Разработка способа шампанизации вина в непрерывном потоке

Разработка способа шампанизации вина в непрерывном потоке
Выдвинутая Г. Г. Агабальянцем идея непрерывной шампанизации вина впервые была экспериментально проверена в лабораторных условиях Е. М. Козенко на кафедре виноделия Краснодарского института пищевой промышленности в 1943-1945 гг. [55]. Оригинальность этих исследований заключалась в том, что впервые экспериментально была доказана принципиальная возможность получения шампанских вин непрерывным способом.
Подтвердив ранее установленную зависимость [76] между количеством связанного углекислого газа и уровнем постоянного избыточного давления, при котором происходит процесс шампанизации, Е. М. Козенко показала, что при шампанизации сусла или смеси сусла с вином под постоянным давлением 0,4 МПа образуется связанного углекислого газа почти в два раза больше, чем в таких же образцах, шампанизированных под постоянным давлением 0,2 МПа. Следовательно, поддержание давления в процессе шампанизации на достаточно высоком и постоянном уровне является необходимым условием рациональной технологии производства шампанских вин.
Представляют интерес также выводы автора о том, что количество связанного углекислого газа, образующегося при вторичном брожении, зависит от продолжительности этого процесса и количества сброженного сахара. Между продолжительностью шампанизации и количестом сброженного сахара пропорциональной зависимости не наблюдается. Так, при увеличении сахаристости среды в 6 раз продолжительность процесса увеличивается всего в 2 раза.
Исследования подтвердили одно из положений теории Г. Г. Агабальянца, устанавливающее роль дрожжей при шампанизации как биокатализаторов процесса связывания углекислоты. Дрожжи в условиях непрерывно протекающего процесса сохраняют длительное время бродильную энергию.
Производительность процесса непрерывной шампанизации в условиях проведенного опыта была в 2-3 раза выше производительности процесса шампанизации вина в акратофорах периодического действия. При этом качество продукта, получаемого непрерывным способом, оказалось идентичным качеству резервуарного шампанского периодического способа.
Результаты лабораторных исследований позволили наметить конкретные пути испытания нового способа в производственных условиях.
Первое производственное испытание способа шампанизации вина в непрерывном потоке было проведено в 1950 г. на Горьковском заводе шампанских вин. В задачу испытания не входила проверка и отработка всей технологической схемы непрерывной шампанизации. Необходимо было убедиться в возможности осуществления шампанизации вина в непрерывном потоке в бродильных резервуарах большой емкости и выяснить среднюю производительность опытно-производственной установки. Намечалось также проследить за состоянием дрожжей и сравнительно оценить качество шампанского, полученного непрерывным и периодическим способами.
Опытная установка состояла из пяти последовательно соединенных акратофоров по 500 дал системы А. М. Фролова-Багреева, служащих для осуществления вторичного брожения в потоке, и двух поочередно подключаемых к бродильной батарее акротофоров для приема шампанизированного вина и его охлаждения.
Непрерывный поток шампанизируемого вина обеспечивался подачей бродильной смеси из напорных (расходных) горизонтально расположенных резервуаров через поплавковый регулятор уровня. Напорные, бродильные и приемные резервуары были соединены общей газовой коммуникацией.
Технические недостатки при монтаже и эксплуатации установки не позволяли обеспечить строгого постоянства производительности процесса, давления в газовой системе и других параметров. Основные затруднения нормальной работы установки были связаны с постепенным уменьшением концентрации дрожжей в системе, снижением их физиологической активности, а также развитием и распространением инфицирующей микрофлоры.
Несмотря на неблагоприятные условия, результаты трехмесячных испытаний опытной установки показали практическую осуществимость шампанизации вина в непрерывном потоке в производственных условиях. Было установлено, что способ непрерывной шампанизации обеспечивает повышение производительности бродильных резервуаров на 25-30% и некоторое улучшение качества готового продукта.
Таким образом, проведенные лабораторные исследования и первые производственные испытания доказали принципиальную возможность производства шампанского непрерывным способом. Однако на основании полученных данных не представлялось возможным решить вопрос о целесообразности внедрения в промышленность данного способа. Необходимо было провести дальнейшую производственную проверку новой технологии производства шампанских вин.
В связи с этим на Московском заводе шампанских вин в 1954 г. были организованы широкие производственные испытания способа шампанизации вина в непрерывном потоке с привлечением научных работников Московского филиала ВНИИВиВ "Магарач". Для этого была смонтирована специальная опытная установка.
