Urganch davlat universiteti kimyo texnika fakulteti
Download 0.58 Mb. Pdf ko'rish
|
|
ashyolar va olingan namunalarni kimyoviy, fizik- kimyoviy analiz
qilish uslublari Tanlangan xomashyo materiallar va mahsulotlarning kimyoviy tahlillarida analitik kimyoning sifat va miqdoriy analiz usullaridan keng foydalanildi. Moddalarning element analizlari adabiyotlarda keltirilgan uslublar bo’yicha aniqlandi Moddalar differentsial-termik analizi Paulik-Erdey sistemasidagi derivatografda 10- 12 gra/min qizdirish tezligida, 150-200 mg modda olingan holda o’tkazildi. Galvanometr sezgirligi DTA-1/10, DTG-1/15, TP-200 bo’lib, 20-70 o C harorat intervalida o’rganildi. Bunda platina-rodiyli termopara ishlatildi. Analizlar platina tigellarda olib borildi, etalon sifatida kuydirilgan Al 2 O
ishlatildi Solishtirma og’irlik piknometrik usulda topildi. Bunda 5 sm 3 hajmli kapillyar piknometr ishlatildi. Hajmni aniqlash uchun piknometr distillangan suv bilan termostatda 25
o C haroratda to’ldirildi va o’lchandi. Quruq piknometr massasi va 25 o C haroratdagi suvning zichligini bilgan holda hamda to’ldirilgan suvning massasini tortib, uning hajmi aniqlandi. O’lchovlar 0,00005 aniqlikda olib borildi. Uchmaydigan moddalar massa ulushini aniqlash GOST 17537-76 ga muvofiq olib borildi. Namunadan 1,52 g tortib olinib, kosachaga bir xil tekislikda yoyildi va quritish shkafiga qo’yildi. Doimiy og’irlikka etguncha 140-200 o C haroratda ushlandi. Doimiy og’irlikka etganini aniqlash uchun har 30-minut oralig’ida namuna tortib borildi.
3.2. TAJRIBA TAVSIFI TAJRIBA - 1. Aktivlashtirilgan adsorbent olish bo’yicha tajribalar Dastlabki tajribalarimizni bentonitli gil tuproqning kimyoviy tarkibini o’rganishdan boshladik. Navbahor bentonitli gil koni Respublikamizni Navoiy viloyatida joylashgan va to’liq o’rganilgan bo’lib, hozirgi kunda mazkur kondan uch xil turdagi tabiiy alyumosilikatlar ya’ni ishqoriy va ishqoriy-yer bentoniti hamda karbonatli paligorskit
qazib olinmoqda. Bugungi kunda “Bentonit” MChJ korxonasi tomonidan ushbu kondagi ishqoriy bentonit kukun holiga keltirilib, neft va gaz sanoati uchun burg’ulash eritmasi tayyorlashda ishlatilish maqsadida ishlab chiqarilmoqda. Biz ushbu ishqoriy va ishqoriy-yer bentonitli gil turlarini fizik-kimyoviy xususiyatlarini, ulardan yog’-moy sanoatida ishlatiladigan adsorbent olish imkoniyatlarini o’rganish maqsadida tekshirdik [27]. Buning uchun Navbahor ishqoriy va ishqoriy-yer bentonitlaridan miqdor bo’yicha bir xil namunalar olindi. Olingan barcha namunalar o’rtacha namuna olish uchun yaxshilab aralashtirildi. Navbahor ishqoriy va ishqoriy-yer bentonit turlari mikroskopik jihatdan deyarli bir jinsli, yashilsimon rangli (qo’ng’ir-sarg’ish dog’ va linzali) gilsimon tarkibga ega qattiq jinsdir. Ayniqsa, Navbahor ishqoriy bentonitini yog’liligi va sovunsimon konsistenstiyaga egaligi ishqoriy-yer bentonitinikidan yuqori turadi. Quyidagi 1-jadvalda Navbahor koni ishqoriy va ishqoriy-yer bentonitlarini o’rtacha kimyoviy tahlili MDH hududidagi va xorijiy mashhur bentonitlarni o’rtacha kimyoviy tarkibi bilan solishtirib keltirilgan Jadval 1 Navbahor koni ishqoriy va ishqoriy-yer bentonitlarini o’rtacha kimyoviy tahlili (MDH hududidagi va xorijiy mashhur bentonitlarni o’rtacha kimyoviy tarkibi bilan solishtirilgan holda)
Xom-ashyo konlari SiO
2
Al 2 O 3 (TiO 2 ) Fe 2 O 3 CaO MgO K 2 O Na
