ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

4. ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
Теплофизические методы основаны на тепловых свойствах объектов измерения: термометрия, термогравиметрический анализ, дифференциальный термический анализ, термический анализ, термометрическое титрование. Данные методы основаны на зависимости параметров теплового поля от состава вводимого в него объекта. Теплофизические методы используются для качественного и количественного измерения состава многих веществ.
4.1. Термофизические методы для анализа состава вещества
Применение термических методов для определения состава продукта основано на изменении теплосодержания системы при химических реакциях и фазовых превращениях.
В методе дифференциального термического анализа (ДТА) используется зависимость температуры образца от температуры в нагревательной печи. Этот метод применяется в основном для качественного анализа продуктов. Например, если различные партии сырья имеют близкий, но не идентичный состав, их можно легко сравнивать; это позволяет без труда обнаруживать такие изменения в составе продуктов, которые могут приводить к нарушению хода технологического процесса. Метод ДТА используют для идентификации аминокислот, белков, углеводов, жиров, масел, полимеров и пищевых продуктов.
Термогравиметрический метод анализа (ТГА) основан на химических превращениях в процессе нагревания, приводящих к изменению массы продукта. Он применяется для количественного анализа состава сложных смесей. Пример использования теплофизического метода для контроля качества продукции: сортировка картофеля по теплофизическим параметрам, которая заключается в регистрации теплового измерения клубней, обдуваемых теплым или холодным воздухом. Уже через 6 мин после охлаждения перепад значений температуры между чистыми и здоровыми клубнями достигает 27 °C, что может служить надежным критерием для сортировки картофеля.
4.2. Теплофизические методы для измерения влажности вещества
Методы основаны на зависимости теплофизических параметров от влажности или особенностях тепло- и массопереноса при сопряжении анализируемого вещества с внешней средой.
В качестве меры влажности выбирают коэффициенты теплопроводности λ и температуропроводности χ, которые измеряют по скорости нагрева вещества источниками теплоты различных типов (мгновенный и импульсный источники, источник постоянной мощности, температурный зонд).
В методе мгновенного источника в анализируемый материал вводят плоский мгновенный источник – нагретую до 60–70 °C тонкую пластину, измеряют на некотором расстоянии от пластины температуру и по формулам рассчитывают коэффициенты теплопроводности и объемной теплоемкости.
Метод импульсного источника отличается конструкцией термопреобразователя. Источником мощности служат отрезки линейных проводов диаметром 0,05–0,1 мм, через которые в промежутке 15–30 с пропускают ток такой силы, чтобы значение температуры вблизи источника мощности не превышала 3–4 °С. Это максимальное значение температуры, время ее установления определяется в двух точках. По соответствующим формулам и графикам рассчитывают теплофизические коэффициенты.
В методе температурного зонда используется нестационарное измерение тепло - и температуропроводности, когда через зонд-нагреватель пропускают электрический импульс, задающий тепловую волну. Изменение температуры регистрируется с помощью термопреобразователя, удаленного на заданное расстояние от зонда - нагревателя.
В термографическом методе используется зависимость количества теплоты, необходимой для нагревания материала до температуры кипения и испарения влаги, от влажности материала или измеряется энергия, затраченная на сушку определенной навески влажного вещества, при пропускании через образец электрического тока до температуры кипения воды при поддержке постоянного тока в процессе высушивания. Сушку заканчивают в тот момент, когда ток равен 0,2 от первоначального значения при максимальном напряжении.
Методы массопереноса основаны на переходных процессах или на установившемся равновесном состоянии термодинамической системы, в которую входит анализируемое влажное вещество.
Методы сушки всех видов, экстракции (дистилляции) и химический метод К. Фишера относятся к статическим методам. Главным недостатком этих методов является их низкое «быстродействие».
Более перспективны кинетические методы массопереноса, сокращающие время измерения до 30–40 с. В настоящее время к таким методам относится термовакуумный (калориметрический) метод. При вакуумировании равномерного по толщине слоя вещества, при фазовом переходе воды в парообразное состояние, в результате интенсивного поглощения энергии температура вещества начинает уменьшаться. Интенсивность испарения воды по мере ее изменения снижается. Температура вещества в результате теплообмена с окружающей средой начнет повышаться до температуры стенок камеры, а ее экстремум зависит от влажности. Информативным параметром может служить как значение максимального изменения температуры, так и разность между температурой анализируемого и эталонного веществ.

Источник: Бегунов А.А., Коваль А.А.

Методы и средства аналитических измерений:
Учеб. пособие. − СПб.: НИУ ИТМО; ИХиБТ, 2012. − 128 с.