Tuproq ekalogiyasida analitik usullar

2.3 Tuproqdagi mikroelementlar miqdorini aniqlash usuli
2.3.1 Tuproqdagi kobaltni aniqlash usuli
Kobaltni aniqlash usullaridan biri GOST R 50687-94 Tuproqlar bilan tartibga solinadi . TsINAO modifikatsiyasida Peive va Rinkis usulida kobaltning harakatchan birikmalarini aniqlash.
Tuproqni tahlil qilish uchun tayyorlash
Tuproq namunalari GOST 17.4.4.02-84 bo'yicha tayyorlanadi
Keyin quyidagi komponentlar tayyorlanadi: nitrat kislota konsentratsiyasi = 1 mol/dm3 (1 N); kobaltni nitrozo-P-tuz bilan fotometrik aniqlash uchun bo'yash eritmasi; Massa ulushi 0,2% bo'lgan PAN eritmasi; PAN yordamida kobaltni fotometrik aniqlash uchun niqobli eritma; massa konsentratsiyasi 1 mg/sm3 kobalt eritmasi; kobalt eritmasi, massa konsentratsiyasi 100 mkg/sm3; kobalt eritmasi, massa konsentratsiyasi 25 mkg/sm3; kobalt eritmasi, massa konsentratsiyasi 10 mkg/sm3; kobaltni nitrozo-P-tuz bilan fotometrik aniqlash uchun etalon eritma; PAN yordamida kobaltni ekstraksiya-atomik yutilish va fotometrik aniqlash uchun mos yozuvlar eritmasi
Tahlil o'tkazish
Tuproq ekstrakti tayyorlash
Og'irligi (5,0 ± 0,1) g bo'lgan mineral tuproq namunalari texnologik idishlarga joylashtiriladi va ularga 50 sm3 ekstraksiya eritmasi qo'shiladi. Eritma bilan tuproq 1 soat davomida rotator yoki aralashtirgichda aralashtiriladi.Suspenziyalar qog'oz filtrlari orqali filtrlanadi.
Tuproq ekstraktida kobaltni nitrozo-P-tuz bilan fotometrik aniqlash.
25 sm3 tuproq ekstrakti, nazorat eritmasi stakanlarga solinadi, 5 sm3 nitrat kislota 1: 1 nisbatda suyultiriladi, 2 sm3 vodorod periks qo'shiladi va nam tuzlarga bug'lanadi. Qoldiqlarni nitrat kislota va vodorod periks bilan ishlov berishni ularning rangi och sariq rangga aylanmaguncha takrorlang. Oxirgi ishlovdan so'ng eritmalar quruq bo'lguncha bug'lanadi, 1:100 nisbatda suyultirilgan 5 sm3 xlorid kislotasi qo'shiladi va qoldiqlar qizdirilgan holda eritiladi. Shu bilan birga, bir xil stakanlarga 5 sm3 etalon eritmalar joylashtiriladi. Tahlil qilingan va etalon probirkalarga 3 sm 3 bo'yash eritmasidan soling, stakanlarni soat ko'zoynaklari bilan yoping va eritmalarni elektr pechkada 2 daqiqa qaynatib oling yoki ularni qaynayotgan suv hammomida 15 daqiqa davomida qizdiring. Keyin 2 sm3 konsentrlangan nitrat kislota qo'shiladi, eritmalar yaxshilab aralashtiriladi, gradusli probirkalarga o'tkaziladi va 10 sm3 hajmgacha suv bilan to'ldiriladi. Loyqa eritmalar qog'oz filtrlari orqali filtrlanadi. Eritmalar to'lqin uzunligi 520 nm bo'lgan birinchi kobaltsiz mos yozuvlar eritmasiga nisbatan 20 mm qalinlikdagi shaffof qatlamli kyuvetlarda fotometrlanadi yoki 500 - 540 nm mintaqada maksimal o'tkazuvchanlikka ega yorug'lik filtri ishlatiladi.
Tuproq ekstraktida PAN bilan kobaltni fotometrik aniqlash
10 sm 3 ekstrakt, nazorat eritmasi va etalon eritmalar ajratuvchi voronkalarga solinadi, 1 sm 3 vodorod peroksid, 10 sm 3 niqobli eritma va 2 sm 3 PAN eritmasi qo'shiladi. 15 daqiqadan so'ng, 1: 2 nisbatda suyultirilgan 20 sm3 sulfat kislota qo'shing va eritmalarni yaxshilab aralashtiring. Keyin 5 sm3 xloroform qo'shing va voronkalarni 1 daqiqa chayqating. Faza ajratilgandan so'ng, pastki qatlam qalinligi 10-30 mm bo'lgan shaffof qatlamli fotoelektrik kolorimetr kyuvetasiga quyiladi. Loyqa ekstraktlar filtrlanadi. Ekstraktlar 630 nm to'lqin uzunligidagi birinchi kobaltsiz mos yozuvlar eritmasi ekstrakti bilan fotometrik tarzda solishtiriladi yoki 610 - 640 nm mintaqada maksimal o'tkazuvchanlikka ega yorug'lik filtri ishlatiladi.
Agar ekstraktning optik zichligi qiymati oxirgi etalon eritmasi ekstraktining optik zichligi qiymatidan oshsa, ekstrakt ekstraksiya eritmasi bilan suyultiriladi va aniqlash takrorlanadi.
Tuproq ekstraktidagi kobaltni ekstraksion-atom-absorbsion aniqlash
100 sm3 sig’imli maydalangan probkali voronkalar yoki o’lchov kolbalarini ajratishda 25 sm3 tuproq ekstrakti, nazorat eritmasi va etalon eritmalar solinadi, ularga 25 sm3 niqobli eritma va 20 sm3 2-nitrozo-1-naftol eritmasi qo’shiladi. 1,5 soatdan keyin sirka kislotasining 5 sm3 butil yoki izo-amil efir qo‘shing va idishlarni 1 daqiqa chayqatiladi. Ajratuvchi voronkalardan foydalanilganda, fazali ajratilgandan so'ng, pastki suvli qatlam drenajlanadi va tashlanadi va organik ekstraktlar tuproqli tiqinlar bilan quruq probirkalarda yig'iladi. Ekstraksiya o'lchov kolbalarida olib borilganda, ularga distillangan suv shunday miqdorda quyiladiki, efir qatlami kolbaning bo'ynida bo'ladi va o'lchash vaqtida efir to'g'ridan-to'g'ri kolbadan olovga püskürtülür, bu esa etkazib berishni oldini oladi. suvli fazaga cho'mishdan atomizatorning kapillyarligi.
Ekstraktlarda kobalt atomizatsiya uchun atsetilen-havo yoki propan-butan-havo alangasidan foydalangan holda 240,7 nm rezonans chizig'ining yutilishi bilan aniqlanadi.
Keyin oxirgi etalon eritmaning ekstrakti olovga püskürtülür va shkalaning kengayishi o'rnatiladi. Birinchi etalon eritmaning ekstrakti yana püskürtülür va shkala qiymatining o'rnatilishi tuzatiladi. Keyin qolgan etalon eritmalarning ekstraktlari ulardagi kobalt kontsentratsiyasini oshirish tartibida olovga püskürtülür va nazorat eritmasi va tuproq ekstraktlari, ularga mos keladigan o'lchash moslamasining ko'rsatkichlari qayd etiladi.
Natijalarni qayta ishlash.
Etalon eritmalar uchun olingan ma'lumotlarga ko'ra, kalibrlash grafigi tuziladi, unda etalon eritmalardagi kobaltning massa kontsentratsiyasini abscissa o'qi bo'yicha tuproqdagi massa ulushlari bo'yicha ppm, ordinat o'qi bo'yicha esa mos keladigan asbob chiziladi. Tuproqlarda simobni ekspress-aniqlash uchun sovuq bug' usulida olovsiz atomik yutilishni aniqlash usuli ishlab chiqilgan. Tahlil isitish vaqtida to'g'ridan-to'g'ri maydalangan tuproqdan simobning sublimatsiyasi va UVN-1 qurilmasi yordamida oltin kollektorida to'planishi, so'ngra uy sharoitida ishlab chiqarilgan Yulia-2 simob analizatori yordamida desorbsiya va bug' tahlilidan iborat. Texnika juda oddiy va yuqori ishlashni ta'minlaydi. Agrokimyo xizmatida foydalanish uchun tegishli yo‘riqnomalar ishlab chiqilgan va tasdiqlangan.
Ion-selektiv elektrodlarni qo'llash
Ionometriya - bu juda o'ziga xos tahlil usuli. Ionometriya boshqa tahlil usullari bilan ijobiy taqqoslanadi, chunki ko'p hollarda eritmaning konsentratsiyasini aniqlash uchun uni qattiq fazadan ajratish shart emas. Bu filtrlash yoki santrifugalash kabi mashaqqatli operatsiyani tahlildan chiqarib tashlashga imkon beradi. Masalan, shisha ion-selektiv elektrod yordamida taniqli pH o'lchovi. Ionometrik o'lchovlar uchun kichik o'lchamli, cho'ntak o'lchamigacha bo'lgan portativ akkumulyatorli qurilmalar ishlab chiqarilishi ham muhim afzallik hisoblanadi, bu ularni dalada qo'llash imkonini beradi.
Usulning yana bir xususiyati shundaki, u eritmadagi kimyoviy elementning umumiy konsentratsiyasini emas, balki faqat element eritmada bo'lgan va bu elektrodga sezgir bo'lgan erkin ionni o'lchaydi. Ionometriyaning bu xususiyati eritmalardagi moddalarning umumiy kontsentratsiyasini aniqlashda foydalanishni biroz murakkablashtiradi va umumiy qabul qilingan miqdoriy tahlil usullari bilan berilgan natijalarga yaqin natijalarni olish imkonini beradigan maxsus usullardan foydalanishni talab qiladi.
Yuqorida ta'kidlanganidek, TsINAO sho'rlangan tuproqlardan olingan suv ekstraktidagi tuproq va xloridning gidrolitik kislotaliligini pH-metrik aniqlash usullarini ishlab chiqdi va standartlashtirdi. Er osti suvlari va sug'orish suvlarini tahlil qilish uchun xlorid, kaltsiy, nitratlar va ftoridlarni aniqlash uchun ion-selektiv elektrodlardan foydalanish taklif qilingan.
Nitratlarni ionometrik aniqlash keng qo'llanilgan. Tuproqlarda, suvlarda, ozuqa va o'simliklarda, issiqxona tuproqlarida nitratlarni aniqlash ishlab chiqildi. Usul o'simlikchilikni tahlil qilishda keng qo'llanilishini topdi. TsINAO tomonidan ishlab chiqilgan va Rossiya Tibbiyot fanlari akademiyasining Oziqlantirish instituti tomonidan sinovdan o'tgan metodologiya SSSR Davlat agrar sanoati va SSSR Sog'liqni saqlash vazirligi tomonidan tasdiqlangan. O'zining soddaligi va tezkorligi tufayli bu usul hozirda toksikologik nazorat uchun keng qo'llaniladi. Nitrat elektrodi yordamida nitratlarni aniqlash GOST 26951 tuproq tahlili uchun standartlashtirilgan.
Ammoniy azotini aniqlash uchun ammiak gaziga sezgir elektrod yordamida tahlil usullari ishlab chiqilgan. Usul tuproqni tahlil qilish uchun ishlatiladi, bu nitratlarni ionometrik aniqlash bilan birgalikda tuproqdagi mineral azot zahiralarini ekspress aniqlashni ta'minlaydi, shuningdek, tuproqlarning azot-mineralizatsiya qobiliyatini aniqlash uchun ham qo'llanilishi mumkin: nitrifikatsiya qobiliyati.
Issiqxona tuproqlarida kaliyni ion-selektiv elektrod yordamida, ozuqa va o‘simliklardagi nitritni ionometrik usulda, ftorni tuproq ekstraktida, o‘simlikchilik va ozuqada, ammiak azotini ozuqa va o‘simliklarda, oson harakatlanuvchi kaliyni aniqlash usullari ishlab chiqilgan. tuproqlarda.