Adabiyotlar sharhi


Download 53.41 Kb.
bet1/2
Sana20.09.2023
Hajmi53.41 Kb.
#1682332
  1   2
Bog'liq
ADABIYOTLAR SHARHI



ADABIYOTLAR SHARHI
Nikel(II) ionlarini fotometrik, spektrofotometrik va boshqa fizik-kimyoviy aniqlash usullari
Nikel og‘ir metal bo‘lib, uning asosiy manbalari, boshqa og‘ir va zaharli metallar singari, inson muhitiga sanoat korxonalari chiqindilari va gazlari, transport vositalarining chiqindilari, maishiy kimyo sanoatida (shu jumladan, kosmetika va gigiyena vositalari) katta rol o‘ynaydi.
Ma'lumki, ushbu [1] ishda nikelning tanadagi miqdori 100g bo‘lib, to‘qimalarga bir necha mikrogramm miqdorida, organlar va to‘qimalarning asosiy qismidir. Inson tanasidagi ba'zi tibbiy va sanitariya ma'lumotlariga ko‘ra, nikelning ko‘p qismi jigarda, shuningdek, miyaning ba'zi qismlarida joylashgan. Tanadagi nikelning asosiy manbai oziq-ovqat mahsulotlari hisoblanadi. Bundan tashqari nikel ionlari sanoat, texnologiya, muhandislik, fan va tibbiyotda keng qo‘llaniladi.Shunday qilib, hozirgi bosqichda fan va texnikaning jadal rivojlanishi kimyogarlar- tahlilchilar oldiga yaxshilangan metrologik xususiyatlarga ega tahlilning yangi usullarini yaratish va mavjudlarini takomillashtirish va turli xil konsentratsiyalarda nikelni aniqlash usullarini qo‘llash eng dolzarb hisoblanadi. Ni2O3 ning havodagi maksimal ruxsat etilgan kontsentratsiyasi 0,5 mg/m ni tashkil qiladi
Mualliflar [2; 40-43] tomonidan AAC usuli bilan mis, nikel va rux ionlarining harakatchan shakllarini va Samara turar-joy hududidan olingan tuproq namunalarida simob va mishyakning tarkibini va ventilyatsiya chiqindilaridagi mis ionlarini aniqlangan. Tuproq namunalarini olish GOSTlarga muvofiq amalga oshirilgan. Ishda GSO(standart namunalar) yordamida mutlaq kalibrlash usuli qo‘llanilgan. Barcha tahlil qiluvchi moddalar uchun analitik signalning konsentratsiyaga bog‘liqligining chiziqli tenglamalari olingan, korrelyatsiya koeffitsientlari qiymati esa 0,999 dan oshgan. GSO kontsentratsiyasi diapazoni mis va nikel uchun 0,1-1,0 mg/dm3 va rux uchun 0,01-0,1 mg/dm3, simob va mishyak uchun mos ravishda 0,5-5,0 mkg/dm3 va 2-10 mkg/dm3 ni tashkil etgan. Aniqlanish chegarasi esa mis uchun -0,08 mg/sm3, nikel uchun - 1,9 mg/sm3 va rux uchun -0,05 mg/sm3 ni tashkil qilgan. Shu bilan birga, noaniqlik sharoitida usulning nisbiy xatosi baholangan (P=0,95) va 10% dan oshmasligini ko‘rsatadi. [2]
Suyuq raketa dvigatelining yonish kamerasini kerakli ishlash xususiyatlarini berish uchun eng keng tarqalgan dastur qalin qatlamli nikel (700 mm gacha) va xrom (200 mm gacha) qoplamalarni qo‘llash edi.Shu bilan birga, qoplamaning o‘z funktsiyasini bajarish qobiliyatini belgilovchi asosiy parametr uning qalinligi va taqsimotining bir xilligi hisoblanadi.Ko‘rib chiqilayotgan qoplamalarning qalinligini aniqlash uchun mavjud bo‘lgan buzilmaydigan usullarning asosiy muammosi shundaki, ular faqat raketa uskunalari mahsulotlarini ishlab chiqarish bosqichida ishlatilishi mumkin. Chunki yonish kamerasining ichki devoridan mahsulotga nikel pastki qatlamida xrom qoplamasini qo‘llashdan oldin va keyin kirish mumkin. Biroq, tayyor mahsulot boshqa korxona uchun yig‘ilishning keyingi bosqichlariga kirganda, ko‘pincha nikel va xrom qoplamalarining qalinligini nazorat qilish masalasi paydo bo‘ladi. Bunday holda tayyor mahsulotga mavjud nazorat usullarini qo‘llash mumkin emas. Ulardan foydalanish xatoliklariga olib keladi [3].
Nikel mikro konsentratsiyalarda barcha oziq-ovqat mahsulotlarida mavjud bo‘lgan biogenik muhim element hisoblanadi. Nikel uchun kunlik talab 35-60 mkgni tashkil qiladi. Nikelning ortiqcha iste'moli sog‘liqqa salbiy zarar hisobladi. Oziq-ovqat mahsulotlarida nikel miqdorini nazorat qilish fotometrik, gravimetrik va atom-changni yutish usullari bo‘yicha amalga oshiriladi. Maqolada elektrotermik atomizatsiya bilan atom-absorbsion spektrometriya asosida oziq-ovqat mahsulotlaridan nikelni aniqlash usuli tasvirlangan. Nikelni aniqlash uchun grafit atomizatorining harorat va vaqt dasturida optimallashtiriladi. Olingan natijalarning to‘g‘riligi lobster tarkibining mos yozuvlar namunasi misolida tasvirlangan[4].
