichik aperturani mikroskopning fokal sathiga o’rnatishda konfokal mikroskopiya o’tkazish ehtimoli mavjud bo’lib, bunda namuna bilan qo’shni sohalardan tushayotgan nurlanish apertura tomonidan to’silib, faqat optik fokal nuqta (namuna) nurlanishigina detektorga kelib tushadi. Bu namuna chuqurligi bo’yicha shikastlamaydigan tahlil o’tkazishning juda foydali va qulay, ko’ndalang kesiklar tayyorlashning hojati bo’lmagan uslubidir.
Konfokal mikroskopiya dispersion Raman mikroskoplarida qisqa uzunlikdagi to’lqinlar sohasida ayniqsa yaxshi ishlab, chunki nisbatan uzun to’lqinlardagi difraksiya hodisasi konfokal aperturaning minimal o’lchamini, bundan kelib chiqib, Z o’qi bo’ylab o’lchamlar(imkoniyatlar)ni cheklab turadi. Tahlilning bu uslubi namuna fluoressensiyasi bo’lmagan hollarda polimer laminatlar, ko’p qatlamli materiallar va qo’shilmalarni tadqiq etish uchun juda qulay.
Fure o’zgartirishi bilan birga amalga oshiriladigan Raman spektroskopiyasi dispersion Raman spektroskopiyasida uchraydigan muammolarni hal qilish uchun ishlab chiqilgan edi. Fure-Raman spektroskopiyaning muhim ustuvor taraflaridan biri namunalar fluoressensiyasi deyarli umuman yo’qligida.
Fure-Raman spektrometrlari yaqin IK diapazonda 1 mkm li qo’zg’atuvchi lazer, interferometr va yuqori sezuvchanlikka ega bo’lgan detektorni qo’llaydilar. To’lqin uzunligi kattaroq qo’zg’atuvchi lazerdan foydalanishda energiya pasayib, shu sababli virtual holat pastroq va yuqori elektron darajalar ustma-ust tushish ehtimoli ham kamroq bo’ladi. Bu xalal beradigan fluoressensiya yuzaga kelishini ancha pasaytiradi.
Fure-Raman spektroskopiyasida indiy galliy arsenid (InGaAs) detektor yoki suyuq azot bilan sovutiladigan geramiyli (Ge) detektor qo’llaniladi. Bular juda sezgir detektorlar bo’lishiga qaramay, ular ko’zga ko’rinadigan nurlanishga nisbatan CCD detektorga ko’ra yaqin IK sohadagi nurlanishga kamroq sezuvchan hisoblanadi. Etarlicha sezuvchanlikni ta‘minlash maqsadida quyi sezuvchan signaldan funksional spektral axborot olishda Fure o’zgartirishning ustuvor jihatlari talab etiladi.
Fure o’zgartirishli spektroskopiyaning ustuvor tomonlarini hisobga olib, Fure-Raman spektrometrlari quyidagilarni taklif etadilar:
- O’tkazilayotgan nurni minimal yo’qotish bilan yuqori imkoniyatlar;
- Barcha uzunlikdagi to’lqinlarni bir vaqtning o’zida o’lchash;
- Signal o’rtachalashganida signal-shovqinning o’zaro yaxshilangan nisbati.
Interferometrning ichki kalibrovkasi tufayli to’lqinlar uzunligining o’ta aniqlik bilan o’rnatilishi Fure-Raman spektroskopiyasi Raman yoyilishi(tarqalishi)ning unikal chastotalarini yakkalik signalga kodlaydigan‖ interferogramma olish uchun interferometrdan foydalanadi. Signal juda tez o’lchanib (odatda bir soniya davomida), uni o’rtachalashtirish o’ta tez va aniq amalga oshadi. Interferometr yaqin IK sohadagi nurlanish uchun optimallashgan nur ajratgich bilan ishlab, bu nur ajratgich kirib kelayotgan Raman nurlanishini o’tadigan va aks ettirilgan (qaytarilgan) ikki optik nurga bo’lib yuboradi. Aks ettirilgan (qaytarilgan) o’tib, mahkamlangan yassi ko’zgudan qaytadi. O’tadigan nur esa o’tib, harakatchan mexanizmda o’rnatilgan yassi ko’zgudan aks etib, qaytadi. Bunda ko’zgu nur (yorug’lik) ajratgichdan kichikroq masofaga (odatda bir necha millimetrga) siljiydi.