Целью испытания являлось исследование процесса шампанизации вина в непрерывном потоке для изучения режима, разработки усовершенствованной технологической схемы и ее аппаратурного оформления, а также технико-экономических показателей процесса. На основании полученных данных предполагалось разработать рекомендации по оптимизации технологического режима, рациональному аппаратурному его оформлению с автоматизацией контроля и регулирования процесса.
Опытная установка состояла из загрузочной, бродильной и приемной частей (рис. 4). Загрузочная часть, предназначенная для подачи исходной бродильной смеси в бродильные аппараты и поддержания в них постоянного уровня шампанизируемого вина, имела один горизонтально расположенный напорный резервуар, два автоматических регулятора уровня, фильтр и резервуар, из которого бродильную смесь после термической обработки центробежным насосом направляли через фильтр в напорный резервуар. Бродильная часть состояла из шести аппаратов, последовательно соединенных между собой трубопроводами и сливными трубами, расположенными внутри каждого аппарата по вертикальной оси и оканчивающимися у горловины воронкообразным расширением.

Рис. 4. Схема опытной установки шампанизации вина в непрерывном потоке: 1 - резервуар для бродильной смеси; 2 - насос; 3 - фильтр; 4 - напорный резервуар; 5 - автоматический регулятор уровня; 6 - трубопроводы; 7 - бродильные аппараты; 8 - сливные трубопроводы с воронкообразными расширениями; 9 - теплообменник-охладитель; 10 - приемные аппараты; 11 - газовая коммуникация
В бродильные аппараты были вмонтированы трубки различной длины с кранами для отбора проб с разных уровней жидкости по высоте. Приемная часть состояла из двух параллельно соединенных аппаратов, трубчатого теплообменника для быстрого охлаждения шампанизированного вина, поступающего в очередной приемный аппарат, и регулирующего вентиля. Все элементы установки были связаны в один агрегат с помощью стационарных газопроводов и винопроводов.
Стационарные газопроводы объединяли в общую систему газовые камеры напорного, всех бродильных и очередного приемного аппаратов. Устройство стационарных винопроводов обеспечивало поступление в каждый бродильный аппарат вина снизу и выход его сверху по сливной трубе. При монтаже экспериментальной установки в качестве напорных, бродильных и приемных аппаратов были использованы ранее применявшиеся на заводе акратофоры системы А. М. Фролова-Багреева. После завершения монтажа с учетом условий предстоящей работы в течение длительного времени без перезарядок и особенностей конструкции (большое количество фланцевых соединений, вентилей и иных устройств) установка была подвергнута предварительным испытаниям на воде.
Результаты испытаний показали удовлетворительное качество монтажных работ, надежное состояние защитных покрытий, возможность установления заданной производительности и отключения любого аппарата без остановки потока, полную герметичность установки и позволили приступить к загрузке бродильной линии вином. Загрузку аппаратов производили последовательно, начиная с последнего, шестого, аппарата, с промежутками в 3 - 4 сут (с таким расчетом, чтобы средняя сахаристость вина в аппаратах отличалась на 0,3 г/100 мл), прошедшей термообработку бродильной смесью с содержанием сахара 7 г/100 мл из расчета получения полусухого шампанского.
Химический состав бродильной смеси всех зарядок в пусковой период, а также зарядок напорного резервуара после установления потока соответствовал принятому при резервуарной периодической шампанизации.
В аппараты вносили разводку чистой культуры дрожжей пылевидной расы "Ленинградская" - около 5%, и брожение в них протекало изолированно, как в акратофорах периодического действия. Регулирование и контроль вторичного брожения осуществляли согласно действующей технологической инструкции. При этом регистрировали нарастание давления, изменение сахаристости, температуры, а также проводили микробиологические исследования.
Данные наблюдений за ходом брожения в аппаратах до пуска потока показали, что режим вторичного брожения был строго выдержан. Когда в последнем бродильном аппарате установки шампанизированное вино достигло требуемой кондиции по содержанию сахара, а в первом аппарате образовалось избыточное давление, был произведен пуск потока вина. Перед пуском потока давление в каждом бродильном аппарате, а также в напорном резервуаре и приемном аппарате доводили баллонной углекислотой до 0,4 МПа. После этого все аппараты установки соединялись в единую систему при помощи стационарных вино- и газопроводов. Работа опытной установки заключалась в следующем. Прошедшую предварительную термическую обработку бродильную смесь (не содержащую дрожжей) центробежным насосом подавали через фильтр в напорный резервуар, который для этого отключали от установки, и углекислый газ из него выпускали в атмосферу, а поток вина на время заполнения напорного резервуара (3-5 ч) останавливали.
Движение бродильной смеси в непрерывном потоке осуществлялось за счет гидростатического напора. Бродильная смесь, проходя через поплавковый регулятор, предназначенный для поддержания постоянного уровня вина в каждом аппарате (выше воронки сливной трубы), поступала в нижнюю часть первого бродильного аппарата, затем по сливной трубе в нижнюю часть второго аппарата, далее в третий и т.д. - шампанизировалась.
Производительность установки регулировали вентилем, расположенным на винопроводе между последним бродильным и приемным аппаратами, и контролировали по расходу бродильной смеси в напорном резервуаре с помощью градуированного виномерного стекла. Выходящее из последнего бродильного аппарата кондиционное шампанизированное вино охлаждалось в теплообменнике до минусовой температуры, поступало в первый, а по заполнении его - во второй приемный аппарат. За время заполнения второго приемного аппарата вино в первом аппарате доохлаждали до минус 5°С, выдерживали при этой температуре и разливали в бутылки принятым способом.
Уже первые недели испытания опытной установки показали, что ее аппаратурная схема имеет существенные недостатки и что предварительно намеченная технология проведения процесса нуждается в уточнении и доработке.
Так, наличие только одного напорного резервуара не обеспечивало непрерывность расхода бродильной смеси. Для заполнения напорного резервуара фильтрованной смесью поток останавливали через каждые 2,5 сут на 4-6 ч. Подачу вина в бродильный аппарат регулировали вручную с помощью вентиля на выводном винопроводе последнего бродильного аппарата. В связи с падением гидростатического напора по мере заполнения приемного аппарата для сохранения постоянства расхода бродильной смеси требовалось непрерывное и постепенное увеличение проходного сечения регулирующего вентиля, что сделать вручную не представлялось возможным. Следовательно, даже в случае поддержания заданной среднесуточной производительности установки фактический часовой расход бродильной смеси характеризовался значительными колебаниями - от 0 до 7-9 дал/ч. Это не позволяло обеспечить постоянство состава шампанизируемого вина в отдельных аппаратах и концентрации дрожжевых клеток, что в итоге нарушало нормальную работу в целом. Поэтому в установку были внесены следующие конструктивные изменения. В дополнение к основному напорному резервуару установили второй расходный резервуар. Заполнение напорных резервуаров бродильной смесью стали осуществлять с помощью углекислого газа.
В ходе последующих испытаний и дальнейшей эксплуатации установки были подвергнуты исследованию все основные стадии процесса непрерывной шампанизации - от подготовки бродильной смеси до обработки готового шампанского перед розливом [22].
В начале испытаний представилось целесообразным применить принятую для периодической шампанизации термическую обработку бродильной смеси с целью возможного улучшения качества готовой продукции и повышения ее стабильности также для непрерывного способа шампанизации. Это было сделано уже в пусковой период. Однако часто отмечалось ухудшение отдельных партий готового продукта. Как было установлено, это происходило в тех случаях, когда бродильная смесь перед нагреванием содержала значительное количество растворенного кислорода воздуха (до 4-6 мг/л).
В процессе нагревания и выдержки при температуре нагрева растворенный кислород ассимилируется практически полностью, при этом происходят нежелательные изменения химического состава.
А. К. Родопуло показал [113], что нагревание бродильной смеси в присутствии растворенного кислорода усиливает окислительные процессы, приводящие к ухудшению качества шампанского. При этом окисляются дубильные вещества, органические кислоты и аминокислоты, в результате чего содержание их в вине уменьшается.
В связи с указанным был применен более рациональный режим термической обработки шампанских виноматериалов перед шампанизацией с предварительным обеднением вина кислородом биологическим путем, который сводился к следующему. В купаж перед его термической обработкой вводили ликер (без коньячного спирта) из расчета повышения сахаристости купажа до 0,25-0,3% и 2-2,5% дрожжевой разводки. Смесь подвергали подбраживанию при температуре, не превышающей 15°С, в течение 4-6 сут. В процессе размножения дрожжи ассимилируют кислород, и после полного выбраживания сахара купаж кислорода практически не содержит. Затем в купаж добавляли резервуарный ликер в количестве, необходимом для получения сухого шампанского, смесь нагревали до 40°С и выдерживали при этой температуре 20-24 ч, потом температуру повышали до 50°С на 2-3 ч. После охлаждения бродильной смеси до 9-10°С ее давлением углекислого газа по стационарным трубопроводам переводили через фильтр в напорные резервуары.
