Volfram xomashyosini soda va sulfat kislota avtoklavda parchalanishining ma'lum usullari /1

Volfram xomashyosini soda va sulfat kislota avtoklavda parchalanishining ma'lum usullari /1/. Ushbu usullar kimyoviy reagentlar va suv iste'molining ko'payishi, tayyor mahsulotda volframning etarli darajada yuqori tiklanishi va katta aylanish yuki bilan tavsiflanadi.
Shuningdek, kislotali eritmalar va pulpalardan turli ion almashinuvchilar yordamida sorbsiyalash, so'ngra ammiak eritmalari bilan desorbsiyalash yo'li bilan o'tga chidamli metallarni olish usuli ham ma'lum /2/. Ushbu usulning kamchiligi volframning past darajada olinishi, ion almashinuvchini qayta tiklash jarayonining past samaradorligi, shuningdek, reagentlarning ko'payishi.
Texnik mohiyati va erishilgan natija da'vo qilingan usulga eng yaqin bo'lgan volframit kontsentratlarini qayta ishlash usuli, shu jumladan mahsulotni maydalash, volframni natriy gidroksid eritmalari bilan haroratda yuvish, eritmalarni aralashmalardan ko'p bosqichli tozalash, sorbsion tozalash va kristallanish. ammoniy paratungstat /3/. Ushbu usulga ko'ra, mahsuldor volfram o'z ichiga olgan eritmalarni kremniydan tozalash termal gidroliz jarayoni yordamida ortiqcha ishqoriylikni mineral kislota bilan pH 7-9 ga oldindan neytrallash va tizimni 48 soat davomida saqlash bilan amalga oshiriladi. magniy va ikki marta. soat.
Ma'lum bo'lgan usulning kamchiliklari - reaktivlar va suvning yuqori iste'moli, aralashmalardan past darajada tozalanishi, tayyor mahsulotdagi volframning yetarli emasligi, shuningdek, jarayonning sezilarli davomiyligi.
Texnik natija - bu kamchiliklarni bartaraf etish, ya'ni aralashmalardan tozalash darajasini oshirish, volfram hosildorligini oshirish va jarayonning mahsuldorligini oshirish.
Bunday texnik natijaga volfram kontsentratlarini gidrometallurgik qayta ishlash usulida, shu jumladan kontsentratlarni maydalash, qizdirilganda volframni natriy gidroksid eritmasi bilan yuvish, ortiqcha ishqoriylikni pH 8 - 9 gacha neytrallash, hosil bo'lgan mahsulotni tozalash orqali erishiladi. magniy birikmalaridan foydalangan holda kremniy, mishyak va fosfordan natriy volfram eritmasi, volframni anion almashtirgichda sorbsiyalash, volframni ammiak eritmasi bilan desorbsiyalash, so‘ngra ion almashinuvchini regeneratsiya qilish va ammoniy paratungstatni desorbatsiyada kristallanish, natriy volfram eritmasini aralashmalardan tozalash, neytrallashdan keyin eritmani 2 soat davomida 90 C haroratda ushlab turish, 40 - 50 C gacha sovutish yo'li bilan amalga oshiriladi^.C, magniy tuzlarini kiritish va cho'ktirish va volfram desorbsiyasidan so'ng ion almashinuvchining regeneratsiyasi ikki bosqichda amalga oshiriladi: birinchi bosqichda ion almashtirgich suv bilan tozalanadi, so'ngra yuvish suvi ishlatiladi. volfram desorbsiyasi bosqichida, ikkinchi bosqichda esa tuz o'z ichiga olgan sorbsiya filtrati bilan.
Usulning mohiyati shundaki, natriy volfram eritmasini aralashmalardan tozalash eritmani pH 8 - 9 gacha neytrallash, 90 C haroratda 2 soat ushlab turish, tizimni 40 ga sovutish orqali amalga oshiriladi ^. - 50 ^o C va fosfor va mishyak birikmalari yig'indisining har bir moliga 3 - 6 mol miqdorida magniy tuzlarini kiritish va desorbsiyadan so'ng ion almashinuvchini tuz shakliga aylantirish bilan qayta tiklash ikki bosqichda amalga oshiriladi. : birinchidan, ion almashtirgich regeneratsiya eritmasini tayyorlash uchun sanoat suvidan foydalangan holda suv bilan ishlov beriladi, ikkinchidan, tuz o'z ichiga olgan filtrat, mineral kislotalarning ortiqcha konsentratsiyasi bilan sorbsiya.
Kremniy birikmalaridan termogidroliz va mishyak va fosfordan tozalash operatsiyalari bitta reaksiya zonasida amalga oshiriladi. PH 9 dan past bo'lgan ortiqcha ishqoriylikni saqlab turish kremniy birikmalarining maksimal koagulyatsiyasi uchun zarur va mishyak va fosforning kam eriydigan magniy birikmalarini hosil qilish uchun maqbuldir. PH 8 ning pastki chegarasi eritmalarni zararsizlantirish jarayonida ammoniy politungstatlarning cho'kishining oldini olish zarurati bilan belgilanadi, bu esa tayyor mahsulotdagi volfram unumini pasayishiga va volframni er osti suvlaridan olish darajasining pasayishiga olib keladi. xom ashyo.
Volfram ammoniy gidroksid eritmalari bilan desorbsiyalangandan so'ng ion almashtirgich OH shaklida bo'ladi. Ammoniy gidroksidning ortiqcha konsentratsiyasi 100 - 200 g/l. Ammoniy gidroksid sarfini kamaytirish uchun yuvish suvini volfram desorbsiyasi bosqichiga qaytarish bilan ion almashtirgichni suv bilan yuvish, ion almashinuvchini OH shaklida ushlab turganda, desorbsion eritmani siljitish imkonini beradi. OH shaklidagi ion almashtirgichni pH 2-4 da dastlabki sorbsiya eritmasi bilan aloqa qilish noqulay sorbsiya sharoitlarini yaratadi va pH qiymatini 4 dan yuqoriga oshiradi.
Bu usul reagentlar va suv sarfini kamaytirish, eritmalarni aralashmalardan tozalash darajasini oshirish, tayyor mahsulotdagi volfram hosildorligini oshirish va jarayonning davomiyligini qisqartirish imkonini beradi, bu esa energiya sarfini kamaytirishni belgilaydi.
Usul quyidagi tarzda amalga oshiriladi.
Misol: 90% dan 30 mkm gacha bo'lgan o'lcham sinfiga qadar maydalangan 48% volframli volframit kontsentrati mahsulot og'irligi hajmiga nisbati bilan 200 g / l konsentratsiyali natriy gidroksid eritmasi bilan yuvilgan. yuvish eritmasi, 1: 4 ga teng, 3 soat ichida 105 ^o C haroratda Yuvishdan so'ng, eritmadagi volfram miqdori 121 g / l, yuvilgan kek 2,7% volframni o'z ichiga oladi. Volfram o'z ichiga olgan eritmani kremniy, mishyak va fosfor aralashmalaridan tozalash uchun eritmani pH 8 ga neytrallash, eritmani 2 soat davomida 90 o C haroratda ushlab turish, tizimni sovutish kabi kombinatsiyalangan tozalash jarayoni ^qo'llanildi . harorat 45 ^oC va mishyak va fosfor birikmalari yig'indisining har bir moliga 6 mol miqdorida magniy xlorid tuzining kiritilishi. 48 soat davomida cho'kma va keyinchalik filtrlashdan so'ng, pH 3-3,5 gacha neytrallashdan so'ng eritma VP-14K amfolitida volframning sorbsiyasiga yo'naltirildi. Tungsten uchun to'yingan ionitning sig'imi 0,028 g / l sorbsiya filtratida volfram tarkibida 38% ni tashkil etdi. To'yingan ionitni natriydan yuvgandan so'ng, volfram ammoniy gidroksid eritmasi bilan desorbsiyalangan. Volfram desorbsiyasidan so'ng, amfolit ikki bosqichda sulfat shakliga o'tishi bilan qayta tiklandi. Birinchi bosqichda ion almashtirgichga desorbsion eritma tayyorlash uchun yuvish suvi yordamida suv bilan ishlov berildi, ikkinchi bosqichda 3 soat davomida tuzli sorbsiya filtrati bilan ishlov berildi.
Tijorat desorbat fraksiyasi bug'langandan so'ng, ammoniy paratungstatning kristallanishi amalga oshirildi, uning sifati joriy spetsifikatsiyalar talablariga javob berdi.
Tajribalar natijasida ma'lum bo'lishicha, tozalash operatsiyalarining kombinatsiyasi butun jarayonning davomiyligini 2 soatga qisqartirishni ta'minlaydi, bu esa o'z navbatida energiya sarfini kamaytirishga va aralashmalar tarkibini kamaytirishga olib keladi. tozalangan eritmada kremniy uchun 2 marta va mishyak va fosfor uchun 3 marta.
Ion almashinuvchi regeneratsiyasining birinchi bosqichidan yuvilgan suvning qaytishi hisobiga ammoniy gidroksid sarfini kamaytirish, volfram mahsuloti birligiga ammiakning solishtirma texnologik sarfining 10 foizigacha va ortiqcha miqdorini zararsizlantirish uchun mineral kislota sarfini yo'q qilish. volfram desorbsiyasi bosqichidan ion almashtirgich bilan ta'minlangan ammoniy gidroksid. Ion almashtirgichni mineral kislotaning ortiqcha konsentratsiyasi bo'lgan tuz o'z ichiga olgan sorbsiya filtri bilan qayta ishlash regeneratsiya bosqichida qo'shimcha miqdorda kislota iste'mol qilinishini oldini oladi va ion almashtirgichni ortiqcha kislotalikdan 6 darajagacha yuvish uchun suv sarfini yo'q qiladi. Kiruvchi ion almashtirgichning hajmiga -8 hajm, shuningdek, tayyor mahsulotdagi volfram unumini 0,8 - 1,2% ga oshirishni ta'minlaydi. Qo'shimcha afzallik - neytrallashtiruvchi vositani (soda,
Shunday qilib, da'vo qilingan usulni amalga oshirish reagentlar va suv iste'molini kamaytirishga, aralashmalardan yuqori darajada tozalashga, tayyor mahsulotdagi volfram hosildorligini oshirishga va jarayonning davomiyligini qisqartirishga imkon beradi.
Volfram kontsentratlarini gidrometallurgik qayta ishlash usuli, shu jumladan kontsentratlarni maydalash, qizdirilganda natriy gidroksid eritmasi bilan volframni yuvish, ortiqcha ishqoriylikni pH 8-9 gacha neytrallash, hosil bo'lgan natriy volfram eritmasini kremniy, mishyak va magniy birikmalaridan tozalash, sorpfor birikmalari. anion almashtirgichda volfram, volfram ammiak eritmasining desorbsiyasi, so'ngra ion almashinuvchining regeneratsiyasi va ammoniy paratungstatning desorbatdan kristallanishi, uning xususiyati shundaki, natriy volfram eritmasi neytrallangandan keyin eritmani 2 soat davomida 90 ° C da ushlab turish orqali aralashmalardan tozalanadi. ^{, 40 - 50 o} gacha sovutishC, Mg tuzlarini kiritish va cho'ktirish va volfram desorbsiyasidan so'ng ion almashinuvchining regeneratsiyasi ikki bosqichda amalga oshiriladi: birinchi bosqichda ion almashtirgich suv bilan tozalanadi, so'ngra yuvish suvidan foydalanish. volfram desorbsiyasi bosqichida, ikkinchi bosqichda esa tuz o'z ichiga olgan sorbsiya filtrati bilan.