Universidade de são paulo


  Espectrometria de Absorção Atômica


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Texto Exame de Qualificação

4.3.4  Espectrometria de Absorção Atômica 

As  análises  de  concentração  de  Ni,  Cu  e  Cd  após  adsorção  na  zeólita  A  foram 

realizadas em um espectrômetro de absorção atômica com chama PERKIN ELMER, modelo 

Analist 200. 

 

 

 




19 



RESULTADOS PARCIAIS E DISCUSSÃO 

5.1  CARACTERIZAÇÃO DA MATÉRIA-PRIMA 



5.1.1  Difração de Raios X 

As curvas de difração do rejeito de caulim e do mesmo calcinado são apresentados na 

Figura  1.  Constatou-se  que  o  caulim  utilizado  é  constituído  principalmente  pelo  mineral 

caulinita,  mas  também  foram  identificadas  pequenas  quantidades  de  quartzo  e  anatásio  na 

amostra.  Os  picos  referentes  à  caulinita  foram  identificados  pela  letra  K,  e  os  referentes  ao 

quartzo e anatásio foram identificados pelas letras Q e A, respectivamente. Os dois picos mais 

intensos  da  caulinita  são  relacionados  à  reflexão  nos  planos  basais  (001)  e  (002),  referentes 

aos  espaçamentos  interplanares  de  7,17  e  3,57  Å,  respectivamente,  conforme  ficha  96-900-

9231 do COD. 

O  grau  de  ordem  estrutural  da  caulinita  foi  calculado  utilizando  o  método  empírico 

descrito  por  Aparicio  et  al.  (APARICIO;  GALÁN;  FERRELL,  2006).  Foram  medidas  as 

intensidades  dos  picos  dos  planos 

(11̅0), (111̅) e (020), representados respectivamente por 

Ia,  Ib  e  Ic.  Em  seguida,  para  o  cálculo  de  um  índice  de  cristalinidade,  denominado  índice 

Aparicio-Galán-Ferrell  (AGFI),  foi  utilizada  a  seguinte  fórmula:  (Ia+Ib)/(2Ic).  No  caso  do 

caulim  analisado,  o  valor  de  AGFI  é  de  1,17,  o  que,  segundo  os  critérios  estabelecidos  por 

Aparicio et al., indica uma concentração de defeitos média na caulinita. 

Verifica-se que após calcinação do caulim a 700 °C por 3 horas, o mesmo converte-se 

em metacaulim, havendo destruição da estrutura cristalina da caulinita e sua conversão em um 

material  amorfo.  Contudo, é possível observar na curva de difração do  metacaulim  um  pico 

referente  ao  anatásio  em  3,52  Å,  uma  vez  que  esse  mineral  não  sofre  transformação  na 

temperatura usada na calcinação. 

 

 



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Figura 1: Curvas de difração de raios X do caulim (a) e metacaulim (b). 



 


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