2 O K.K.M. Navbahor ishqoriy 58.61 13.71
(0.31) 4.98
0.51 1.76 1.71
1.58 16.43
Navbahor, ishqoriy-yer 61.54 12.60
(0.56) 6.23
0.75 3.98 2.11
0.82 13.50
Askan: Askangel Askangil
Azkamar: oq yashil
Shorsu Oglanli
Krim Nalchik
Vayoming (AQSH) Montmorillonit (Fransiya)
62.58 59.76
52.40 50.68
52.06 57.68
46.70 76.81
60.18
48.60 20.29
21.61
18.06 18.08
17.58 19.14
20.65 12.94
26.58
20.08 2.73
3.72
3.04 3.08
5.7 1.48
0.66 - - 6.25
1.00
3.87
0.91 1.84
1.00 4.00
6.47 1.39
0.23
1.75 2.69
3.40
3.2 3.30
3.51 2.75
1.01 1.36
1.01
5.24 1.02
1.22
1.05 0.80
- 0.37
- - 1.29 -
2.32 0.26
5.83 - 2.40
1.55 - - -
- 5.9
5.85
- - - 14.74 - 6.02 -
- Yuqoridagi 1-jadvaldan ko’rinib turibdiki, Askangel, Azkamar, Shorsu, Oglanli va Navbahor ishqoriy bentonitlari tarkibida boshqa bentonitlardan natriyni miqdori yuqoriligi bilan ajralib turadi va shunga muvofiq ravishda bu bentonitlarning kolloidligi va bo’kuvchanligi boshqa bentonitlarga nisbatan yuqoridir. Kimyoviy tahlilga ko’ra Navbahor ishqoriy bentoniti tarkibida ishqoriy-yer bentonitiga nisbatan natriy, alyuminiy va K.K.M.ni miqdori bir muncha yuqoridir. Kalsiy, magniy va kremniyni miqdori esa bir muncha pastroqdir.
Quyidagi 2-jadvalda Navbahor ishqoriy va
ishqoriy-yer bentonitlarini almashinuvchi kompleks tarkibi va kolloidligi MDH davlatlaridagi asosiy bentonit konlari bilan solishtirib keltirilgan.
Jadval 2 Navbahor ishqoriy va ishqoriy-yer bentonitlarini almashinuvchi kationlar tarkibi va koloidligi (MDH davlatlaridagi asosiy bentonit konlari bilan solishtirilgan holda)
Yuqoridagi 2-jadvaldan ko’rinib turibdiki, Navbaqor ishqoriy va ishqoriy-yer bentonitlari almashinuvchi kationlari yuqori bo’lgan gillar jumlasiga kiradi. Ammo, Navbahor ishqoriy bentonitini kolloidligi juda yuqori kolloidlikka ega bo’lgan Oglanli va Askangel bentonitlaridan bir muncha kam bo’lsa ham, ishqoriy-yer bentoniti kolloidligiga nisbatan ancha yuqoridir. Bundan tashqari Navbahor ishqoriy bentonitini bo’kuvchanligi ham ishqoriy-yer bentoniti bo’kuvchanligidan keskin farq qiladi. Navbahor ishqoriy bentoniti suv bilan aralashtirilganda bo’kib, qovushqoq harakatlanuvchi quyqa hosil qildi. Qattiq aralashtirilganda esa u oquvchan xususiyatga ega bo’ldi (tiksotropiya). Ishqoriy-yer bentoniti suv bilan aralashtirilganda tiksotroplik xossasini namoyon qilmadi, balki uning dag’al dispers suspenziyasi tez vaqt ichida qavatlarga ajralib cho’kdi. almashinuvchi kationlar miqdori mg.ekv/100 gr. Bentonit nomi Na +
K +
Ca +2
Mg +2
Summa
Kolloidligi Navbahor: Ishqoriy 60,73 1,05
5,38 10,60
77,93 85-90
Navbahor: Ishqoriy-yer 45,81 1,92
7,64 18,45
73,80 50-60
Biklyan 3,8
34,6 10,0
48,4 56
Gumbrin 14,5
57,6 10,2
82,3 32
Oglanli 78,4
- 7,6
86 100
Cherkas 2,6
53,5 23,9
80,0 33
Askangel 52,2
48,0 7,5
107,7 100
Askanglina 2,4-16,2 54,1-88,1 8,0-17,0 64,5- 119
72
Navbahor koni ishqoriy va ishqoriy-yer bentonitlarini mineralogik tarkibini aniqlash maqsadida rentgenografik tahlillar o’tkazildi (2-rasm). Bunga ko’ra ishqoriy va ishqoriy- yer bentonitlari montmorillonit, kvarst, kalsit, dolomit, limonit, mullit va kaolinit kabi minerallardan tarkib topgandir. Ishqoriy bentonit tarkibida montmorillionit mineralining miqdori 70% gacha etadi. Ishqoriy-yer bentonit namunasida esa montmorillonit minerali miqdori nisbatan kam bo’lib, qolgan kvarst, kalsit va dolomit hamda mullit va kaolinitni miqdori esa bir muncha yuqoridir.
