Urganch davlat universiteti kimyo texnika fakulteti
Download 0.72 Mb. Pdf ko'rish
|
|
ega ega kristallik modda. Piozaelektirik xususiyatlarga romb dodokaedr shaklida oson kristallanadi. Suvda to’yingan eritmani sovutganimizda GMTAni geksagidrati turida kristallanadi – (CH 2 )
N 4* 6H 2 o
13,5°C gacha o’z holatini saqlaydi. Formaldegid suv eritmasi va gaz xoldagi NH 3 dan GMTAning paydo bo’lish jaroyani quydagi tenglama orqali ifodalaniladi: 6CH 2 o
3 → (CH
2 ) 6 N 4 *
6H 2 o+ 81 kkal GMTA yanada farmaldegitni NH 4 tuzlarini eritmasi (masalan; ammoniy sulfat) qo’shilganda paydo boladi: 2(NH 4 ) 2 SO 4 +6CH 2 O→(CH 2 ) 6 N 4 +2H 2 SO 4 +6H 2 O Lekin bo’lak chiqib turgan kislatani neytralizatsiya qilish kerak yoki ajratish turush kerak.
Gossypol smolasi fizik kimyoviy va kimyoviy xarakteristikasi Yog’ va moylarni gidroksidlar bilan ishlanishida kimyoviy rafinatsiya jarayonida neytral moylarda (jir), tuzlar, sovunlar paydo bo’ladi. Ularni suv eritmalari suvli eritmalari katta zichligi natijasida jirlardan bo’laklanadi. Unday sovun massasini 57
soapstok deyiladi. TU-18-Uz-38-79 markali paxta soapstoki quyidagi ko’rsatkichlarga ega: rangi- toq jigarrangdan toq sariq rangacha; 20°C da konsentratsiyasi (quyuq-suyuqligi)- suyuqdan muzlargacha, soapstok massasida umumiy yog’(jir)ni massa qismi 35% dan baland. Umumiy yog’kislotalarini va yog’ bo’lmagan moddalarni soapstokdagi qismi 30% dan kammas. Paxta moylarini va jirlarini neytralizatsiyada paydo bo’lgan soapstoklar umumiy jirlar qismlari, yonaki moddalar soni bilan ham farqlanadi. Masalan; Toshkent yog’-moy kambenatini soapstoklari 40,8-61,2 % gacha umumiy jirlarga ega, 16,2 – 22,1% neytral jirlarga ega. 3,6-6,2% moy bo’lmagan moddalarga, 9,0-30,6 % gacha suvga ega. Soapstokni o’rtacha jir kislotalarining tarkibi, mass. %: C 14 -1,3; C 16 -42,8; C
18 - 23. O’rtacha molekulyar massasi 276. Ishda qo’llanilgan gossypol smolasi yog’ kislotalarini distilyatsiyasi 220-230°C natijasida paydo bo’ladi. U o’z tarkibida 40-50% gacha kondensatsiya va polimerizatsiya mahsulotlariga ega, gossypol mahsulotlarini bir-biriga ta’sir ko’rsatishi. Gossypol smolasiga GOST-18-114 talablari: 1. tashqi ko’rinishi - qiyin oquvchan massa 2. toq jigarrangdan qoragacha 3. kislota soni – mg, KOH – 50-100 4. kul (zollar) qismi, massa % sifatida 1,0-1,2 5. suv va uchuvchan moddalar qismi 4% gacha 6. atsetonda eruvchanligi – massa, 70-80% 7. solishtirma og’irlik, gr/sm 3 – 0,98-0,99 8. sovunlanish massasi, mg KOH – 80-130
Fizik kimyoviy tahlillarni o’tkazishning eksperimental usuli Qo’yilgan vazifalarni aniq natijalarni olish ko’pincha axperimentlarni va izlanish parametrlarni aniqlash metodlarini tanlash va ishlab chiqarishga bog’liq. Hammaga ma’lum bo’lgan analitik kimyo metodlari: kalsiyni hajm komplexametrik metodi bilan aniqlaganlar. Uglerod, azot, vadorodni aniqlash
58
elementlik analizi metodika asosida o’tkaziladi. Kinematik qovushqoqlikni o’lchanishini – VPJ tipidagi viskozametr yordamida o’tkaziladi. Kapillyar diametri 1,47mm
natijalar
aniqligi 0,0001 10 -1 m 2 /sek. Izlanayotgan eritmalarning namunalarini solishtirma og’irligi piknometrik metodi asosida aniqlaganlar. 5sm 3 lik hajmli kapillyar piknometr qo’llanilgan. Hajmni belgilash uchun, piknometr distillirlangan suv bilan yo’ldirilib 25°C da termastatirlangan va o’lchangan piknometrni quruq massasini bilgan holatda suvni 25°C da zichligini bilib va suv bilan to’ldirilgan piknometrni massasini bilgan holda, uni hajmini aniqlaganlar. O’lchov aniqligi 0,00005 mg, natijalar aniqligi 0,05kg/m
3.
