Ózbekistan respublikasí joqari bilim, PÀn hàm innovatsiyalar ministrligi


Download 138.6 Kb.
bet2/8
Sana19.06.2023
Hajmi138.6 Kb.
#1611173
1   2   3   4   5   6   7   8
Bog'liq
Kalimbaev Daniyar analitika kurs 001 (03)

Temanin’ aktualigi. Qaytariwshilardi titrant yod eritpesi menen tikkeley titrlew yodimetriya (yodimetrik titrlew) dep ataladi. Oksidlewshilerdi reaksiya na’tiyjesinde payda bolg’an natriy tiosulfat standart eritpesi menen titrlew yodometriya dep ataladi. Eki usili uliwmalastirip
Este tutin' yodometriya analiz etiwshi element menen reaksiya nátiyjesinde bóleklengen yodni tikkeley bolmaǵan titrlewdi óz ishine aladı, yodimetriya bolsa
yodni titrant retinde tuwrıdan-tuwrı titrlashni óz ishine aladı. Natriy tiosulfat járdeminde redoks titrlewdi, Na2 S2 O3 (ádetde) qaytarıwshı qural retinde yodometrik titrlash dep ataladı, sebebi ol yodni titrlash ushın arnawlı isletiledi. Yodometrik titrlash eritpe degi oksidleytuǵın elementtıń koncentraciyasın anıqlawdıń ulıwma usılı esaplanadı. Yodometrik titrlashda indikator retinde kraxmal eritpesinen paydalanıladı, sebebi ol kraxmalni sińira aladıI2 bul azat etilgen. Bul yutilish eritpediń standartlastırılgan tiosulfat eritpesi menen titrlanganda reńin gewek ko'kdan ash sarı rangga ózgertiwine alıp keledi. Bul titrlashning aqırǵı noqatın kórsetedi. Yodometriya ádetde suw úlgilerinde oksidleytuǵın elementlar koncentraciyasın analiz qılıw ushın isletiledi, mısalı, ekologiyalıq izertlewlerde kislorod menen toyınǵanlıq yamasa júziw háwizi suwın analiz qılıwda aktiv xlor.
Kurs jumısınin' maqseti.
Iodo, yodi hám yodometrik titrlewdin' mazmun mánisin ha'm alınıw usılların uyreniwı. Yodometrik titrlew qospasınıń reńi aqırǵı noqattan aldın (chepte) hám keyin (ońda ).


