~ 6 ~ гальваностатическая кулонометрия в анализе водорода пероксида


Download 283.85 Kb.
Pdf ko'rish
bet1/2
Sana23.12.2022
Hajmi283.85 Kb.
#1046631
  1   2
Bog'liq
galvanostaticheskaya-kulonometriya-v-analize-vodoroda-peroksida



Since 1999
Журнал научных статей «Здоровье и образование в XXI веке» №1 2009 том 11
 
 
 
~ 6 ~
ГАЛЬВАНОСТАТИЧЕСКАЯ КУЛОНОМЕТРИЯ В АНАЛИЗЕ ВОДОРОДА ПЕРОКСИДА 
 
Абдуллина С.Г., Лира О.А. 
Казанский государственный медицинский университет, кафедра фармацевтической химии, г. Казань 
Установлено, что водорода пероксид реагирует с электрогенерированными хлором и гипобромид-
ионами быстро и количественно в стехиометрическом соотношении 1:1. Разработаны методики 
кулонометрического определения водорода пероксида в растворе с величиной S
r
0,01.
Раствор водорода пероксида 3% нашел широкое применение в медицинской практике в качестве 
дезинфицирующего и дезодорирующего средства [1]. Нормативная документация (НД) рекомендует 
определять содержание водорода пероксида прямым перманганатометрическим титрованием [2]. 
Предварительная стандартизация титранта требует времени, а титрование до появления слабо-
розовой окраски при добавлении избыточной капли перманганата калия приводит к возникновению 
индикаторной ошибки. Эти недостатки снимаются, если применить для количественного 
определения водорода пероксида метод гальваностатической кулонометрии с инструментальной 
индикацией конечной точки титрования (к.т.т.) [3]. В отличие от титриметрических методов анализа, 
титрант в гальваностатической кулонометрии образуется при электролизе вспомогательного 
вещества, а затем быстро и количественно вступает в реакцию с анализируемым веществом. 
Количество титранта прямо пропорционально количеству электричества, затраченного на электролиз. 
Простота проведения эксперимента, отсутствие необходимости использования образцов сравнения 
или построения градуировочных графиков, как, например, в хроматографии или спектрофотометрии, 
делают этот метод привлекательным для проведения массовых анализов на фармацевтических 
предприятиях и центрах контроля качества лекарственных средств.
Электрогенерацию галогенов проводили на платиновом электроде площадью 1 см
2
при постоянной 
силе тока 5 мА из водных 0,05 М растворов KCl, KBr и KI в 0,1 М HCl и фосфатном буфере при 
рН=8,5 со 100% выходом по току. Вспомогательным электродом служила платиновая спираль. К.т.т. 
определяли биамперометрически с игольчатыми платиновыми электродами (∆Е=300 мВ). При 
электролизе солей галогенидов в кислой среде на аноде образуется галоген по схеме: 2Hal

− 2e → 
Hal
2
. При электролизе в щелочной среде, образующийся галоген диспропорционирует по схеме: Hal
2
+ 2OH

→ HalO

+ Hal

+ 2H
2
O. Таким образом, были получены титранты: I
2
, Br
2
, Cl
2
, IO

, BrO


Пара ClO

|Cl

является необратимой, поэтому гипохлорит-ион в качестве титранта не 
рассматривался. Установлено, что водорода пероксид окисляется быстро и в стехиометрическом 
соотношении 1:1 электрогенерированным хлором и гипобромит-ионами, во времени и не до конца 
окисляется бромом и гипоиодит-ионами, и практически не окисляется йодом. Полученные данные 
согласуются с величинами окислительно-восстановительных потенциалов пар O
2
|H
2
O
2
, I
2
|2I


Br
2
|2Br

, Cl
2
|2Cl

, IO

|I

, BrO

|Br

[4,5]. 
Применяемый для стабилизации раствора пероксида водорода 
натрия бензоат не мешает определению действующего вещества. Валидационную оценку методики 
количественного определения водорода пероксида в растворе электрогенерированным хлором по 
показателям правильность и воспроизводимость определяли путем сравнения результатов, 
полученных предлагаемой методикой, с результатами, полученными по методике, рекомендуемой 
НД, по результатам 9 определений одного уровня концентрации [6]. Однородность выборки 
проверялась с помощью контрольного критерия. Рассчитанные значения Q
i
были меньше табличного 
(Q
табл
=0,64 при P=0,95%), т.е. полученные результаты не отягощены грубой ошибкой. Используя 
критерий Фишера, сравнивали методы по воспроизводимости. Поскольку F
расч
< F
табл
= 6,03 при 
Р=99%, можно заключить, что различие между дисперсиями статистически не значимо. Дисперсии 
однородны. Методы сравнимы по воспроизводимости, причем метод кулонометрического 
титрования по воспроизводимости лучше метода перманганатометрического титрования. Для оценки 


Since 1999
Журнал научных статей «Здоровье и образование в XXI веке» №1 2009 том 11

Download 283.85 Kb.

Do'stlaringiz bilan baham:
  1   2




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling