Xarakteristik rentgen nurlarini standart rentgen spektrometrlari yordamida
-§. Rentgen fluoressent spektroskopiyada namuna tayyorlash
Download 163.6 Kb.
|
Analitika Darslik 1-545-554 (1)
33.8-§. Rentgen fluoressent spektroskopiyada namuna tayyorlashRFS usuli bilan analiz qilish uchun kerak bo‘ladigan namunalar yuzasi silliqlangan metall disk, preslangan kukundan yasalgan tabletka, suyuq, yupqa plenka va filtrda to‘plangan dispers material ko‘rinishda bo‘lishi mumkin. Umuman olganda RFS uchun namuna tayyorlash katta mehnat talab qilmaydi. RF spektrometrning namuna qo‘yiladigan qismiga diametri 1–3 santimetr va balandligi 1 sm bo‘lgan disklar sig‘adi. Qattiq namuna tegishli shakl va o‘lchamga keltirgandan keyin uni miqdoriy analiz o‘tkazish uchun asbobga qo‘yish mumkin. Maydalangan kukun holidagi namunalar va suyuqliklar osti yupqa oynadan (Mylar) yasalgan kosachaga solib o‘lchanadi. Yaxshi miqdoriy ma’lumotlar olish uchun namuna bir jinsli, nurlantiriladigan yuzasi esa juda tekis bo‘lishi kerak. To‘g‘ri miqdoriy analiz olish uchun namunaning bir jinsli, yuzasining esa silliq bo‘lishiga alohida e’tibor berish kerak. Chunki xarakteristik rentgen nurlari namuna yuzasining bir necha mikrometr qalinlikdagi qatlamidan chiqadi. Metall namunalar tokarlik stanogida diskni yo‘nib tayyorlanadi. Keyin diskning bir yuzasi karbid kremniy yoki alyuminiy oksidiga o‘xshash abraziv materiallar bilan (charxlash, silliqlash asboblari uchun ishlatiladigan mayda donador qattiq materiallar) silliqlanadi. Zarurat bo‘lganda olmos pasta (mum) bilan oynaday silliqlab sayqallanadi (masalan, alyuminiy tarkibidagi misni aniqlash uchun namuna yuzasining g‘adir-budurligi 10 mkm dan kam bo‘lishi kerak). Bir qator materiallarni (masalan, ma’danlar, minerallar, cho‘kmalar va muzlatish yo‘li bilan quritilgan biologik materiallar) RFS yordamida analiz qilish uchun oldin ularni maydalash, keyin esa zarrachalarining o‘lchami 50 mkm dan kam bo‘lguncha tegirmonda tortib hosil bo‘lgan kukunni tabletka ko‘rinishda preslash kerak. Tabletkani ishlatganda ezilib ketmasligi uchun zarur bo‘lganda kukunga 5–10% bog‘lovchi material (sellyuloza, polivinilasetat) qo‘shiladi. Preslangan tabletkalar begona elementlarni va asosiy elementlarning izini aniqlash uchun zarur bo‘lgan talablarga javob beradi. Ma’dan va minerallar tarkibidagi Al, Si, K, Ca va F kabi asosiy elementlarning miqdorini aniq o‘lchash uchun namuna tayyorlashning turli xil usullaridan foydalanish kerak. Masalan, maydalangan namuna tetroborat natriyga (Na2B4O7) o‘xshagan flyus bilan 1:10 nisbatda aralashtiriladi. Bu aralashma namuna to‘liq eriguncha 900 0C temperaturada platina tiglda qizdiriladi. Tayyor bo‘lgan aralashma qolipga quyilib shakl beriladi. Qotgandan keyin namuna yuzasi juda silliq birjinsli shisha disk shakliga keladi. Suyuqliklarning tarkibidagi asosiy elementlarning izlarini va begona elementlarni aniqlashni namuna tayyorlashga ovora bo‘lmasdan to‘g‘ridan to‘g‘ri bajarish mumkin. Neft maxsulotlari tarkibidagi oltingugurtning 1– 100 mln-1 konsentrasiya oralig‘idagi miqdorini aniqlash bunga misol bo‘ladi. Juda kam miqdorini aniqlash uchun konsentirlash talab qilinadi. Suvdagi o‘tish metallarining ionlari ionalmashish smolasida (masalan, Kalex-100) yig‘ilishi mumkin. Keyin smolani tabletka ko‘rinishda preslab odatdagiday analiz qilish mumkin. To‘liq ichga qaytish hodisasiga asoslangan RFS “qaytaruvchi”ga bir tomchi suv tomizib uning tarkibini milliard-1 aniqlash chegarasigacha to‘g‘ridan to‘g‘ri taxlil qilish imkonini beradi. Havodagi noorganik ifloslovchilarni o‘rganish uchun aerozol zarrachalari filtrga to‘planadi va filtr RFS bilan to‘g‘ridan to‘g‘ri analiz qilinadi. Atmosferadagi zarrachalar va suyuqliklardagi muallaq zarrachalar kabi zarrachalarni o‘ziga munosib filtr orqali filtrlagandan keyin analiz qilish mumkin. Teshiklarining o‘lchami 0,4 mkm bo‘lgan Nuclepore filtr orqali bir necha kub metr havo o‘tkazilganda aerozol zarrachalari filtrda yupqa qatlam hosil qiladi. Ushbu yupqa plenkani RFS usuli bilan to‘g‘ridan to‘g‘ri analiz qilish mumkin. Bu analiz usuli havodagi o‘tish va og‘ir elementlarning miqdorini ng/m3 tartibida aniqlash imkonini beradi. Shunday qilib, RFS havoning ifloslanishini monitoring qilish uchun juda qulay. Download 163.6 Kb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling