Определение кажущейся плотности
Определить кажущуюся плотность катализаторов опытным путем методически сложнее, чем насыпную плотность, поскольку нужно измерять не только полный объем слоя навески катализатора, но и собственный объем самих частиц. Обычно в лабораторной практике используют прямые и косвенные методы измерения объема. Первые основаны на измерении объема жидкости, вытесняемого при погружении катализатора, а вторые — на измерении потери массы при гидростатическом взвешивании или на измерении гидродинамических характеристик слоя при фильтрации через него жидкости или газа.
Ртутный пикнометрический метод
для гранулированных катализаторов
Пикнометрический метод является простым, достаточно быстрым и надежным способом определения плотностей различных веществ. Он основан на измерении объема навески вещества, численно равной разности объемов (массы) ртути, помещающейся в пустом пикнометре и в пикнометре после наполнения навеской. Пикнометрическим методам можно определять кажущуюся плотность гранулированных катализаторов. Для этого пригодны обычные стандартные пикнометры типа ПКЖ с капилляром в пробке (рис. 1), изготовляемые по ГОСТ 7465—67 емкостью от 1 до 100 мл.
Операция ввода ртути в пикнометр с капилляром в пробке представляет определенную трудность и поэтому приходится прибегать к специальным приемам. На рисунке 2 показаны приспособления для заполнения пикнометра. К крану 3 герметично присоединяют чистый сухой пикнометр, взвешенный с точностью до 0,0002 г. Затем включают вакуум-насос и при остаточном давлении около 6—7 мм рт. ст. вакуумируют пикнометр в течение 10—15 мин. Одновременно вводят в воронку предварительно очищенную и охлажденную в стакане со льдом ртуть. Объем ртути должен быть на 3—5 мл больше емкости взятого пикнометра. По окончании вакуумирования осторожно поворачивают кран, соединяя пикнометр с воронкой, и вводят в пикнометр ртуть до пробки.
Do'stlaringiz bilan baham: |