Eritma orasi pH o’lchovi pH metr 121-B da olib borilgan. Qattoqlik fazalarini identifikatsiyasi kimyoviy va boshqa fizik kimyoviy metodlar analiz asosida olib borilgan rentgenafaza analiz difroktometr DRON-3,0 da olib borilgan, rentgenafaza analiz filtrlangan to’q nurlanishda – 40kv; elektr to’q kuchi uzunligi 20mA, hisoblagich aylanalar harakati tezligi 2 grad/min. Qatlamlararo masofasini qo’llama bilan burchak aksi difraksion chiziqlar intensivligi stabil shqala bo’yicha baholangan. IK-spektraskopik izlanishlar brikmani asosiy kompanentlari bir-biriga ta’sir xarakterini bilish uchun o’tkazilgan. Chostata doirasi 4000-400sm -1
namunalarni KBR bilan preslash asosida tayyorlangan. Differensial issiqlik analiz kuzatilayotgan brikmalarni Paulik-Edey sistemasidagi derivatografida olib borilgan, qizdirish tezligi 10-12 grad/min ga namuna moddalar 150-200 mg, 20-600°C temperature intervalidagi DTA-1/10, DTG-1/15, TP-200 galvanometrlar sezuvchanlikda olib borilgan. Moddalardan izolyatsiyalashtirilgan platina-radiy termajuftliklar ishlatilgan. Analizlarni qopqoqi bor platina – tigellarida olib boriladi, etalon sifatida alyuminiy oksidi kuchli qizdirilgan. Qoplama tashkil qiluvchi – antikarrozion qoplamalar sifatida ishlab chiqarish izlanishlarida uchuvchan moddalarni massa ulushini aniqlash yagona 59
standart bo’yicha olib borilgan. Qoplamalar qilish uchun plastinalar GOST 9832-76 bo’yicha tayyorlangan. Namunalarni tekshirish ending pog’anasiga tayyorganligi qoplamani tashqi ko’rinishida, uning suvni statik ta’siriga 3% li natriy xlarid eritmasini qarshilik darajasini aniqlash. Qoplamani fizik-mehanik xususiyatlarini 08KP va 8KC markali GOST16523 –78, bo’yicha ishlab chiqilgan po’lat plastinalarda tekshirilgan, razmeri 150 70 1,0mm. qoplamalarni korroziya mahsulotlari artilmagan va artilgan plastinalarga shyo’tkalar bilan yoki chimdirib olish metodi qoplamani qalinligi – 60-80 mkm gacha qilingan. Zangli suniy, plastinani, 3% natriy xlor da 3- sutka davomida xona xaroratida olib borilgan. Qoplamalarni qurutilishi hona harorati (22-25 C) 24 soat davomida qilingan. Tayyorlangan aralashmaning nisbatan (shartli) qovushqoqligini aniqlash. Laq bo’yoq materiallarining shartli qovushqoqligi deb 20°C temperaturada viskozometrni kolibrlangan soplasidan belgilangan suyuqlik hajmi oqib chiqqan vaqtni (sekundlarda) bilamiz. Viskozametrni markasi VZ-4. Uchmas moddalarning massa qismini GOST-17537-76 bo’yicha olib borilgan. Naveskani 1,5-2,0g miqdorida chashkaning tagida yoyib, IK lampa nurlarida yoki qurutish shqafida 140-200°C da, vazni o’zgarmas xolatgacha olib boriladi. Birlamchi o’lchov 10minutdan keyin o’tkaziladi (IK lampasida quritilganda) va 1 soatdan keyin – quritish shkafida ish olib borganda. So’ngi o’lchovlarni IK lampa tagida xar 3-5 min, quritish shkafida xar 30min dan keyin olib boriladi. Ikkita o’lchov o’rtasidagi farq 0,01g ko’p bo’lmasligi kerak. Antikarrozion qoplam plyonkasining qalinligi ITP-1 magnit o’lchovchi bilan olib boriladi. Uskunaning ishlash prinsipi magnit email plyonkaning qalinligiga qarab magnitni ferromagnit tortishuv kuchini o’zgartirishga asoslangan. Tortishuv kuchi harakatlanuv shkalada prujinani uzalish soni bilan o’lchanadi. Magnitning tortishuv kuchini plyonkaning qalinligiga bog’liqligi nomogrammada ko’rsatilgan.
Nomogrammada shkala ko’rsatgichlarining mikrometrlarga o’tkazilgan. Qoplamlarni egilishlarda quvvatliligi GOST-6806-78 bo’yicha olib 60
boriladi. Metodning asosi sterjenni minimal diametrini belgilash (qayrilish, burulishi qaysi holatda mehanik shikastlarga olib kelishi). Plyonkaning quvvatligi, egilishda, sterjenning minimal diametrida shikastlanmagani bilan belgilanadi. Zarbalarga chidamliligi GOST4765-78 bilan aniqlanadi. Y-1A uskunasida. Uning ishlash prinspi: o’qning plyonkaga tushish balandligi (sm) mehanik shikast yetkazilmagan darajasi bilan belgilanadi. Adgeziya GOST15140-76 bilan aniqlanadi. Plyonka qiluvchi va metallic qism orasidagi adgeziya, antikorrozion qoplamalarda eng asosiy harakteristikadir. Negaki bu ko’rsatgichga metallarni himoyalanishi va qoplamalarni xizmat qilish mudattiga bog’liq. Tajribada uni aniqlashni ikkita usuli mavjud. Birinchisi panjarasimon kesishlar metodi. Izlanish qoplamaga scalpel bilan 5 dan kam emas lineyka yoki toblon bilan o’rtasi 1-2mm teng parallel kesishlar va unga teng perpendikulyar kesmalar qilish kerak. Undan keyin ustini shyotka bilan tozalab 4 ballik shkala bo’yicha baholanadi. Bu shqalada 1 eng yaxshi adgeziya deb bilinadi. Ikkinchisi – parallel kesimlar metodi. Qoplama ustiga 5 dan kam emas, o’rtasi 1mm parallel kesimlar qo’yiladi. U kesimlarga perpendikulyar razmeri 10 10mm bo’lgan politilen yopishqoq lentalar yopishtoroladi, bir tomoni yopishtirilmaydi. Shu tomonidan tutib tez harakat bilan, to’g’ri burchakni saqlab, tortib olinadi va 3 ballik shkala bilan baholanadi. Turli qo’shimchalar bilan gossypol smolasi bilan qoplangan himoyalovchi vositalarning turg’unligi 8 ballik shkala bilan baholanadi. Unga binoan visual turli shikastlar: uvilish, uchish, chortlash, qatlari qopishi, shishlar paydo bo’lishi va karroziya aniqlanadi. Xech shikast bo’lmasa oily ball 8 bilan baholanadi. O’rta ball 4 da: o’rtacha uvilish yo’q, uchish yo’q, ust setkalari 25% gacha korroziyaning alohida nuqtalarida ham kukun uchishlar 35% kam. Eng pas baho 1 ballda uvilish to’liq va chortlash, uchish, ko’pirish va karroziya 10% va baland bo’ladi. Bo’yoqlarning suvga qarshilik hususiyati quyidagicha nazorat qilinadi:
61
tajriba qilinayotgan mahsulotni distillangan suv to’ldirilgan stakanga cho’miltiriladi, suvning sathi belgilanib doimiy saqlanadi. Plastinalarni yuzasi 1,3,5,10,14 sutkalardan keyin ko’rib turiladi. Olingan nushalarni darhol ko’zdan kechiriladi, 1-2 soat ochiq havoda tutib o’zgarishlarni belgilanadi. Tuzga qarshiligi 3%li natriy xloridda oldindan filtrlab, suvga qarshilik kabi tekshiriladi. Atmosfera ta’sirlariga qarshiligining shahar binosining tomida 2 yil davomida kuzatilgan. Bitumsimon kompazitsiyalar namunalari, jarayonni optimal sharoitlarda olib, neftni turli markalaridan quyidagi sharoitlarda olingan bitumlari bilan solishtirib loyiqligi silalgan. Bitumsimon kompazotsiyalarga igna tushish chuqrligi penetrometrda, GOST11501[214,215] ga binoananiqlanilgan. Bir vaqtda sinalayotgan moddaning temperaturasi, igna tushishda bosim va uzoqligi qayd qilinadi. Ordinar bosim – 100g moddaga igna kirish davomiyligi – 5sek va moddaning aynan shu vaqtda temperaturasi +25°C. Ignani kirish chuqrligi graduslarda belgilanadi. Uni penetrometr aylanasidan bilinadi, har bir gradusi ignani 0,1mm tushurilishini bildiradi. Bo’shashish temperaturasini GOST11506-73 bo’yicha, shar va doiradan aniqlanadi. Bitumsimon kompazitsiyaning bo’shashish temperaturasi uning faqat harakatlanuvchanligini bildiradi, chunki temperaturani balandlashishida modda bo’shashadi, shu bilan bir vaqtda suyuq va qattiq holatlarning chegarasi aniqlanmaydi. Bu metodda bitumsimon kompazitsiya, berilgan o’lcham aylanasimon latum formaga otiladi, metall shar bosimi natijasida bo’shashadi va aylanasimon formadan, ma’lum chuqrlikka chiqadi. Chaqnash haroratini aniqlash Brenken metodi bo’yicha ochiq tigelda olib boriladi. Analiz uchun tigel 25°C gacha sovitiladi va qizdirilgan qumli tashqi tigelga qo’yiladi. Qum ichki tigelning chetidan 12mm pas bo’lishi kerak. Analiz qilinuvchi nusxa ichkari tigelidagi sathi u tigelning chetidan 12mm yiroqda bo’lishi kerak.
62
Termometr ichlari tigelidagi modda ichida aniq vertical holatda bo’lishi kerak. Analiz vaqtida tashqi tigelni gaz garelkaning olovi bilan shunday qilib qizdiriladiki, ichidagi moddaning qizdirilish tezligi 10°C/min bo’lishi kerak. Kerakli chaqnash temperaturaga 10°C qolganida tigel chetidan hotirjamlik bilan olov yuritiladi. Chaqnash temperaturasi deb analiz qilinuvchi moddaning ust qismida ko’k olovning birinchi paydo bo’lishini biladilar. Turli oraliqlarda korroziya tezligining aniqlanishini bir necha metodlari bor. Eng zamonaviy va aniqligi yetarli darajasidagisi polyarizatsiya qarshilik o’lchovi. U klassik metodlariga boy bermaydi. Elektrodlarni korroziyasini 3% natriy xlorid eritmasida o’tkaziladi. Bu eng agressiv ora hisoblanadi. Karroziyaning tezligi vazn birligida 1b – g/sm 2 soatiga; lineyka 1l mm/yiliga; elektr toki 1t- mA/sm 2 birliklarda. Experimental natijalar bo’yicha elektrodlarni polarizatsion qarshilikni vaqt ichida o’zgarishi grafik nisbatlari tuzilgan va qoplamni qalinligi bo’yicha korroziya tezligi aniqlangan. Tajriba oldidan elektrodni nozik nojdok qog’oz bilan artilgan, keyin etil spiriti bilan moysizlangan va bir necha bor distilyatda yuvilgan. Tajriba qoplamalari sof va zang elektrodlarga yuritilgan.
4.5. Turli muxitda ishlovchi korxonalar uchun kimyoviy barqaror rangli bo’yoqlar olishning laboratoriya texnologik reglamenti va material balanslarini hisoblash Laborotoriya sintezining material balansi O’zgartiruvchilar zang modifikatori sintezi moddiy balansining loborotoriya hisobida quyidagilarga e’tibor berish kerak: - Kiruvchi oqimlar sxemasining tarkibi; - Kimyoviy reaksiyalar bo’yicha mahsulotlar chiqish soni; - Steoxometrik koeffitsiyentlar va nisbatlar; - Kompanentlar bo’yicha foydalaniladigan koeffitsiyentlari; - Kompanentlar yo’qotilishlarini amaliy ko’rsatkichlari nol deb qabul qilingan; - Chiqish oqimlari sxemasi tarkiblar bo’yicha normativlar.
63
Hisoblar 1000gr tayyor mahsulot bilan olib borilgan. Natijalari jadvalda ko’rsatilgan:
Jadval 10. 100 gr antikorrozion mahsulot sintez jarayonining balansi
Miqdori, kg
Statyalar nomlari
Gossypol smolasi
Oxak Karbok- simetil-
selluloza GMTA Erituv- chi Pig-
ment
Hammasi, kg
KIRIM: 1). Gossypol smolas
53,5
-
-
-
-
53,5
2). Oxak - 4,5
- -
-
4,5 3). Karbok- simetil- selluloza - - 1,5 - - 1,5
4). GMTA - - - 0,5
- - 0,5 5). Erituvshi - - - - 30,0 - 30,0
6). Pigment - - - - - 10,0 10,0
Kirim natijasi: 53,5 4,5
1,5 0,5
30,0 10,0
100,00 Chiqim:
100,00
Sintez qilish vaqtidagi talablari 1. Umumiy talablar Kimyoviy laboratoriyasida ish olib borganda GOST 12.1.007-76 “zararli moddalar” texnik xavfsizligi talablariga rioya qilishi kerak. 2. O’zgartiruvchi zang modifikator va antikorrozion qoplamalar sintezi ishlarini olib borishga, havfsizlik choralarini saqlash ko’rsatmalarini o’tgan lobarontlar qo’yilishi mumkin. 3. Ish staji, lavozimi va ma’lumotiga qaramasdan sintez jarayonida ishtirok qiluvchilarni hammasi yo’riqnomadan o’tishi shart.
64
4. Yo’riqnomaning hamma turlarini o’tkazilishi jurnalga kiritiladi. 5. Laboratoriyada ishlovchilarning hammasi mahsus kiymlar va individual himoya vositalari bilan tanishishi shart. 6. Qo’llarni tuzlar, kislotalar, ishqorlardan, erituvchilardan himoyalovchi rezina qo’lqoplar bo’lishi shart. Ularni ishlatishdan oldin ichiga talk kukuni sepilishi shart. Ko’zlarini himoyasi himoyasi uchun turli niqoplar va qalqonlar ishlatiladi. 7. Organik erituvchilar,zaxarli moddalar bilan ishlash tortuvchi shkaflarga olib borilishi lozim. 8. Reaktivlarni pipetkalarga og’iz bilan tortib olish man qilinadi. Bu ishlarni faqat maxsus uskunalar vositasi bilan qilinadi. 9. Kimyoviy moddalarning xidini bilish uchun extiyotkorlik bilan, parlarni va gazlarni qo’lning yengil harakati bilan o’z tarafiga yo’naltirish amalida hidlash lozim.