Ikki yorug’lik nuri so’ng nur (yorug’lik) ajratgichda rekombinatsiyalanib, ko’zgular orasidagi masofadagi farq tufayli nurlar o’zaro interferensiyalanadi. Harakatchan ko’zgu doimiy chastotaga ega bo’lib, harakatlangani sababli, interferensiya modullashadi. Olinadigan interferogramma o’ta noyob, o’ziga xos bo’lib, chunki har bir ma‘lumot nuqtasi (harakatchan ko’zgu holatining funksiyasi) mazkur namunadan olingan Raman yoyilgan (tarqalgan) nurlanishining har bir chastotasi to’g’risida axborotga ega.
Tebranuvchan spektrlar odatda chastotalar spektri (har bir individual chastotadagi intensivlikning bog’liqlik grafigi) sifatida taqdim etilib, chunki interferogrammaning o’lchangan signali izohlanmaydi (interpretatsiyalanmaydi). Individual chastotalar interferogrammadan Fure-o’zgartirishning yaxshi ma‘lum bo’lgan matematik algoritmidan foydalangan holda dekoderlanadi.
Nefelometriya va turbidimetriyani tahlil qilishning fizik-kimyoviy usullari orasida oddiy joy [1, 2] beriladi. Ta'rif loyqa eritmalarning optik zichligini o'lchashga asoslangan oz sonli texnikani topishingiz mumkin. Bu kalibrlash grafikasi usuli bilan xlorid, sulfat va boshqa ionlarning ta'rifidir. Fototurbidimetrik va nefelometrik titrlash biroz kengroq namoyon bo'ladi.
Shu bilan birga, bir qator tadqiqotlar [3-10] bu usullar to'g'ri tashkil etilganda, zamonaviy asboblardan foydalanish kolorimetriya va spektrofotometriya bilan muvaffaqiyatli raqobatlashishi mumkinligini ko'rsatdi. Ularning afzalligi yuqori sezuvchanlik, sobiq bosim va tahlilning maqbul aniqligi.
Ushbu usullarning chegaralari sezilarli darajada kengaytirilishi mumkin. Bizning tadqiqotlarimiz [1-9] tomonidan ko'rsatilgandek, deyarli erimaydigan har qanday aralash uchun Booger-Lambert-ber qonuniga bo'ysunadigan chap yoki suspenziyani tayyorlash, kalibrlash jadvalini tuzish va unga qiziqish elementining kontsentratsiyasini aniqlash mumkin. Kalibrlash grafikasi usuli aniqlangan moddaning kontsentratsiyasini topishning yagona usuli emas. Cho'kma uchun titrlashni, shuningdek qo'shimchalar usulini qo'llashingiz mumkin. Ikkinchidan, tahlil qilingan namunaning eritmasida mavjud bo'lgan begona moddalarning ta'siri yo'q qilinadi.

XULOSA
Men ushbu“Nefelometriya va turbidimetriya” kurs ishini tayyorlash davomida quyidagi xulosalarga keldim:
Nefelometriya (grekcha .. nisεφέλη - " bulut "va μετρέω — "o'lchash") — moddaning muvozanatli zarralari tomonidan tarqalgan yorug'lik oqimining intensivligi bo'yicha moddani o'rganish va tahlil qilish usuli.
Tarqalgan yorug'lik oqimining intensivligi ko'plab omillarga, xususan, tahlil qilingan namunadagi zarrachalar kontsentratsiyasiga bog'liq. Nefelometriyada nurni tarqatadigan zarrachalar hajmi katta ahamiyatga ega.
Nefelometriya usuli 1912 da olim F. Kober tomonidan taklif qilingan.Nefelometrik va turbidimetrik tahlil usullarining mohiyati quyidagicha. Belgilangan komponent suspenziya shaklida bo'lishi mumkin bo'lgan kichik eruvchan birikma (Mrs) ga o'tkaziladi. So'ngra nur intensivligi o'lchanadi, atala (nefelometry) yoki u orqali o'tib (turbidimetriya) tarqoq (FIG.55).
Turbidimetriya-bu o'lchovning analitik usuli bo'lib, u ishlab chiqarish orqali o'tadigan yorug'lik nurining qanchalik zaiflashishini aniqlaydi. Bu zaiflashuv zarralar tomonidan nurning emirilishi va tarqalishi hodisalari tufayli yuzaga keladi.
Keyin suspenziyada mavjud bo'lgan zarrachalarning o'lchamlari undagi loyqalikni o'lchash orqali aniqlanishi mumkin. Shu ma'noda, ushbu protsedura nurning emirilishi va tarqalishini miqdoriy baholash uchun ishlatiladi: uning zarracha hajmiga va suspenziyada konsentratsiyasiga bog'liqligini ko'rsatadi.