I BAP.A’debiyatlarg’a sholiw
1. 1 Yodimetrik titrlewdin' ótkeriw shárt sharayatları.
Titrlew (sonıń menen birge, titrimetriya hám kólemli analiz dep da ataladı ) anıqlanǵan analiz etiwshi elementtıń (analiz etiletuǵın element ) koncentraciyasın anıqlaw ushın muǵdarlıq ximiyalıq analizdiń keń tarqalǵan laboratoriya usılı esaplanadı. Titrant yamasa titrator dep atalatuǵın reagent konsentraciyası hám kólemi málim bolǵan standart eritpe retinde tayarlanadı. Titrant analitikanin konsentraciyasın anıqlaw ushın analit eritpesi (onı titrand dep da ataw múmkin) menen reaksiyaǵa kirisiwedi. Analit menen reaksiyaǵa kiriwgen titrant kólemi titrlew kólemi dep ataladı.
"Titrlew" sózi fransuzcha titrer (1543) sózinen kelip shıqqan bolıp, teńgelerdegi yamasa altın yamasa gúmisten jasalǵan buyımlar daǵı altın yamasa gúmistiń úlesin yaǵnıy halsizlikke yamasa páklik ólshewi ańlatadı ; Tiltre titrga aylandı, nátiyjede “eritpe altındıń halsizlikke”, keyininen “málim úlgindegi elementtıń konsentraciyasi” degen mánisti ańlatadı. 1828-jılda fransuz ximiki Jozef Lui Gey- Lyusak birinshi ret titrni (titr) retinde isletgen, bul " málim úlgindegi elementtıń konsentraciyasın anıqlaw" degen mánisti ańlatadı.
Volumetrik analiz XvII-ásir aqırında Fransiyada payda bolǵan. Fransua-Antuan-Anri Deskruizil (fr) 1791-jılda birinshi byuretkani islep shıqtı Gey-Lyussak byuretkaning qaptal qo'lni óz ishine alǵan rawajlanıwlastırılgan versiyasın islep shıqtı hám 1824-jılda indigo eritpelerin standartlastırıw boyınsha maqalada " pipetka " hám "byuretka " atamaların oylap tabıw etdi. Birinshi haqıyqıy byuretka 1845-jılda fransuz ximiki Etyen Ossian Genri (1798-1873) tárepinen oylap tabıw etilgen. volumetrik analiz usılınıń úlken rawajlanıwlashuvi hám keń tarqalıp barıwı byuretkani ápiwayı hám qolay formaǵa aylantırǵan hám bul tema boyınsha birinshi sabaqlıqtı 1855-jılda baspa etken.
Ádetiy titrlew, óz ishine júdá anıq muǵdarda analiz etiwshi hám az muǵdarda indikator (mısalı, fenolftalein) salınǵan stakan yamasa Erlenmeyer kolbası menen, titrantti óz ishine alǵan kalibrlangan byuretka yamasa ximiyalıq pipetlew shpritsleri astına qoyıwdan baslanadı. Keyin analit hám indikatorga kishi kólem degi titrant qosıladı hám indikator titrantdin' toyınǵanlıq shegarasına reaksiya retinde reńin ózgertiredi, bul titrlewdin' juwmaqlawshı noqatına jetip barıwın ańlatadı, yaǵnıy titrant muǵdarı ámeldegi analit muǵdarın teń salmaqlılıqlastıradı. Qálegen sońǵı noqatqa qaray, titrantdin' bir tamshı yamasa bir tamshınan kemrek muǵdarı indikatordin' turaqlı jáne waqtınshalıq ózgeriwi ortasındaǵı parqin keltirip shıǵarıwı múmkin. Ádetde titrlewdin' titrant hám analitikanin suyıq (eritpe) formasında bolıwın talap etedi. Qattı elementlar ádetde suwlı eritpede eritilseda, basqa erituwshiler, mısalı, muzli sirke kislotası yamasa etanol neftga qánigelesken arnawlı maqsetlerde (neft ximiyasında bolǵanı sıyaqlı ) isletiledi. Anıqlıqtı asırıw ushın konsentrlangan analitlar kóbinese suyultiriladi. Kóplegen kislotalı bolmaǵan titrlew reaksiya dawamında turaqlı pH ni talap etedi. Sol sebepli pH ni ustap turıw ushın titrlew kamerasına bufer eritpe qosılıwı múmkin. Úlgindegi eki reaktiv titrant menen reaksiyaǵa kirisiwi múmkin bolǵan hám tek birewi kerekli analit bolǵan jaǵdaylarda, reaksiya kamerasına kiretuǵın ion tásirin jónge salıw etetuǵın bólek indikatorli eritpe qosılıwı múmkin.
Birpara oksidleniw-qaytarılıw (qaytarılıw -qaytarılıw ) reaksiyaları reaksiya tezligin asırıw ushın úlgi eritpesin qızdırıw hám eritpe ele ıssı bolǵanda titrlewdin' talap etiwi múmkin. Mısalı, birpara oksalat eritpeleriniń oksidleniwi 60 °C (140 °F) ga qızdırıwdı reaksiyanıń ortasha tezligin saqlap qalıw ushın talap etedi. Kúshli tiykar menen titrlangan diprotik kislotanıń tipik titrlew iymek sızig'i. Bul erda natriy gidroksid menen titrlengen oksalat kislotası kórsetilgen. Eki ekvivalent noqat da kórinedi.
Kúshli tiykar menen titrlengen diprotik kislotanıń tipik titrlew iymek sızig'i. Bul erda natriy gidroksid menen titrlengen oksalat kislotası kórsetilgen. Eki ekvivalent noqat da kórinedi. Titrlew iymek sızig'i grafik daǵı iymek sızıq bolıp, onıń x koordinatası titrlew basınan berli qosılǵan titrant kólemin, y koordinatası bolsa titrlewdin' tiyisli basqıshındaǵı analiz etiwshi elementtıń konsentraciyasın kórsetedi. kislota -tıyanaqlı titrlew, y koordinata ádetde eritpediń pH ni ańlatadı ). Kislota -tıyanaqlı titrlewde titrlew iymek sızig'i sáykes keletuǵın kislota hám tıykardıń kúshin ańlatadı. Kúshli kislota hám kúshli tiykar ushın iymek sızıq salıstırǵanda tegis hám ekvivalentlik noqatı qasında júdá tik boladı. Usınıń sebepinen, ekvivalent noqatqa jaqın titrant kóleminiń kishi ózgeriwi úlken pH ózgeriwine alıp keledi hám kóplegen kórsetkishler sáykes keledi (mısalı, lakmus, fenolftalein yamasa bromotimol kók).
