Учебно-методическое пособие нижнекамск 2018 удк

Анализ металлических отложений на катализаторах гидрирования

При гидрогенизационной переработке тяжелых фракций нефтей на поверхности катализаторов накапливаются различные металлы, ухудшающие каталитические свойства. К их числу относятся, прежде всего, ванадий, никель и железо. Эти металлы определяют фотоколориметрическим методом.
Исследуемые пробы растирают в агатовой ступке и сушат в шкафу до постоянной массы при 110—120 °С. Из сухой пробы отбирают навеску около 0,5 г, помещают ее в фарфоровую чашку емкостью 100 мл и растворяют в 15 мл царской водки под часовым стеклом на водяной бане. Раствор в чашке выпаривают до объема 2—3 мл и три раза обрабатывают концентрированной кислотой порциями по 12—15 мл для удаления окислов азота. Для полного растворения катализатора в раствор добавляют еще 3—4 мл серной кислоты (1 : 1) и выпаривают на электрической плитке, покрытой асбестом, до появления белых паров. После охлаждения к жидкому остатку прибавляют 50—60 мл горячей дистиллированной воды. Раствор фильтруют через фильтр (синяя лента) в мерную колбу емкостью 200—250 мл и доводят его объем до метки дистиллированной водой.
В полученном растворе определяют ванадий, никель, железо, кобальт и молибден.
Определение ванадия. В мерную колбу емкостью 50 мл переносят пипеткой 25 мл раствора катализатора, приливают 0,5 мл 1%-ного раствора перекиси водорода и по каплям добавляют 4%-ный раствор перманганата калия до появления устойчивой красной окраски. Через 2—3 мин к раствору приливают при помешивании по каплям 1%-ный раствор нитрата натрия до полного обесцвечивания. Затем добавляют 2 мл раствора ортофосфорной кислоты (1:2) и 1 мл 15%-ного раствора вольфрамата натрия. При этом образуется фосфорнованадиевовольфрамовый комплекс, окрашивающий жидкость в желтый цвет. Через 15 мин измеряют оптическую плотность на приборе типа ФЭК-М с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор, для приготовления которого в мерную ‚колбу емкостью 50 мл вводят 3 мл 6 н. серной кислоты, 2 мл раствора фосфорной кислоты (1:2) и 1 мл 15%-ного раствора вольфрамата натрия. Объем жидкости в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Содержание ванадия в растворе находят по калибровочному графику.
Содержание ванадия в катализаторе (х) в % вычисляют по формуле:
,
где с — содержание ванадия в растворе, найденное по калибровочному графику, г/мл; V – объем исходного раствора катализатора, мл; т_н – навеска катализатора, г.