2-rasm. Navbahor koni ishqoriy (a) va ishqoriy-yer (b) bentonitlari difraktogrammasi. Navbahor koni ishqoriy va ishqoriy-yer bentonitlarini temperatura ta’sirida qanday o’zgarishlarga uchrashini aniqlash masadida ularni namunalarini differenstial termik tahlili o’tkazildi (3-rasm). Unga ko’ra Navbahor ishqoriy bentonitida ishqoriy- yer bentonitiga nisbatan ko’p miqdorda adsorbsion bog’langan suv mavjudligi, ishqoriy-yer bentonitida esa birinchi endoeffekt nisbatan past haroratda hosil bo’lishi uning almashinuvchi kompleksi tarkibida kalsiy va magniy kationlarini ko’pligiga bog’liqligi aniqlandi.
3-rasm. Navbahor koni ishqoriy (a) va ishqoriy-yer (b) bentonitlari differenstial termik tahlili.
Yuqoridagi kompleks fizik-kimyoviy tahlil natijalari asosida xulosa qilib aytish mumkinki, Navbahor koni ishqoriy bentoniti o’zini tarkibida ko’p miqdorda natriy ushlashi va shunga bog’liq ravishda tarkibidagi adsorbsion bog’langan suv miqdori ko’pligi hamda uning dispersligi va kolloidligi yuqoriligi, uni adsorbsion xususiyatlarini termik aktivlashtirish natijasida oshirish mumkinligini, ishqoriy-yer bentonitini esa bu usulda aktivlashtirish qiyinligini bildiradi. Navbaor ishqoriy-yer bentoniti adsorbsion xususiyatlarini keskin oshirish uchun uni kislotali aktivlashtirish lozim bo’ladi. Yuqoridagilardan kelib chiqib, Navbahor ishqoriy va ishqoriy-yer bentonitlaridan adsorbent olish maqsadida ularga asosiy texnologik faktorlarni, yani termik ishlov berish temperaturasi va vaqti, disperlik darajasi, shuningdek, kislotali ishlov berishda esa kislota konstentrastiyasi va sarfi hamda ishlov berish davomiyligi dastlabki tekshirishlar natijasida o’rganildi.
Bunga ko’ra kutilganidek Navbahor ishqoriy bentonitiga termik ishlov berish natijasida uni adsorbstion qobiliyati sezilarli darajada oshganligi, ishqoriy-yer bentonitini aktivligi esa termik ishlov berish natijasida juda kam darajada oshganligi kuzatildi. Disperslik darajasini oshishi esa ikkala tur bentonit uchun ham ijobiy tasir qilishi kuzatildi. Navbahor ishqoriy-yer bentonitini arzon va ishqoriy bentonitga nisbatan past sifatga ega ekanligi, ishlatilish sferasi kamligi hamda termik aktivlashtirish unga kuchsiz ta’sir ko’rsatganligini hamda unga kislotali ishlov berishda yuqori sifatli va nisbatan arzon sorbent olish mumkinligini inobatga olib, bu tur bentonit uchun kislotali aktivlashtirish usulini qo’llash kerakligini adabiyotlarni tahlil qilishda o`rganib chiqdik. Yuqoridagilardan qisqacha xulosa qilib shuni aytish mumkinki, o’tkazilgan ilmiy va amaliy tadqiqotlar natijasida har bir tur Navbahor bentoniti uchun iqtisodiy va texnologik jihatdan qulay dastlabki texnologik sxema belgilandi. Navbahor ishqoriy va ishqoriy-yer bentonit turlariga belgilangan texnologik sxema bo’yicha ishlov berishni maqbul parametrlarini aniqlash keyingi qismda batafsil ko’rib chiqilgan.