Внедрение термической обработки бродильной смеси с предварительным биологическим обескислороживанием купажа обусловило некоторое повышение качества готового продукта. Было установлено, что исключение термической обработки приводит к нарушению микробиальной чистоты вторичного брожения.
В 1955 г. попытались использовать бродильную смесь, термическая обработка которой заменялась фильтрацией. Однако оказалось, что в бродильных аппаратах, сохранявших до этого полную стерильность более 9 мес, появились посторонние микроорганизмы.
Инфицирующая микрофлора была обнаружена в шампанизируемом вине первого, а затем и последующих бродильных аппаратов. Наблюдавшееся прогрессивное снижение скорости сбраживания сахара вызывало необходимость уменьшения производительности установки со 180-190 до 100 дал/сут.
В связи с этим был простерилизован напорный резервуар, а также перезаряжен и простерилизован первый бродильный аппарат. Однако указанные мероприятия не дали нужного эффекта и вскоре была перезаряжена и простерилизована вся установка.
Таким образом, биологическое обескислороживание бродильной смеси перед термической обработкой явилось наиболее рациональным способом удаления из вина растворенного кислорода воздуха, способствующим улучшению ароматических и вкусовых качеств шампанского. Вместе с тем термическая обработка обеспечила ведение процесса шампанизации в условиях значительно пониженного содержания посторонних микроорганизмов.
При исследовании процесса шампанизации вина в непрерывном потоке было установлено, что качество, количество и режим воспроизводства дрожжей, а также поддержание постоянства их концентрации в бродильных аппаратах являются важнейшими факторами, определяющими весь ход технологического процесса.
В начале испытания установки предполагалось, что для непрерывной шампанизации будут достаточны дрожжевые разводки, которые первоначально вносили в каждый бродильный аппарат в пусковой период, и что дрожжи, уносимые из системы с потоком шампанизированного вина, будут компенсироваться непосредственно в бродильных аппаратах, главным образом в первом, в связи с размножением, интенсивность которого намечалось регулировать аэрацией исходной бродильной смеси.
Однако уже в первые дни испытания было обнаружено постепенное затухание бродильного процесса, вызванное прогрессивным уменьшением концентрации дрожжевых клеток в установке. Так, за 20 сут работы установки концентрация дрожжевых клеток в первом резервуаре уменьшилась с 4,2 млн./мл до 0,25, а в шестом резервуаре - с 5,6 до 1,4 млн./мл. Следовательно, вынос дрожжей из бродильного аппарата не компенсировался их размножением, несмотря на то, что процент почкующихся клеток был достаточно велик (30-60 % в первом и 10-27%-в шестом аппаратах). Это обстоятельство вызывало необходимость во избежание получения некондиционного шампанского постепенно снижать среднесуточную производительность вплоть до полной остановки потока.
Наряду со значительным уменьшением биомассы дрожжей наблюдались существенные изменения морфологического состояния клеток.
Изучение причин столь быстрого уноса дрожжей из системы было начато с установления характера распределения их в вине на различных высотах бродильных аппаратов и выяснения наличия в них дрожжевых осадков. Несмотря на то что в пусковой период были использованы дрожжи с пылевидной структурой осадка, следовало выяснить, имеются ли соответствующие условия для взмучивания этих дрожжей и перемещения их с потоком шампанизируемого вина от первого аппарата к последнему, поскольку брожение в установке проходит под постоянным повышением давления углекислого газа над вином, исключающим процесс газовыделения, и при очень небольшой линейной скорости движения жидкости: в аппаратах - около 0,001 см/с, в винопроводах - около 1 см/с.
Для выяснения степени диспергирования дрожжей и кинетики сбраживания сахара на различных высотах бродильных аппаратов ежедневно определяли содержание сахара и количество дрожжевых клеток в пробах, отбираемых с верхнего уровня каждого, а также различных уровней первого, второго и четвертого бродильных аппаратов. Схема отбора проб шампанизируемого вина приведена на рис. 5.

