Получение сополимера стирола и α-метилстирола с использованием различных анионных и неионогенных эмульгаторов

Эмульсионная сополимеризация стирола и α-метилстирола в присутствии смеси эмульгаторов олеата калия и стеарата калия.
В четырехгорлую колбу объемом 250 мл помещают 40 мл дистиллированной прокипяченной воды и 0.06 г (1 ммоль) KOH. После растворения щелочи добавляют смесь 0.24 г (0.84 ммоль) стеариновой и 0.24 г (0.85 ммоль) олеиновой кислоты. Содержимое колбы перемешивают на водяной бане при 40–45°C в течение 20 мин, затем проверяют pH среды полученного раствора по универсальной индикаторной бумаге, величина pH среды должна соответствовать 9. Затем 5 мин продувают медленным током аргона полученный раствор смеси олеата и стеарата калия, а потом реакционную смесь в течение всего оставшегося времени синтеза сополимера К образовавшемуся раствору олеата натрия добавляют смесь 7.7 мл (0.074 ммоль) стирола и 3.3 мл (0.027 ммоль) α‑метилстирола и энергично перемешивают до образования эмульсии. В полученную смесь вводят раствор 0.05 г (0.2 ммоль) персульфата аммония в 5 мл дистиллированной воды.
Далее в одно горло колбы вместо капельной воронки вставляют термометр и постепенно нагревают реакционную смесь в течение 30 мин до 60 °C и поддерживают температуру 3 ч. Образовавшийся латекс выливают в химический стакан и разрушают 25% водным раствором хлорида натрия (10 мл) при 50°C.
Осадок сополимера отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз горячей водой до отсутствия реакции на хлорид-ион (проба с раствором нитрата серебра) и минимального количества остаточного эмульгатора (отсутствие пены от смеси олеата и стеарата калия). Сополимер высушивают на воздухе до постоянного веса при температуре не выше 65°C. Выход сополимера – 85% в пересчете на исходные мономеры [3].
Эмульсионная сополимеризация стирола и α-метилстирола в присутствии неионогенного эмульгатора ОС-25.
В колбу помещают 90 мл 0.1 н. раствора карбоната натрия и добавляют 1.8 г ОС-25. Содержимое колбы перемешивают на водяной бане при 40–45°C в течение 20 мин. Затем 5 мин продувают медленным током аргона полученный раствор ОС-25, а потом реакционную смесь в течение всего оставшегося времени синтеза сополимера. К образовавшемуся раствору ОС-25 через капельную воронку добавляют смесь 7.7 мл (0.074 ммоль) стирола и 3.3 мл (0.027 ммоль) α‑метилстирола и энергично перемешивают до образования эмульсии. В полученную смесь вводят раствор 0.05 г (0.2 ммоль) персульфата аммония в 5 мл дистиллированной воды.
Далее в колбу вместо капельной воронки вставляют термометр и постепенно нагревают реакционную смесь в течение 30 мин до 70°C и поддерживают ее 5 ч. Образовавшийся латекс упаривают в колбе на водяной бане досуха при температуре 80°C в вакууме водоструйного насоса, затем измельчают в ступке и промывают осадок сополимера на воронке Бюхнера многократно горячей водой с температурой 75°C до минимального количества остаточного эмульгатора ОС-25 (минимум или отсутствие пены в промывных водах).
Полимер высушивают на воздухе до постоянного веса. Выход сополимера – 75% в пересчете на исходные мономеры.