TAJRIBA - 2. Bentonitli gil tuproqning aktivligini termik ishlov berish haroratiga bog’liqligini o’rganish Yuqoridagilardan kelib chiqib, Navbahor ishqoriy va ishqoriy er bentonitlaridan adsorbent olish maqsadida ularga asosiy texnologik faktorlarni, yani termik ishlov berish temperaturasi va vaqti, disperlik darajasi o’rganildi. Tajrba o`tkazish uchun Navbahor ishqoriy va ishqoriy-yer bentonitlarini termik aktivlashtirishni maqbul parametrlarini aniqlash maqsadida texnik tarozida 100 grammdan o’lchab oldik, o’lchamlari ko’pi bilan 2-3 sm bo’lgan namunalar laboratoriya quritish shkafida har xil temperatura (oraliq 40 o C) va har xil vaqt davomiyligida (oraliq 1 soat) quritdik. So’ngra tajriba adsorbent namunalarini disperlik darajasini sorbentlik xususiyatiga ta’siri № 0056 (10000 tesh/sm 2 ) elakdagi qoldiq 0,5-50% bo’lguncha elangan namunalarda o’rgandik. Termik aktivlashtirishni olinadigan adsorbentni adsorbstion xossalariga ta’sirini o’rganib, bevosita o’simlik moylaridan paxta yog’larini oqlashda “Urganch yog’-moy” OAJ markaziy laboratoriyasida amalga oshirdik.
Paxta yog’ini oqlash ananaviy qabul qilingan uslub [28] bo’yicha suv hammomida 100 o C temperaturada va 30 minut davomida aralashtirish bilan olib bordik. Ishlov berilgan sorbentlarni adsorbstiya qobiliyatini aniqlash bo’yicha o’tkazilgan quyida keltiriladigan barcha tajriba sinovlari “Urganch yog’-moy” OAJ rafinastiya tsexida ishqor yordamida neytralizastiya qilinib, suv bilan yuvilgan va so’ngra quritish bosqichidan o’tgan (dastlabki rangliligi har xil) paxta yog’idan olingan 5 litr miqdordagi namunalarda olib bordik. Ilmiy tadqiqot natijalari 3-jadvalda keltirilgan. Jadvalda termik aktivlashtirishni Navbahor ishqoriy va ishqoriy-yer bentonitlariga ta’sirini dastlabki rangliligi 10 qizil birlikka teng bo’lgan paxta yog’idan olingan namunada tekshirish natijalari keltirilgan.
Jadval 3 Termik aktivlashtirishni Navbahor ishqoriy va ishqoriy-yer bentonitlarini adsorbstion xususiyatiga ta’siri Aktivlashtirish temperaturasi, 0 C Termik aktivlashtirish vaqti, (soat) 110
150 190
230 270
310
1% ishqoriy Navbahor bentonitida oqlangan paxta yog’i rangliligi, qizil birlik 1 9,8 9,5 9,0
9,1 9,4
9,5 2 9,5 9,2 8,5
9,3 9,6
9,7 3 9,6 9,1 8,5
9,4 9,7
9,8 4 9,5 9,0 8,5
9,5 9,9
9,9
1% ishqoriy-yer Navbahor bentonitida oqlangan paxta yog’i rangliligi, qizil birlik 1 9,9 9,8 9,7
9,6 9,7
9,8 2 9,8 9,7 9,5
9,7 9,8
9,8 3 9,8 9,6 9,5
9,8 9,8
9,9 4 9,7 9,5 9,5
9,8 9,9
10,0
Rasm -4 Bentonit adsorbsion xususiyatining termik ishlov berish vaqtiga bog’qligi ( 190 0
C) a) ishqoriy b) ishqoriy-yer bentonitlari Yuqoridagi 3-jadvaldan Navbahor ishqoriy bentonitini adsorbstion qobiliyati termik ishlov berish natijasida sezilarli darajada oshganligi va bunda maqbul parametr sifatida quritish temperaturasi – 190 o C, quritish davomiyligi esa - 2 soatni tashkil qilishi kuzatildi. Shuningdek mazkur jadvaldan Navbahor ishqoriy-yer bentonitini adsorbstion qobiliyati termik ishlov berish natijasida sezilarsiz darajada oshganligini ko’rish mumkin. Keyingi izlanishlar Navbahor ishqoriy bentonitini aktivlashtirish usulini yaratish uchun, oqlash darajasi eng yuqori, quritish vaqti – 2 soat va quritish temperaturasi –190 0 C
namunasida davom qildirildi. Ushbu namunani disperslik darajasi har xil - 3600 tesh/sm 2 , 6000 tesh/sm 2 va 10000 tesh/sm 2
elaklarda qoladigan qoldiq 0,5% gacha qilib tuyib, yuqoridagi dastlabki rangliligi 10 qizil birlikka teng bo’lgan paxta yog’i namunasini oqlash darajasi solishtirish uchun sinab ko’rildi. Bunda 3600 tesh/sm 2 elakda elangan namunada (miqdori 1%) oqlangan paxta yog’ini rangliligi 9,5 qizil birlikka, 6000 tesh/sm 2 elakda elangan namunada (miqdori 1%) oqlangan paxta yog’ini rangliligi 9,0 qizil birlikgacha tushganligi kuzatildi. 0,001 mm dan kichik fraksiya yuqori adsorbstion qobiliyatga egaligi [17] va shu bilan birga mazkur fraksiya filtrastiya vaqtini 1,5 barobarga oshirishi mumkinligini e’tiborga olib, namunalarni disperslik darajasini 10000 tesh/ sm 2 elakda qoladigan qoldiq 0,5-25 % gacha tuyish maqbul ko’rsatkich qilib qabul qilindi.
Shuningdek, Navbahor ishqoriy bentonitini maqbul
sharoitlarda termik
aktivlashtirilgan namunasida adsorbent va paxta yog’ini o’zgarmas temperaturada (100 0 C) aralashtirish vaqtini dastlabki rangliligi 10 qizil birlikka teng bo’lgan paxta yog’ini oqlash darajasiga ta’siri o’rganildi. Olingan natijalar quyidagi 4 – jadvalda ketirilgan. Jadval 4 Termik aktivlashtirilgan Navbahor ishqoriy bentonitini paxta yog’ini oqlash darajasiga aralashtirish vaqtini ta’siri
Aralashtirish vaqti, minut 15
30 45
60 90
Rangliligi, qizil birlikda 8,9 8,5
8,6 8,9
9,1
Yuqoridagi 4 – jadvalda maqbul aralashtirish vaqti 30 minutga teng ekanligini ko’rish mumkin. Shular asosida yuqoridagi usulda olingan adsorbentni dastlabki rangliligi nisbatan yuqori bo’lgan yog’larni oqlashda, 1% dan ko’p bo’lmagan miqdorda ishlatish yaxshi samara berishini aytib o’tish kerak. Bunda rafinastiyalash maqsadida ishlatiladigan ishqorni miqdorini kamaytirish xisobiga ranglilik darajasini yuqoriroq qoldirish (12-15 qizil birlik oralig’ida) hamda mazkur arzon adsorbentni yuqori sifatli qimmatbaho adsorbentlar bilan aralashtirib ishlatish xisobiga o’simlik moylarini oqlash xarajatlari kamayishiga erishiladi. Bundan tashqari mazkur Navbahor ishqoriy bentonitini termik aktivlashtirish natijasida olingan adsorbent namunasi uzoq muddat saqlangan chigitlardan olingan paxta yog’ini (namlik va issiqlik xisobiga kislotaliligi oshishi, chigit tarkibida bo’ladigan zararli qo’shimchalarni yangi hosilalari hosil bo’lishi tufayli) qiyin oqlaydi. Yuqoridagilardan xulosa sifatida shularni aytish mumkinki, Navbahor ishqoriy bentonitini maqbul sharoitda termik aktivlashtirish yordamida yetarli adsorbstion xususiyatlarga ega bo’lgan sorbent olish mumkin. Ammo bu sorbentni o’simlik moylarini oqlash darajasi kislota yordamida ishlov berilgan an’anaviy sorbentlarnikidan bir muncha pastdir. Lekin faqatgina termik aktivlashtirish yo’li bilan olinadigan ushbu juda arzon adsorbentni o’simlik moylarini oqlash darajasini dastlab zavod laboratoriyasi sharoitida tekshirib ko’rib, uni yaxshi samara beruvchi holat va miqdorlarda, hamda uni yuqori sifatli adsorbentlar bilan kerakli miqdorda aralashtirib ishlatish yuqori iqtisodiy samara beradi. Shular asosida biz
Navbahor ishqoriy bentonitiga kislota yordamida ishlov berish shart emas deb topdik. Download 0.58 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: 
|