Рис. 5. Схема расположения пробоотборных устройств в первом, втором и четвертом бродильных аппаратах (I, II IV): 1, 2, 3, 4, 5 - пробоотборные устройства, установленные на различных уровнях бродильных аппаратов
Исследования показали, что содержание сахара в шампанизируемом вине каждого аппарата уменьшается снизу вверх соответственно высоте столба жидкости и что клетки дрожжей практически равномерно распределяются по всему объему вина (рис. 6, 7). Вместе с тем было установлено, что в бродильных аппаратах накопления дрожжевых осадков, способных вызвать заметное уменьшение концентрации дрожжевых клеток в среде, не происходит.

Рис. 6. Содержание сахара в шампанизируемом вине на различных уровнях бродильных аппаратов

Рис. 7. Диспергирование дрожжевых клеток в шампанизируемом вине на различных уровнях бродильных аппаратов
В целях некоторой компенсации уноса дрожжей и ускорения брожения в установке была предпринята попытка использования популяции двух рас дрожжей с пылевидной и крупнозернистой структурой осадка. Предполагалось, что основная масса зернистых дрожжей, фиксируясь на днищах аппаратов, будет способствовать интенсификации бродильного процесса и повышению качества готовой продукции. Такая раса (Кахури 7) была внесена в линию непрерывной шампанизации в 1956 г., причем дрожжевую разводку вводили последовательно в каждый бродильный аппарат (3%) без остановки потока. Второй раз крупнозернистая раса (Шампанская 7) была введена в установку в 1958 г. (при перезарядке системы для выработки шампанского марки сухое). При этом в каждый бродильный резервуар одновременно вводили по 3% разводок пылевидных и крупнозернистых дрожжей. В первые дни в пробах вина из верхней части бродильных аппаратов при микроскопировании обнаруживались конгломераты из 3-8 клеток зернистых рас почти в каждом поле зрения. Затем количество их стало постепенно убывать начиная с первого бродильного аппарата.
В пробах, отбираемых затем снизу бродильных аппаратов, дрожжевые клетки зернистых рас также не обнаруживались. Следовательно, ожидаемого накопления дрожжей с крупнозернистой структурой осадка в бродильных аппаратах не произошло. Ускорения кинетики сбраживания сахара при введении указанных дрожжей также обнаружено не было, что объясняется невосполняемым выносом дрожжей из системы и возможным изменением их культуральной особенности в новых условиях обитания.
Таким образом, популяции пылевидной и крупнозернистой рас дрожжей в условиях разового введения последней оказались практически бесполезными.
Проведенные исследования обусловили необходимость дальнейшего изучения процесса шампанизации в направлении обеспечения постоянной концентрации дрожжей в каждом бродильном аппарате на уровне, который обеспечил бы достаточно равномерное и полное выбраживание сахара в потоке при средней скорости процесса по крайней мере не ниже, чем при периодической резервуарной шампанизации.
Для интенсификации размножения дрожжей были проведены опыты по обогащению шампанизируемого вина первого бродильного аппарата способом его барботирования чистым кислородом (из баллона) по 5 мин через каждые 4 ч.
При этом отмечалось заметное увеличение скорости размножения дрожжей и улучшение их физиологического состояния. Однако введение кислорода крайне отрицательно влияло на качество шампанского (цвет изменился до желтого, в аромате и вкусе появились нехарактерные тона сильной окисленности). Это обстоятельство вызвало необходимость включения в установку специального устройства - дрожжевого аппарата, предназначенного для культивирования дрожжей и введения их в первый бродильный аппарат для компенсации дрожжевых клеток, выносимых потоком вина.
В первом варианте дрожжанка была выполнена в виде аппарата вместимостью 30 дал, снабженного центральной сливной трубкой, барботером для аэрации среды. Аппарат подключали в винную коммуникацию установки между напорным резервуаром и первым бродильным аппаратом. Раз в сутки дрожжанку включали в установку примерно на 2 ч, и половину ее содержимого переводили в первый бродильный аппарат. Однако такая дрожжанка оказалась по существу бесполезной, так как не исключила необходимость периодического введения дрожжевых разводок в систему (в среднем по одной разводке на каждый бродильный аппарат в месяц). В связи с этим в дрожжанку был превращен первый бродильный аппарат, предварительно оборудованный приспособлением для барботирования среды воздухом и отсоединенный от стационарной газовой коммуникации во избежание попадания воздуха в над- винное пространство установки. Периодическую аэрацию среды первого аппарата через каждые 2-3 ч по 20 мин производили без отключения его от установки.
Использование первого бродильного аппарата в качестве дрожжегенератора позволило существенно улучшить работу установки. Количество дрожжевых клеток и их физиологическое состояние показаны в табл. 9.