Q. M. Murodov, D, Q, Murodova
Download 2.04 Mb. Pdf ko'rish
|
|
Javob: Barchasining umumiy miqdori 90,1% ni tashkil etdi.
Demak xromatograf detektori 9,9 % moddalarni sezmagan. 21-masala. Izobutanning oksidlanish reaksiyasi mahsulotlarini qo„shimchalar usulida aniqlash. Standart moddani tanlashga imkon bo„lmasa, qo„shimchalar usulidan foydalanish mumkin. Agar standart modda sifatida namuna tarkibiga kiruvchi moddalardan birortasi tanlab olinsa, namuna tarkibidagi moddalarning konsentratsiyasi quyidagi tenglama bilan topiladi: va – birinchi (standart) moddaning birinchi qo„shilgandan keyin xromatogrammalar yuzasi, va – namuna tarkibidagi ikkinchi komponentning qo„shimcha qo„shilgandan oldingi va keyingi xromatogrammalarning yuzasi, – qo„shilgan modda massasining namuna massasiga nisbati. Izobutan oksidlanishidan hosil bo„lgan moddalarni xromatografik analiz etilganda quyidagi natijalar olindi: 1 – uchlamchi butil spirt – 2 – atseton - 3- di-uchlamchi butil peroksid 4 – uchlamchi butil gidroperoksid Aralashmaga uchlamchi butil spirt qo„shilgandan keyin (7:100 nisbatda) quyidagi qiymatlar aniqlandi: Echish: 75 Detektor-katarometr uchun namuna tarkibidagi moddalar uchun sezuvchanlik koeffitsiyenti quyidagi qiymatlarga ega: Namuna tarkibidagi uchlamchi butil spirti miqdori: Aseton uchun: Di-uchlamchibutil peroksid uchun: Uchlamchi butil gidroperoksid uchun: 22-masala. Ichki standartlash usuli bilan gaz suyuqlik xromatografiyasida analizni o„tkazish. Akmadazon tarkibidagi qoldiq erituvchi izopropanolning miqdorini – ichki standartlash usulida (n- propanol ichki standart) aniqlashda quyidagi formuladan foydalaniladi: -to„g„rilovchi koeffitsiyent. -qiymatini aniqlash uchun tarkibidagi n-propanol va izopropanol miqdori aniq bo„lgan 5 ta etalon aralashma xromatografik analiz etiladi, natijada olingan xromatogramma yuzalari hisoblanib, yuqoridagi tenglama bo„yicha qiymat aniqlanadi ( ). 76 Echish: Akmadazon tarkibidagi izopropanol miqdorini aniqlash uchun 0,3 g preparat tarkibida 0,0002 mg izopropanol bo„lgan konsentrlangan sirka kislotasinig 3 ml miqdorida eritiladi. Mikroshpris yordamida eritmadan 3 mkl olib xromatografga yuboriladi. Hosil bo„lgan xromatogramma nazariy hisoblanadi: 3 mkl namuna tarkibidagi izopropanol massasini aniqlaymiz: 3 mkl hajmdagi standartning massasini aniqlaymiz: gramm U holatda Butun namuna tarkibidagi izopropanol massasini aniqlaymiz: Demak, namuna tarkibidagi izopropanolning massa ulushi: Javob: 23- masala. Aralashma tarkibidagi geksan, geptan, oktan va nonanning massa ulushlarini (%) quyidagi qiymatlar asosida toping. Uglevodorod Geksan Geptan Oktan Nonan S, sm 40 55 70 45 f i 0,70 0,72 0,75 0,80 ∑ tenglamadan foydalanib, komponentlarning massa ulushlarini (%) hisoblaymiz. Bu erda S – xromatogramma yuzasi, sm; f – tuzatish koeffitsiyenti. ⁄ ⁄ ⁄ 77 ⁄ Javob: 24– masala. Gazoxromatografik usul bilan tozalangan mahsulot tarkibidagi toluol aniqlanayotganda ichki standart modda sifatida uchlamchi-butilbenzol (BB) ishlatildi. Dastavval tarkibida 0,050% (mass.) toluol va uchlamchi-butilbenzol bo„lgan standart aralashma analiz qilinganda cho„qqilarning balandligi mos ravishda 4,70 sm va 4,20 sm bo„lgan xromatogrammalar olindi. Mahsulot analiz qilinayotgan paytda, namuna tarkibiga 0,0450% (mass.) uchlamchi-butilbenzol standart modda sifatida qo„shildi. Olingan xromatogrammada toluol va uchlamchi-butilbenzol xromatografik cho„qqilarning balandligi mos ravishda 5,21 va 4,11 sm tashkil etdi. Namuna tarbida toluolning massa ulushini aniqlang. Yechish. ⁄ tenglama orqali, faqat xromatogramma yuzasi o„rniga ularning balandliklarini olib, moddalarning tuzatish koeffitsiyentlari topiladi. Toluol va uchlamchi-butilbenzol konsentratsiyalari bir xil bo„lgani uchun: ⁄ ⁄ Toluol konsentratsiyasini quyidagi tenglama bilan aniqlaymiz: ⁄ ⁄ Javob: 25-masala. Quyidagi qiymatlar asosida komponentlarning gaz aralashmasidagi massa ulushini aniqlang. Aralashma komponenti propan Butan pentan siklogeksan S, mm 2 175 203 182 35 k 0,68 0,68 0,69 0,85 Yechish. Hisoblash ichki normallash usulida quyidagi tenglama orqali bajariladi: ∑ 78 Bu erda - i komponentining aralashmadagi massa ulushi, %; S i – i komponentining xromatografik cho„qqi yuzasi; – i komponentga nisbatan detektor sezuvchanligining tuzatish koeffitsiyenti. 1. Xromatografik cho„qqilarning umumiy keltirilgan yuzasini topamiz. ∑ 2. Bu erdan propannning massa ulushini (%) topamiz: ⁄ Xuddi shunday yo„l bilan qolgan komponentlarning ham massa ulushlarini aniqlaymiz: Eslatma.Agar hisoblar ichki standartlar usulida bajarilganda, quyidagi tenglama bilan hisoblanar edi: Bunda – standart sifatida olingan moddaning xromatografik cho„qqi yuzasi; –uning tuzatish koeffitsiyenti; R – ichki standart modda massasining namuna massasiga nisbati . Javob: 26-masala. Xromatogrammada metanol, etanol va n-propanol cho„qqilari qayd etilgan. Bu cho„qqilarning balandliklari mos ravishda 37, 184 va 17 mm. Xromatogrammalarning yarim balandliklariga cho„qqining eni mos ravishda 2.8, 10.2 va 2.4 mm qiymatlarga ega.Komponentlarning aralashmadagi miqdorini hisoblang. Yechish: Xromatografik cho„qqilar yuzasini hisoblaymiz: 79 Komponentlarning foiz ulushlarini quyidagi tenglama bilan hisoblaymiz: ∑ U holatda: Javob: 5,1% metanol, 92,9% etanol va 2,0% n-propanol. 27- masala. Agar metan va etanlarning xromatografik cho„qqi yuzalari va tuzatish koeffitsiyentlari mos ravishda 80 mm 2 va1.23 mm 2 , 40 mm 2 va 1.15 mm 2 ga teng bo„lsa, ularning gaz aralashmasidagi massa ulushlarini (%) aniqlang. Yechish. Moddalarning massa ulushlarini (%) ichki normallash usulida quyidagi formula orqali topiladi: ∑ U holda, Javob: 28-masala.Massasi 12,7500 g bo„lgan toluolning nitrolash reaksion mahsulotini gaz suyuqlik xromatografiya usulida analiz qilganda massasi 1,25 g bo„lgan etilbenzol ichki standart modda sifatida ishlatildi. 80 Reaksiyaga kirishmay qolgan toluolni jadvalda keltirilgan qiymatlar asosida aniqlang. Komponent Toluol Etilbenzol Xromatografik cho„qqi yuzasi, mm 2 307 352 Tuzatish koeffitsiyent 1.01 1.02 Yechish. Ichki standartlash usulida komponentning massa ulushi ( ) quyidagi formula bilan topiladi: va aniqlanayotgan va standart moddalarning o„zgartirish koeffitsiyentlari; va aniqlanayotgan va standart moddalarning xromatografik cho„qqilarining yuzasi; – ichki standart modda massasi, g. – analiz qilinayotgan namuna massasi, g. Unda: Javob: Download 2.04 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: 
|