4.6. Texnologik sxema tanlash va uning tavsifi
Ilmiiy tadqiqotlar asosida korroziyaga qarshi qoplama olishni texnologik sxemasi yaratildi. Ushbu texnologik sxema tarkibida 25% dan kam bo’lmagan suv tutgan gossypol smolasini, kalsiy oksidi monoetanolaminli tozalash jarayonidagi qub qoldig’i, karbamid, karboksimetilselyuloza, geksametilentetraamin va erituvchi “nefras” dan foydalanilanilib, qayta ishlashga asoslangan. Texnalogik jarayonlar quyidagi bosqichlardan iborat: - Gossypol smolasini reaktorga yuklash va suvsizlantirish. - Gossypol smolasi bilan kalsiy oksidi va geksametilentetraaminni reaksion mahsulotini olish. - Sovutish va bitumsimon mahsulotni olish. - Bitumsimon mahsulotni erituvchida eritish va antikarroziyon material olish. - Olingan antikarrozion mahsulotlarni idishlarga quyish.
65
6-Rasm. 1-gossipol smolasini saqlash sig’imi, 3,6,11,18-sarf o’lchagichlar orqali asosiy reaktorga tushadi 9,13,15-o’lchov dazotorlari, 19-qadoqlash uskunasi, 2,5,17-MQ nasoslar,4,7-reaktorlar, 8,10,12,14-bunkerlar, 16-erituvchi saqlash sig’imi, 20,23-ventillar.
Antikarroziyon qoplaamani olishda asosan mehanik aralashgichli gaz yoki bug’ bilan qizdiriladigan laq bo’yoq sanoatida qo’llaniladigan oddiy reaktorlarda sintez qilinadi.
60-80°C gacha qizdirilgan gossypol smolasi (1) saqlash sig’imi idishidan (2) nasos yordamida sarf o’lchagich (3) orqali (4) reaktorga haydaladi. (4) reaktorga gossypol smolasi yuklangandan keyin asta-sekinlik bilan harorat 120-130°C gacha chiqguncha qizdiriladi. Bunda reaktorda ko’pik hosil bo’lish jarayoni kuzatiladi. Bu esa gossypol smolasida namlik yuqoriligidan dalolat beradi.
Ko’pikni hosil bo’lishini kamaytirish uchun aralashtirishni intensivligini oshirish kerak. 60-70 daqiqa mobaynida intensive aralashtirib bo’lgandan keyin, ko’pik hosil bo’lish jarayoni to’xtaydi. Bu esa tarkibidan 95,5-96% gossypol smolasidan namlik yo’qolganligidan dalolat beradi.
Olingan 4,0-4,5% namlikli issiq smola nasos (5) yordamida sarf o’lchagich (6) orqali (7) reaktorga haydaladi. Ushbu (7) reaktorda haroratni 210-220°C gacha ko’tariladi, (8) bunkerdan ta’minlagich (9) orqali kalsiy oksidi beriladi va 50-60 daqiqa davomida intensive aralashtiriladi. Bunda kompanentlarni to’liq reaksiyaga kirishishi ta’minlanadi. Reaksiya tugaganligi ko’pik hosil bo’lish tugaganligi orqali aniqlanadi. Bundan keyin 40-50 daqiqa yana aralashtiriladi.
Kompanentlarni 66
aralashtirish 20 daqiqa davom qiladi. Aralashtirish tugagach (11) sarf o’lchagich (10) bunker orqali geksametilentetraamin va (15) dazatordan (14) bunker orqali karboksimetilselyuloza reaktorga beriladi. Kompanentlarni aralashtirish kamida 30 daqiqa davom qiladi. Reaktorda ko’pik xosil bo’lish jarayoni tugagani polimer reaksiyasi oxirigacha tugaganini bildiradi.
Bundan keyin aralashmani 40°C gacha sovutilib (18) sig’im idishidan MQNasos (16) bilan (17) sarf o’lchagichdan “nefras” erituvchisi beriladi. Bir soat davomida intensive aralashtirish olib boriladi va tayyor mahsulot omborxonaga Download 0.72 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: 
|