Eger reagentlardan biri hálsiz kislota yamasa tiykar, ekinshisi bolsa kúshli kislota yamasa tiykar bolsa, titrlew iymek sızig'i tártipsiz boladı hám ekvivalent noqatqa jaqın titrantdin' kishi qosılıwı menen pH kemrek jıljıydı. Mısalı, oksalat kislotası (kúshsiz kislota ) hám natriy gidroksid (kúshli tiykar) ortasındaǵı titrlew ushın titrlew iymek sızig'i suwretlengen. Ekvivalentlik noqatı pH 8-10 aralıǵinda boladı, bul ekvivalent noqatda eritpediń tiykarǵı ekenligin hám fenolftalein sıyaqlı indikator sáykes keliwin kórsetedi. Kúshsiz tiykarlar hám kúshli kislotalarǵa sáykes keletuǵın titrlew iymek sızıqları tap sonday háreket etedi, eritpe ekvivalent noqatında kislotalı boladı hám metil oranj hám bromotimol kók sıyaqlı kórsetkishler eń sáykes keledi. Kúshsiz kislota hám kúshsiz tiykar ortasındaǵı titrlewler júdá tártipsiz titrlew iymek sızıqlarına iye. Usınıń sebepinen, hesh qanday anıq indikator uyqas kelmewi múmkin hám reaksiyanı baqlaw ushın kóbinese pH ólshewshi isletiledi.
Iymek sızıqtı súwretlew ushın isletiliwi múmkin bolǵan funksiya túri sigma sıyaqlı funksiya dep ataladı.
Hár qıylı proceduralar hám maqsetlerge iye titrlashning kóplegen túrleri bar. Sapalı titrlewdin' eń keń tarqalǵan túrleri kislota -tıyanaqlı titrlew hám redoks titrlew bolıp tabıladı.
Kislota -tiykar titrlewdin' eritpede aralastırılǵanda kislota hám tiykar ortasındaǵı neytrallanishga baylanıslı. Úlgine qosımsha túrde titrlew kamerasına ekvivalentlik noqatınıń pH diapazonın ańlatiwshı tiyisli pH indikatori qosıladı. Kislota -tiykar kórsetkishi reńni ózgertiw arqalı titrlewdin juwmaqlawshı noqatın kórsetedi. Juwmaqlawshı noqat hám ekvivalentlik noqatı ulıwma birdey emes, sebebi ekvivalentlik noqatı reaksiyanıń stokiometriyasi menen belgilenedi, aqırǵı noqat bolsa indikatordan tek reń ózgeriwi bolıp tabıladı. Sonday etip, indikatorni ıqtıyatlılıq menen tańlaw indikator qátesinińni azaytadı. Mısal ushın, eger ekvivalentlik noqatı pH 8, 4 bolsa, ol halda fenolftalein indikatori Alizarin sarı ornına isletiledi, sebebi fenolftalein indikator qátesinińni azaytadı. Ulıwma kórsetkishler, olardıń reńleri hám reńin ózgertiretuǵın pH diapazonı joqarıdaǵı kestede keltirilgen. Anıqlaw nátiyjeler talap etilgende yamasa reagentlar kushsiz kislota hám hálsiz tiykar bolsa, pH ólshewshi yamasa ótkezgishlik ólshewshi isletiledi.
Organolitiy reagenti, metall amidlari hám gidridlari sıyaqlı júdá kúshli tiykarlar ushın suw ádetde uyqas erituvchi emes hám pKa suwlı pH ózgerisleri aralıǵinda bolǵan kórsetkishler kem qollanıladı. Bunıń ornına titrant hám indikator talay kushsiz kislotalar hám THF sıyaqlı suwsız erituwshiler isletiledi.
Oksidleniw-qaytarıwshı titrlew oksidleytuǵın hám qaytarıwshı ortasındaǵı qaytarılıw -oksidleniw reaksiyasına tiykarlanadı. Titrlewdin' sońǵı noqatın anıqlaw ushın ádetde potansiyometr yamasa oksidleniw-qaytarılıw indikatori isletiledi, sebebi strukturalıq bólimlerden biri oksidleytuǵın element kaliy bixromat bolsa, Eritpediń toq sarınan jasıl rangga ózgeriwi anıq emes, sol sebepli natriy difenilamin sıyaqlı indikator isletiledi. Altıngugurt dioksidi ushın vinolardı analiz qılıw oksidleytuǵın qural retinde yodni talap etedi. Bunday halda, kraxmal indikator retinde isletiledi; kók kraxmal-yad kompleksi artıqsha yad qatnasıwında payda bolıp, aqırǵı noqattı ańlatadı
Birpara oksidleniw-qaytarılıw titrlewlerdi strukturalıq bólimlerdiń túrli reńi sebepli indikatorni talap etpeydi. Mısalı, permanganometriyada azǵantay gúńgirt aqshıl qızǵısh reń artıqsha kaliy permanganattin oksidantnin reńi sebepli titrlewdin' oqirgi noqatın ańlatadı. Yodometriyada jetkiliklishe úlken koncentraciyalarda qızıl -bawırren triiodid ionınıń joǵalıp ketiwi sońǵı noqat retinde isletiliwi múmkin, biraq tómen konsentraciyalarda bayqaǵıshlıq triiodid menen intensiv kók kompleks payda etiwshi kraxmal indikatorini qosıw arqalı jaqsılanadı.
Gaz fazasın titrlew - bul gaz fazasında, atap aytqanda, titrant retinde isleytuǵın basqa gazdıń kópligi menen reaksiyaǵa kirisiw arqalı reaktiv túrlerdi anıqlaw usılları retinde ámelge asırilatuǵın titrlewler. Bir ulıwma gaz fazalı titrlewde gazsimon ozon reaksiyaǵa muwapıq azot oksidi menen titrlenedi.

Download 138.6 Kb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   2   3   4   5   6   7   8




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling