5 - savol javobi.

Bajardi: Maxsudxonov.S

Мавзу: МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ АНАЛИЗ УСУЛИ.
Жавоблар.

1. 
   Масс-спектрометрия усули?
   

Масс-спектрометрия усулида текшириладиган модда буғ ҳолига ўтказилади ва ундан ионлар ҳосил қилинади. Ҳосил бўладиган ионлар кўпинча мусбат зарядли бўлади. Ионларни улар массасининг (m) зарядига (z) нисбати бўйича бир-биридан ажратиш мумкин. Ионнинг заряди бирга тенг бўлса, m/z қиймати унинг массасига тенг бўлади. Ушбу қиймат массанинг углерод бирлигидаги масса сони деб юритилади. Ажратилган ионлар m/z қийматларига кўра ион қабул этгич ёрдамида қайд қилинади, натижада тегишли спектр ҳосил бўлади. Спектрдаги сигналларнинг ўрни m/z қийматга, уларнинг интенсивлиги эса ионнинг частотасига тўғри келади. Бу сигналлар чўққилар деб аталади.

Масс-спектрометрия усули буғсимон ҳолатга ўтадиган барча элемент ва моддаларни анализ қилиш учун ишлатилади. Анорганик бирикмалар ва элементлар анализи, кўпинча, моддалар таркибидаги изотопларни аниқлашга, органик моддалар анализи эса моддаларни идентификациялаш ва уларнинг структурасини аниқлашга қаратилади.

2. 
   Масс-спектрометрик анализ асослари?
   

Текшириладиган модда молекулалари (ёки атомлари) тезлаштирилган электронлар дастаси билан бомбардимон қилинганда, улардан битта ёки иккита электрон уриб чиқарилади: М+е→М⁺+2е; М+е→М²⁺+3е ёки уларга электрон бирикади: М+е→М^-. Бунинг натижасида молекуляр ионлар деб аталадиган ионлар ҳосил бўлади. Кўпинча, бомбардимон натижасида битта электрон уриб чиқарилади.
Иккита электроннинг уриб чиқарилиш ҳоллари ҳам, оз бўлса-да, учрайди, лекин манфий зарядланган ионларнинг ҳосил бўлиши жуда кам (∼0,1 %) кузатилади. Кейинги йилларда манфий зарядланган ионларни аниқлаш учун электронни ушлаш масс-спектрометрия усули яратилди. Шуни ҳам айтиш керакки, анализ қилинадиган модда молекуласидан электрон уриб чиқаришга мўлжалланган электроннинг кинетик энергияси ҳеч бўлмаганда тегишли молекуланинг ионизация потенциалига тенг бўлиши керак. Бу қиймат кўпинча 8–15 эВ ни танкил этади.
Тўқнашадиган электронларнинг энергияси қанча катта бўлса, молекуляр ионлар ҳосил бўлиш унуми шунча юқори бўлади. Бироқ жуда катта энергияли электронлар билан бомбардимон қилишнинг хавфли жиҳатлари ҳам бор. Тўқнашадиган электронларнинг энергияси жуда катта бўлса, улар молекулани кўплаб парчаларга бўлиб юбориши мумкин. Молекуляр ва парчаланган ионлар ҳосил бўлиши учун сарфланган энергиянинг энг кам миқдорига пайдо бўлиш потенциали дейилади.

3. 
   Масс-спектрометриянинг қўлланилиши?
   

Усул органик ва анорганик учувчан моддаларни анализ қилиш учун ишлатилади. Кўпчилик органик моддалар 2·10^-4–1,33·10^-2 Па босимда буғ ҳолатига ўтади. Юқори молекуляр полимер моддалар ва қутбланган гуруҳларга эга бўлган бирикмалар термик парчаланади. Шу боис, полимерларни текширганда пиролиз реакцияси маҳсулотлари билан чекланишга тўғри келади. Анализ учун, одатда, 1 мг атрофидаги модда етарли. Агар анализ қилинадиган модда анализаторга бевосита киритилса, унинг микрограмм миқдорлари ҳам етарли бўлади. Анализ учун олинадиган моддаларнинг тозалик даражаси ҳам катта аҳамиятга эга. Агар таркибида кам миқдорда бегона моддалар бўлган намунанинг сифат таркиби текширилаётган бўлса, бегона модда бундай анализга халақит бермайди. Агар намунанинг ифлосланиш даражаси юқори бўлса, бундай моддани анализ қилишда спектрларни талқин қилиш қийинлашади. Текшириладиган намунанинг тозалик даражасини ҳам массспектрометрик усулда баҳолаш мумкин. Бунинг учун моддани анализаторга киритишнинг боши ва охиридаги спектрлари солиштирилади. Спектрларнинг фарқ қилиши модданинг кўп таркиблигини кўрсатади. Масс-анализатордаги турли газлар (кислород, азот, аргон ва бошқа), олдинги анализдан қолган моддалар намуна киритилмаган вақтда ҳам тегишли спектрларни ҳосил қилиши мумкин. Шунинг учун ҳам, аввало, фоннинг спектри туширилади. Текшириладиган модда таркибидаги ифлосликларнинг ва фоннинг таъсирини йўқотиш учун эритувчи ва текшириладиган намунадан кўпроқ олиш, айрим ҳолларда анализни бошлашдан олдин бир неча соат давомида ишлаб турган насос билан масс-анализаторни юқори ҳароратда сақлаб туриш зарур бўлади. Спектрал чизиқларнинг масса сонларига тўғри келишини аниқлаш учун тегишли стандарт моддаларнинг спектрларидан фойдаланилади.

Масс-спектрометрия усули изотопларни, углеводородлар гомологларини, моддаларнинг молекуляр массаларини, уларнинг структур формулаларини аниқлаш учун ишлатилади.