Mualliflar tomonidan aniqlanishicha ushbu [5] ishda to‘ldirilmagan d-elektron pog‘onaga ega bo‘lgan nikel oddiy sharoitda kompleks hosil qilish xossasiga ega bo‘lib, ko‘plab organik reagentlar bilan intensiv rangli birikmalar hosil qiladi. Ammo nikel uchun ma'lum bo‘lgan barcha reagentlar analitik xususiyatlari bo‘yicha to‘liq qoniqarli reaktsiyalar bermaydi. Nikelni fotometrik aniqlash uchun eng yaxshi reagentlar dioksimlar va ularning turli hosilalaridir. Dioksimlar yordamida nikelni aniqlash usullari ancha yuqori sezuvchanlik va past selektivlik bilan tavsiflanadi.
Nikel(II) ionini fotometrik aniqlash uchun turli sinf birikmalariga mansub va donor atom sifatida N, O yoki S ni o‘z ichiga olgan ko‘plab xelat hosil qiluvchi reagentlar qo‘llaniladi. Ko‘pincha gidroksiazo birikmalarning dioksimlari, shuningdek, tiokarbosiklik kislotalar qo‘llaniladi. Ulardan dioksimlar va birinchi navbatda, dimetilglioksim (H2DMG) eng katta ahamiyatga ega. Oltingugurt o‘z ichiga olgan organik reagentlar bilan nikel komplekslarini o‘rganishga bag‘ishlangan ko‘plab ishlar mavjud. Ditizon yordamida nikelni aniqlash usuli eng katta e'tiborga loyiqdir. Ditizonat usulining muhim kamchiligi uning atmosfera kislorodi va boshqa oksidlovchi moddalar bilan nisbatan oson oksidlanishidir [6].
Polikristalli nikelda kobaltning diffuziya parametrlarini aniqlash uchun uning qatlamlarni elektrolitik olib tashlash yordamida qatlamli radiometrik tahlil usuli ishlab chiqilgan. Ushbu ishda qatlamli radiometrik tahlilning to‘liq texnologik siklini ishlab chiqish, nikel ioni uchun optimal elektrolitlar tarkibini tanlash va 20-200 nm qalinlikdagi metall qatlamlarini olib tashlash uchun tajriba shartlarini ishlab chiqishdan iborat. Tadqiqot davomida 99,98% nikelning tozaligi ustida ish olib borilgan. Namunalarni stabillashadigan issiqlik bilan ishlov berish 10-5 Pa bosimida 2 soat davomida 12730 K haroratida amalga oshirilgan. Diffuzion parametrlar 10-9 Pa bosim ostida 623-11730 K harorat oralig‘ida 5-30 soat davomida amalga oshirilgan. Konsentratsion moddalar nikel sulfatlariga asoslangan bo‘lib eritmada elektrolitik moddalar yordamida olingan qatlamlarni parallel ravishda olib tashlash bilan o‘lchangan va namunani yuqori aniqlikdagi analitik og‘irliklarda aniqlangan[7].
Ushbu [8] ishda mualliflar tomonidan rux yoki nikel oksidi bilan modifikatsiyalangan kobalt oksidi asosida yangi sensorli materiallarni tahlil qilish uchun induktiv bog‘langan plazma (IBP-MS) bilan rentgenofloressent analiz (RFA) va mass-spektrometriya usullarini qo‘llash tavsiya etilgan. Kobalt oksidi asosida yangi materiallarda Ni, Zn va Co ni aniqlash mos ravishda 0,06, 0,06 va 0,05 standart og‘ish bilan eritmalarda IBP-MS usuli bilan amalga oshirilishi mumkin. Eritmalarda IBP-MS usuli bilan elementlarni aniqlash natijalari RFA analizida namunalar tayyorlab olingan natijalarni attestatsiyadan o‘tkazish uchun ishlatilgan. RFA usuli NixCO3-xO4 D kompozitsiyasining namunalarini parchalanmasdan to‘g‘ri tahlil qilish imkonini beradi. Aniqlash natijalari nitratlardan olingan namunalarni tahlil qilishda nazariy jihatdan hisoblangan miqdorlarga, nikel va kobalt oksalatlaridan olingan. ZnxCO3-xO4 kompozitsiyasining namunalarini RFA usuli bilan tahlil qilish uchun IBP-MS tomonidan olingan aniqlash natijalari asosida bitiruv qo‘llanilishi kerak. Namunalardagi ruhning nisbati nazariy jihatdan 10 - 30% dan yuqori ekanligini ko‘rsatgan.
Galvanik ishlab chiqarish chiqindilarida bir vaqtning o‘zida mis(II) va nikel(II) ionlarini o‘z ichiga olgan eritmalar juda yuqori konsentratsiyalarda topilganligi sababli mis(II) va nikel(II) ionlarini spektrofotometrik aniqlash uslubi ishlab chiqilgan. Singdirish spektrlari Specord s40 spektrofotometrida qayd etilgan. Spektral ma'lumotlarni qayta ishlash Firordt usuli bilan amalga oshirilgan. Nisbatan yuqori nikel(II) va mis(II) ionlari konsentrasiyalari eritmada bir vaqtning o‘zida miqdoriy aniqlash uslubi ishlab chiqishga imkon beradigan tadqiqotlar o‘tkazilgan. Konsentratsiyasi 0,5 dan 3 g/l mis(II) ionlari, 0,1 dan 1,7 g/l gacha nikel(II) ionlarini bir vaqtning o‘zida aniqlash uchun oddiy, tezkor, arzon spektrofotometrik uslubi ishlab chiqilgan [9].
Bizning davrimizda, butun dunyoda moddani miqdoriy aniqlash uchun spektrofotometrik, fotometrik va boshqa fizik kimyoviy metodlar qo‘llaniladi. Fotometrik metod qator afzalliklarga ega: qurilma(apparat)ning soddaligi, ekspresslik (tez natija olish), metallarning, shu jumladan, nikelning miqdorini aniqlashda ham analizning qimmat emasligi. Nikel ionlarining organik reagentlar bilan qo‘llanilishiga asoslangan metodlar ko‘proq tarqalgan. Odatda reaksiya uchun DMG, PAN va boshqa reagentlarning eritmalardagi nikel kationlari bilan kompleks hosil qilish yoki tuz hosil qilish reaksiyalariga kirishadigan, rangli birikmalari qo‘llaniladi [10].
Mualliflar [11] tomonidan nikelga fotometrik reagent sifatida 4-(2-piridilazo)-timol va 4-(2-xinolilazo)-2-metilanabazin-1-azotimol taklif qilingan. Reagent Ni2+ bilan kislotali pH=3.8-6.0 muhitda o‘zaro ta’sirlashadi va barqaror kompleks hosil qiladi. Kompleks tarkibining mol nisbatini topish uchun izomolyar seriyalar metodi qo‘llanilgan. Bunda nisbat: Me:R= 1:2.MSK 1,0*104 ga teng.Ni2+ni aniqlashda quyidagi ionlar xalal beradi: Cu2+, Fe3+. F- va Cl- ionlari esa aniqlashda xalal bermaydi.
Mualliflar tomonidan aniqlanishicha [12] ishda nikel (II) ionini aniqlash uchun fotometrik reagentlar sifatida 4-(2-piridilazo)-timol va 4-(2-xinolilaza)-2-metilanabazin--azotimolni taklif qildilar. Ular Ni2+ bilan kislotali muhitda o‘zaro ta'sir qiladilar. pH=3,8-6,0 da kuchli komplekslarni hosil qiladi. Kompleksni tarkibini aniqlash uchun izomolyar seriyalar usuli qo‘llanilib, tarkibi M:R=1:2 ga teng bo‘lganligi aniqlangan. Usulning NMSK 1,0104 ga teng. Pastroq konsentratsiyalarda Cu2+, Fe2+, CrO42- ionlari Ni2+ ionini aniqlashga xalaqit beradi, F- va Cl- ionlari esa ularning katta miqdorida ham aniqlashga xalaqit bermaydi.
Mualliflar turli tabiatdagi jismlardagi Ni2+ ning oz miqdorini fotometrik aniqlash texnikasini ishlab chiqdi. Ni2+ ni aniqlashga ta'sir qiluvchi bir qancha omillar o‘rganilgan, ulardan optimal pH=4,0-8,0 oralig‘ini tashkil qilgan. Ishqoriy va ishqoriy yer metallarining xalaqit berish darajasi aniqlangan. Nikelni fotometrik aniqlash uchun eng yaxshi reagentlar dioksimlardir, chunki ular ushbu element bilan tanlab reaksiyaga kirishadi, bu esa nikelni avvalambor uni ko‘plab xorijiy interferentsion ionlardan ajratmasdan aniqlash imkonini beradi. Ligand molekulasiga mos nukleofil guruhlar kiritilganda komplekslarning spektral xossalari yaxshilanadi. Nikelni aniqlash uchun dimetilglioksimdan tashqari boshqa mualliflar u bilan birga dimetilglioksim hosilalari va boshqa oksimlardan ham foydalanganlar: -furildioksim, -benzildioksim va boshqalar [13].
Ni2+ ioni uchun fotometrik reagent sifatida -furildioksimdan foydalanilgan. Optimal muhit sifatida pH=5,7-7,8 tanlangan. 486 nm da kompleksning HMSK 1,6104 ni tashkil qiladi. M:R kompleksidagi komponentlarning molyar nisbati 1:2 ekanligi aniqlangan. Aniqlashda Ni2+, Fe2+, Tl3+, Cu2+, Bi3+, Na+, K+, F-, S2O32- va Cl- 1:10 nisbatda xalaqit beradi. Usul real obyektlarni taqlid qiluvchi individual eritmalar va murakkab aralashmalarda Ni2+ ni aniqlash uchun qo‘llaniladi [14].
Alixo‘jaev va boshqalar aniqlangan [15] ishda noyob yer elementlarida Ni2+ ni aniqlashning fotometrik usulini ishlab chiqishgan. Reaktiv sifatida 4-(5-nitrotiazolil-2-azo)-rezorsinol ishlatilgan. Ishqoriy, kislotali va kuchli kislotali muhitlarda kompleks hosil bo‘lish jarayoni ko‘rib chiqilgan. Optimal muhit sifatida pH=3,8-6,0 tanlangan. 490 nm da kompleksning NMSK 1,2104 ni tashkil qiladi.
Mualliflar [16] ishda oz miqdorda Ni2+ ionlari bo‘lgan asbest tarkibli materiallarni tahlil qilishning aniq va tezkor usulini taklif qilgan. 2-benzoil-4-(2-nitrofenil)-atsethidrazinning turli xil analitik xarakteristikalarining Ni2+ bilan kompleks hosil boʻlishiga taʼsiri oʻrganilgan. Kompleksning aniq eritmasini olish uchun tahlil qilingan aralashmaga 20% gacha aseton qo‘shilgan. Reaksiyaning yuqori kontrasti (=145 nm) Ni2+ ni aniqlashda reagentning yutilishiga e’tibor bermaslik imkonini beradi. Usul juda aniq va selektivdir, lekin Fe3+, Zn2+ va Al3+ ning kichik miqdori ham kuchli xalaqit beradi.
Ushbu [17] ishda tashkil etilgan pH=4,8 da 5-(3,5-dibromo-2-piridilazo)-2,4-diaminotoluol 567 nm da maksimal OZ(optik zichlik) bilan natriy dodesil sulfat ishtirokida Ni2+ bilan kompleks birikma hosil qiladi. ICSP 1.7105 va komponentlar nisbati 1:1, GG 1-10 µg/25 ml oralig‘ida chiziqli. Nikel(II) ni aniqlashga (mg) xalaqit beradi: Cu2+, (0,02), Zn2+(0,03), Sc3+(0,1), Pb2+(0,15), Sn2+(0,24), Fe2+(0, 8), Ca2+(1,0), Mn2+(1,2), J-(5,0), Mg2+ NO3-(10), Cr3+(10,2), Cd2+(20), Al3+(30), SO42-(10), Br-(50) va F-( 32).
Ni2+ ning iz miqdorini spektrofotometrik aniqlash uchun 3-gidroksi-3-fenil-10-karboksifeniltriazenni taklif qildi. Reagent Ni2+ va OD maksimal 414 nm da (1:1) tarkibiga ega sariq-yashil kompleks hosil qiladi. Optimallashtirilgan sharoitlarda Ni2+ kompleksining NMSK 3,9104 ni tashkil qiladi. Optimal reaksiya sharoitlari: pH 6,0-7,7, reaktiv miqdoridan 10 marta. GH Ni2+ konsentrasiyalari oraligʻida chiziqli boʻladi: 110-6¬210-5 mol/l. Usulning Sendel sezgirligi 1,8 mkg/sm2. Sendel sezgirligi (CS) bo‘yicha usul Ni2+ ni aniqlash uchun ishlatiladigan bir qator ma'lum reagentlardan ustundir [18].
Mualliflar [19] tomonidan nikel(II)ni 4-(2-piridilazo)-rezorsin bilan spektrofotometrik aniqlash metodikasi ishlab chiqilgan. Bunda Me:R= 1:2 nisbatda, MSK 5.2*104ga teng bo‘lganda 0.10-0.90 mkg\ml (pH=4.30) oraliqda Ber qonuniga bo‘ysunish kuzatiladi. Olingan ma’lumotlar ishonchli hisoblanadi, bu yuqori aniqlikda analiz o‘tkazishga imkon beradi.
Kobalt(II) va nikel(II) ionlarini birgalikda aniqlashni 8-oksixinolin yordamida amalga oshirish mumkin. Bu faqat Kobalt(II) 8-oksixinolinat yutadigan spektr sohasidan foydalanishga asoslangan. Kobalt 8-oksixinolinatli kompleks bir jinsli xlorid kislota va atseton aralashmasida 365 va 700 nm to‘lqin uzuligidagi nurni maksimal yutadi, shu vaqtning o‘zida nikel 8-oksixinolinatli kompleks faqat 365 nm da maksimal nur yutadi. Ishda Ni2+ va Co2+, Ni2+va Cu2+, Co2+va Fe3+ ionlarini binar aralashmalarda PAR(pridilazorezortsin) dan foydalanib tanlab aniqlash uchun xosilali spektrofotometriyani ishlatishning imkoniyatlari ko‘rsatilgan. Birgalikda qolgan ionlarni bir vaqtda aniqlashning ishlab chiqilgan metodikasi nikelning PAR bilan kompleksi ekstrimumi 510 nm da va Kobalt(II) va nikel(II) komplekslari umumiy yutilishi 540 nm, nikel va mis 530 nm ekanligiga asoslangan. Kobalt(II) va Nikel(II) ionlarini bir vaqtda aniqlash uchun ikkinchi xosila ishlatilgan. U 515 nm (Kobalt) va 485nm (temir)da komponentlarning umumiy yutilishiga mos keluvchi ekstrimumlarga ega. Kobalt(II) va nikel(II) ionlarini PAR bilan birgalikda fotometrik aniqlashning metodikasi ma’lum. Kobalt, nikel ishlab-chiqarish mahsulotlarida Co(II) ionlarining fotometrik aniqlash metodikasi ko‘rsatilgan. Co2+, Ni2+, Fe3+ larni 8-oksixinolin bilan kompleks hosil qilishi va barqarorligini pH sohasini aniqlash uchun reagentlarning o‘zgarmas miqdori bilan pH ning har xil qiymatlari nisbatlari optik zichligiga bog‘liqligi o‘rganilgan [20].
Spektrofotometrik va potensiometrik metod bilan EDTA suvli eritmasida va Ni2+-EDTA sistemasida muvozanatga ion kuchining ta’siri (muhit - kaliy xlorid) o‘rganilgan. Ion kuchlari 0,1dan 1,0 mol/ml gacha. Dissotsiatsiya konstantasining raqamli qiymatlari SHvarsinbax va B’errum metodlari bilan xisoblangan[21].
Nikel kationlarining AM-7 kompleks hosil qiluvchi anionitga yutilishi o‘rganilgan. Suvli eritmalardan nikel ionlarining yutilishi Lingmuriya tenglamasi asosida tasvirlangan, uning chiziqli yaqinlashuvi kompleks hosil qiluvchi anionitning maksimal sorbsion hajmini aniqlash imkonini bergan. Ionit kompleksining xususiyatlarini aniqlash uchun-barqarorlik sorbiti va muvofiqlashtirish raqami-ikkita mustaqil usul bilan ko‘rib chiqilgan. Tarqatish koeffitsienti bo‘yicha barqarorlik sorbitini aniqlash va ionitning deprotonlangan shakli bilan aloqa qilishda nikel(II) ionining ammiak komplekslarini yo‘q qilish uslubi ishlab chiqilgan[22].
Ushbu [23] ishda namunani tayyorlash shartlarini eksperimental tanlash va spektrofotometrik usul bilan birgalikda mis va nikel ionlarini aniqlash natijalari, kompleksonometrik titrlash usuli bilan uglerod matritsalarida nikel ionlarini aniqlash uslubi keltirilgan. Mis,nikel va boshqa metallarga asoslangan nano o‘lchamli metalllar - magnit tizimlar va katalizatorlar sifatida keng qo‘llaniladi.
Nanomateriallarni yaratishda sintezning har bir bosqichida ushbu metallarning tarkibini kuzatilgan. Grafit elektrodlari yordamida temir, kobalt va nikel ionlarini inversion-voltamperometrik aniqlash uslubi ishlab chiqilgan.
Rengenofluoressent spektroskopiya usulini qo‘llashning imkoniyatlari va afzalliklari haqida qisqacha tarixiy ma'lumotlar va boshqa usullar bilan taqqoslaganda dori vositalarini elementar tahlil qilish uchun asosiy nurlanishning to‘liq tashqi ko‘rinishi aks ettirilgan. Usulni qo‘llash imkoniyatlari moddalar va tayyor insulinni doza shakllarida ruh, qo‘rg‘oshin va nikel ionlarining sifat va miqdoriy aniqlash usullari ishlab chiqilgan[24].
Neft mahsulotlari tarkibida metallarning tarkibini aniqlashning turli kimyoviy va fizik-matematik usullari, ularning xususiyatlari, afzalliklari va kamchiliklari ko‘rib chiqilgan. Ma'lumotlar tahlili asosida reaktiv dvigatellar uchun yoqilg‘ida vanadiy, kobalt, molibden, nikel, rux va volframni aniqlashning muqobil usuli taklif etilgan[25].
Vanadiy, xrom, mis va nikel ionlarini oqim sharoitida bir vaqtning o‘zida yutilish va diffuz qaytarilish spektroskopiya usuli bilan aniqlash imkoniyati o‘rganilgan. Usul vanadiy va xromni birinchi diskda va nikel hamda mis ionlarini tahlil qilingan eritmaning ikkinchi diskda oqim hujayrasidagi ikkita disk orqali bir vaqtning o‘zida konsentratsiyasini aniqlashga asoslangan. PANV-AV-17 diskida dastlab vanadiy 8-gidroksikixinolin-5-sulfoksit 0.1 M HCl va undan keyin xrom 1,5-difenilkarbazid bilan aniqlanadi; vanadiy kompleksi 0.5 M H2SO4 va askorbin kislotasi bilan niqoblanadi. PANV-KU-2 diskida nikel dimetilglioksim va mis natriy dietilditiokarbaminat bilan ketma-ket aniqlangan. Uslubning selektivligi aniqlangan.
Dinamik oqimda (mkg/ml) sorbtsion-spektroskopik aniqlash usuli ishlab chiqilgan: 0.01-0.05 Vanadiy ionlari; 0.002–0.015 Xrom ionlari; 0.02–0.10 Nikel ionlari va 0.02 – 0.15 mis ionlari birgalikda mavjud bo‘lganda model eritmalarini tahlil qilishda elementlarning turli nisbatlarida aniqlash imkoni ko‘rsatilgan., Sr < 0.2 da berilgan[26].
Ushbu [27] Maqolada Ni(OH)2 ni ammiakli eritmada cho‘ktirish jarayoni izlanishlari natijalari keltirilgan. Ni2+ to‘liq cho‘kishi uchun teskari quyish metodidan (Ni2+→OH-) foydalanib, pH qiymati yuqori bo‘lishi kerakligi aniqlandi. Ni(OH)2 hosil bo‘lishi reaksiyaning ichki diffuzion xarakterga ega ekanligini ko‘rsatuvchi jarayonning asosiy kinetik parametrlari aniqlangan.
Sintez tasvirlangan 3,3'-di-((-karboksimetil)-metilaminometil)-ksilenolsulfoftalamin (sarkosin-ksilenol ko‘k) va uning reagent bilan bis-kompleks hosil qiluvchi 10,5 mkg/ml Ni2+ bilan o‘zaro ta'sirini o‘rgandi. 640-642 nm da maksimal OD. GG 0,5-2,4 mkg/25 ml nikel konsentratsiyasi oralig‘ida chiziqli. Ishlab chiqilgan usulda nisbiy standart og‘ish 0,0091 dan oshmaydi [28].
pH=7,4-8,4 da 1-(5'-xloropiridil-2-azo)-2,4-fenilendiamin (borat-xlorid kislota bufer eritmasi) amfoter sirt faol moddasi (sirt faol moddasi) ishtirokida Ni2+ bilan hosil bo‘ladi. maksimal OD 537 nm va MCSF 8,1-104 bo‘lgan kompleks. GH 0-15 µg/25 ml Ni2+ oralig‘ida chiziqli. K+ (500), Al3+ (100), Ca2+, Mg2+, Ag+ (50), Fe3+, Cu2+ (10), Cr3+ (5), PO43- (800), SO42- (900 ), lekin Co2+ (5) ga xalaqit beradi [29].
Mualliflar [30] ishda nikel uchun fotometrik reagent sifatida 5-(metil-piridil-2-azo)-naftol-1(5MPAN-1) dan foydalanish imkoniyatlari muhokama qilinadi. Usul ishqoriy muhitda qizil-binafsha rangdagi 5MPAN-1 bilan nikelning murakkab birikmasini hosil qilishga asoslangan. 5MPAN-1 bilan Ni(II) ning rangli kompleksini hosil qilish uchun optimal sharoitlar va kompleks barqarorligining vaqtga bog‘liqligi, optimal yorug‘lik filtrini tanlash, muhitning pH qiymati, bufer eritmasi belgilanadi, komponentlarni quyish tartibi, reaktivning ortiqcha miqdori ko‘rsatilgan va yorug‘lik yutilishining asosiy qonuniga (Bouger-Lambert-Baer) muvofiqligi ko‘rsatilgan.
Ishlarda Ni2+ ksilenol apelsin, toʻrtlamchi ammoniy tuzlari, 4-(2-piridilazo)-rezorsinol, (2-tiozolilazo)-rezorsin va 2-(5-bromo-2-piridilazo)-5 ni aniqlashning spektrofotometrik usullarini ishlab chiqdi. So‘nggi paytlarda nikelni fotometrik aniqlash uchun turli xil azo birikmalar keng qo‘llanilmoqda [31].
Metodika [32] nikel izlarining pH=8.0 bufer eritmasida H2O2 bilan indigokarminni oksidlanishining katalitik ta’siridan foydalanishga asoslangan. Graduirovka grafigi 417nm, Ni 0-60ng/ml diapozonda chiziqli aniqlanish chegarasi 5*10-10 gr/l suvda Ni2+ ni aniqlash to‘g‘riligi 98,3-102,5%. Ni2+ ajratish va va dastlabki konsentrlash AAC metodi bilan aniqlashdan oldin grafitli pechda xiralashish nuqtasigacha olib boriladi. Ligand va sirt aktiv modda (SAM) sifatida 8- oksixinolin va Triton X-100 olingan. Ni2+ 8-oksixinolin bilan gidrofob kompleks hosil qilib, detektorlash oldidan SAM(sirt aktiv modda) bilan boyitilgan kichik hajmda ekstraksiyalanadi. Optimal sharoitda Ni2+ uchun quyi aniqlanish chegarasi 12 ng/ml ni tashkil etadi. Nisbiy standart og‘ish 2,9%, konsentrlash koeffitsienti 25 ni tashkil etadi. Sertifikatlangan namunani va turli suvni ob’ektlarni taqqoslanganda ko‘rsatkichlarini bir xil takrorlanishi 93-103% ni tashkil etdi [33].
Suvli eritmalar va oqava suvlardan Ni2+ niniqoblash uchun nanosorbent zolining sorbsion xarakteristikasi o‘rganilgan. Ni2+ sorbsiyasi seriyali analiz metodi bilan olib borildi. Sorbsiyaning optimal sharoitlari topilgan: 10gr eritmada sorbent miqdori 32, kontakt vaqti 120 minut, pH=4,0. Optimal sharoitda Ni ni niqoblash effektivligi 94,2%. SHaroit o‘rganilganda termodinamik parametrlar Ni2+ adsorbsiyasi (zolda) jarayoni endotermik jarayon ekanligini ko‘rsatgan. Zollar oqava suvlarni qayta ishlashda foydalanilgan[34].
2M li HCl muhitida 5-Cl-PADAB (4-(5-xlor2-piridilazo)-1,3-diaminobenzol reagent Ni2+ bilan Ni:R=1:2 mol nisbatda barqaror kompleks hosil bo‘lishi ma’lum bo‘ldi. Kompleksning nur yutish maksimumi 565 nm, yutilish molyar koeffitsienti 6,42*104. Ni tarkibi 0-1.0 mg/l diapozonida Ber qonuniga bo‘ysunishi kuzatiladi. Elektroplatinali oqava suvida nikelni aniqlashda to‘g‘rilik darajasi 98,5-101,8%, nisbiy standart chetlanish 0.040 dan kam [35].
[36] ishda dastlab kationli sirt aktiv modda (SAM) suvda eritiladi, keyin geksaftorfosfat ion-juftli anion qo‘shiladi. Bunda eritmalar, komponentlar ta’sirlashuvi tufayli xiralashadi. Aralashma sentrifugalanadi, cho‘kma yoki mos organik erituvchida eritiladi, yoki analitik adsorbsiya uchun qoldiriladi. Metodika suvli namunalarda Co va Ni ni yo‘qotish uchun ishlatiladi. Konsentrlash koeffitsentlari mos ravishda 51 va 45, topilish chegarasi 0,9 va 0,6 mkg/l. metodika sertifikatlangan namuna analizi uchun qabul qilingan va attestatsiyalangan, natijalar atom-adsorbsion spektrometriya natijalari bilan solishtirilgan [37].
Nikel-fosfor qotishmalarini qatlamli tahlil qilish bo‘yicha atom-emission spektrometriya usulida yorituvchi oqim bilan tahlil qilish amalga oshirilgan. Nikel-fosfor qotishmalarining namunalarini suv hammomida 29 NK qotishma substraktida elektrolitik dastur yordamida ishlab chiqilgan. To‘g‘ridan-to‘g‘ri oqim rejimida GDS 850 A qoplama oqimi bilan atom-emission spektrometriya yordamida qoplama namunalarida doimiy gaz bosimi va turli xil operatsion oqim parametrlari (oqim va kuchlanish) bilan katodli tuzlari olingan. Nikel-fosfor qotishmalarining qatlamli tahlillarini olish uchun raqamli baholash usuli taklif etilgan. Namunalarni tortish va o‘lchamlarini olishda qotishma tezligi qiymatlari o‘lchanadi [38].
Litiy, magniy, alyuminiy, titan, vanadiy, xrom, marganes, temir, kobalt, nikel, mis, rux, selen, stronsiy, kadmiy, volfram, talliy ionlari atmosfera havosida induktiv bog‘langan argon plazmasi mass-spektrometr usuli bilan qo‘rg‘oshin - amaliy foydalanish uchun maqbul namuna olish shartlari, namuna olish va selektiv miqdoriy o‘lchov uchun tavsiya etilgan. Induktiv bog‘langan plazma bilan IBP mass-spektrometrni sozlash parametrlari berilgan, Har bir element uchun quyi aniqlash chegaralari hisoblab chiqilgan. Atmosfera havosida 19 ta ustuvor elementni IBP-MS usuli bilan aniqlash usuli ishlab chiqilgan. Texnika atmosfera havosida 19 ta elementni referent konsentrasiyalari (RfC) darajasida o‘lchashga imkon beradi, bu esa REM(ruhsat etilgan miqdor) dan ancha past konsentratsiyani tashkil qiladi. Ishlab chiqilgan usuli Rossiya Federatsiyasining turli hududlarida atmosfera havosining namunalarini o‘rganishda qo‘llanilgan[39].
Kimyoviy sintez qilingan vismut nanozarralari asosidagi sensor birinchi marta tuproq, oziq-ovqat mahsulotlari va o‘simlik materiallarining standart namunalarida adsorbsion tozalash voltametrik usuli bilan nikel ionlari aniqlangan. Nikelni aniqlashning optimal shartlari quyidagilardir: dimetilglioksim konsentratsiyasi 2,5×10-4 M; E=-0,8V; t= 120 s; ƒ 1,0 V/s. Nikel (II) ionlari uchun aniqlash chegarasi 0,11 mkg/L ni tashkil qiladi. Cr(VI) ioni, Mn(II) ioni, Mn(VII) ioni, Fe(III) ioni, Zn(II) ioni, Cu(II) ioni, Pb(II) ioni va Cd(II) ionlari nikelning aniqlanishiga ta’siri o‘rganilgan[40].
Atrof-muhit ob'ektlarida bir qator mikroelementlarni aniqlash uchun turli xil tuzulishidagi grafit ko‘rinishidagi elektrotermik atomizator bilan atom-emission spektroskopiyasi usuli qo‘llanilgan. Temir, marganes, mis, nikel, selen va rux ionlarining kontsentratsiyasi aniqlangan. Belaya daryosidan suv namunasi va Boshqiriston Respublikasining Birsk shahridan tuproq namunasi o‘rganilgan. Tadqiqotlar natijasida mikroelementlarning REM dan ortiqligi aniqlangan[41].
C14H16N2O3Ni tarkibidagi ligand sifatida 3-fenil-5,5-pentametilen-4-izoksazolon oksim bilan nikel(II) ionining koordinatsion birikmasi sintez qilingan. 3,5-almashtirilgan-4-izoksazolonlarning boshlang‘ich oksimlari: 3-fenil-5,5-dimetil-4-izoksazolon oksim va 3-fenil-5,5-pentametilen-4-izoksazolon oksim gidroksilamin ta'sirida olingan. 3,5-almashtirilgan-4-izoksazolonlarning boshlang‘ich oksimlarining tuzilishi IQ va NMR ¹H spektroskopiyasi va elemen tahlil ma'lumotlari bilan tasdiqlangan. Nikel (II) koordinatsion birikmasining tarkibi va tuzilishi element tahlil va IQ spektroskopiya ma'lumotlari asosida oldindan o‘rnatilgan. Namunadagi nikel ionlarini miqdoriy aniqlash uchun magnit sezuvchanlik usuli qo‘llanilgan[42].
Nikel(II), mis(II), kobalt(II), temir(II), titan(II), xrom(II), vanadiy(IV) ionlarining etilendiamintetra atsetatlar (kompleksatlar) hosil bo‘lishi uchun optimal sharoit topilgan va kimyoviy-analitik xususiyatlari aniqlangan. Ikki to‘lqinli spektrofotometriyadan foydalanib, turli xil tarkibdagi ob'ektlarda nikel va mis ionlarini aniqlash usullari ishlab chiqilgan.Ishlab chiqilgan uslubni metrologik xususiyatlari tahlilning klassik usullaridan foydalanib solishtirilganda qolishmasligi aniqlangan[43].
1,3,4-tiadiazol hosilalarining elektron sutrukturasini yarim empirik metod MNDO bilan kvant-kimyoviy hisoblash natijalari, shuningdek, Ni(II), Cu(II)va Zn(II)xloridlari, nitratlari, atsetatlari komplekslari tadqiqotlarining spektroskopik tavsiflari (xarakteristikalari) va sintezi kabilar bayon etilgan. 1,3,4-tiadiazolning tuzilishi haqida olingan ma’lumotlar element, rentgenofazali analiz va IQ (infraqizil) spektroskopiya yo‘li bilan tasdiqlangan[44].
Xloridli,nitratli va rodanidli eritmalardan olingan xloroformdagi oktadetsilamin (AT) ning mis(II) va nikel(II) piridilazorezorsin eritmalari bilan ekstraksiyasi o‘rganilgan. Cu:PAR:AT nisbatlari 1:1:1 (pH=3.5), Ni:PAR:AT nisbatlari 1:2:1 (pH=4.5) ga teng. PAR (piridilazorezorsin). Mis va nikelning xilma-xil ligandli komplekslarining ekstraksiya konstantalari aniqlangan. pH=3.5-4.5 sohalarda ekstraksiyalanuvchi birikmalar tarkibini tasdiqlash uchun va ekstraksiya konstantalarini aniqlash uchun “ Muvozanat siljishi“ metodi qo‘llanilgan. Taqsimlanish koeffitsienti va ekstraksiyaning konsentratsion konstantasi hisoblangan[45].
[46] ishda Svetofotometrik metod 0.05-1.0 mkg/ml nikelni va 0.15-5.0 mkg/ml ruxni alohida aniqlash uchun ishlab chiqilgan. 4-(2-tiazolilazo)-rezorsin bilan modifikatsiyalangan C-120 markali kremnezemdagi mis, kobalt, rux, nikelni konsentrlashning optimal sharoiti topilgan va komplekslarning svetometrik tavsiflari aniqlangan. Nikelni (II) quyi aniqlanish chegarasi 0,05 mkg/ml ni tashkil etadi. Bu metodika tuproq analiziga qo‘llanilgan.
Vanadiy, xrom, mis va nikelni 2 qatlamli tashuvchida oquvchan rejimda bir vaqtning o‘zida sorbsiyalab konsentrlash va ularni diffuz qaytar spektroskopiya metodi bilan aniqlash yo‘llari o‘rganilgan. Tashuvchi – poliakrilonitril tolasining bir qavati (qatlami) anionalmashuvchi AV-17 (PANV-AV-17) bilan to‘ldirilgan. Boshqa qatlami esa, kationalmashinuvchi KU-2 (PANV-KU-2) bilan to‘ldirilgan. Metod ikki disk oralig‘idagi yacheyka (katakcha)da analiz qilinayotgan eritmani chayqatish yo‘li bilan birinchi diskda vanadiy, xrom, nikel va misni, ikkinchi diskda bir vaqtning o‘zida konsentrlashga asoslangan. PANV-AV-17 diskda dastlab vanadiy 0.1 M li HCl dagi 8-gidroksixinolin-5-sulfokislota bilan keyin xrom 1,5-difenilkarbazid bilan aniqlanadi; vanadiy kompleksi 1.5 M li H2SO4 va askorbin kislotasi bilan parchalanadi. PANV-KU-2 diskda nikel dimetilglioksim bilan va mis natriyning dietilditiokarbaminati bilan aniqlanadi.; nikel kompleksi 1 M li HClda parchalanadi. Ularning selektivlik omillari aniqlangan. Dinamik sharoitda (mkg/ml) sorbsion-spektroskopik metodikasi ishlab chiqilgan: birgalikdagi ishtirokida 0.01-0.05 (V), 0.002-0.015 (Cr), 0.02-0.10 (Ni),0.02-0.15 (Cu). Elementlarning turli nisbatida model eritmalar analizining natijalari keltirilgan Sr˂0.2[47].
Atom-absorbsion spektrometrga nisbatan kam samarali fon deyteriyli lampa bilan korreksiyali tizimga egaligiga qaramay, oksalat kislotasi ishtirokida kalsiy xloridning eritmadagi konsentratsiyasi 6% ga etguncha o‘rganilayotgan eritmalarni ishonchli aniqlash mumkin. SHu bilan birga kadmiy qayd etilgan matritsaning asosiy qismidan oldinroq bug‘lanadi, uni modifikatorsiz aniqlash mumkin[48].
[49] ishda termolinzali spektrometriya 10-8-10-6 M darajadagi konsentratsiyada dimetilglioksim bilan nikel(II) ning kompleksi tarkibini tadqiq etish uchun qo‘llanilgan. Kompleks eruvchanligini aniqlash va uning laboratoriya idishining shisha sirtidagi absorbsiyasi tavsiflarini aniqlash imkoniyatlari ko‘rsatilgan. O‘rganilayotgan kompleksning suv-etanol aralashmasi (9:1) dagi barqarorlik konstantalari topilgan. Olingan ma’lumotlar konsentratsiyaning nanomolyar sohasidagi nikelni aniqlashning fotometrik sharoitlarini umumlashtirishga imkon beradi. Umumlashgan metodika yuqori toza suv namunalari va geteropolibirikmalardagi nikel(II) zarralarini termolinzali aniqlash uchun qo‘llanilgan.
Oquvchan sharoitda 2 qatlamli tashuvchidagi 1ta namunadan uchchala elementni aniqlash imkoniyatlari o‘rganilgan. Bir qatlamli anionalmashinuvchi AV-17 bilan to‘ldirilgan, tolasimon material diskiga ega, boshqa material diski esa kationalmashinuvchi KU-2 bilan to‘ldirilgan. Metod 1,5-difenilkarbazid yordamida ikki to‘ldirgich AU-17 orqali analiz qilinayotgan namunani to‘ldirish va chayqatish orqali bir vaqtda elementlarni konsentrlashga asoslangan. KU-2 bilan to‘ldirilgan tashuvchi 1M li HCl dagi natriyning mis-dietilditiokarbaminati va nikel dimetilglioksimini ketma-ket aniqlash uchun qo‘llanilgan. Nikelning dimetilglioksim bilan kompleksi 1M li HCl ta’sirida parchalanadi va uning 10 marta ko‘p miqdori ham misni aniqlashga halal bermaydi. Metod ichimlik suvi uchun quyi va yuqori darajada nikel, mis, xromni aniqlashga imkon beradi. Bunda nisbat Cr:Ni:Cu= 1:20:20 (Sr˂0.1). bir namunadan uch elementni aniqlashning davomiyligi 25-30 min. ni tashkil etadi[50].
Immobillovchi (harakatsizlantiruvchi) reagentlar bilan metall ionlarini bog‘lash konstantalari eritmadagi monomer ligandlarga nisbatan 1.5-2.5 marta ko‘p. Konsentrlash koeffitsientlari 1950-3500 ni tashkil etadi. Tioamid va n-(tio)-fosforillangan tiomochevina bilan modifikatsiyalangan nitrotsellyulozali membranani qo‘llash bilan kompleks birikmalar ko‘rinishidagi Cd(II), Zn(II), Ni(II) lar ni aniqlash va konsentrlash usullari ishlab chiqilgan. Nikel qoldig‘ini 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN) bilan kompleks hosil qildirib, uni mikrokristallik naftalinga adsorbsiyasidan keyin atom-adsorbsion aniqlash metodi ishlab chiqilgan[51].
Qarag‘an shahridagi tuproq namunalarida og‘ir metallar hisoblangan temir, kobalt, rux, nikel ionlari miqdorini atom-absorbsion spektroskopiya usulida aniqlash ishlari amalga oshirilgan. Temir, kobalt, rux, nikel ionlarining miqdori yuqori bo‘lishi issiqlik elektr stansiyasiga tutash hududlarda va yirik magistral yo‘llarda aniqlangan[52].
Yuqori [53] ishda minerallashgan tabiiy suvlardan metall ionlarini ajratib olish va kontsentratsiyalash uchun merkaptopropil guruhlari bilan kimyoviy modifikatsiyalangan silikagel ishlatilgan, bu kadmiy, mis, qo‘rg‘oshin, rux, nikel, vismut va mis ionlarini statik va dinamik sharoitlarda konsentratsiyalash imkonini beradi. 1M nitrat kislota eritmasi bilan desorbsiyalangandan so‘ng kadmiy, qo‘rg‘oshin, rux va nikel ionlarini atom spektroskopik usullar bilan aniqlangan. Tuzli koʻl suvlaridagi metallar miqdorini aniqlashda ishlab chiqilgan sorbsion-atom-spektroskopik aniqlash usullari qoʻllanilgan.
[54] ishda nikel ionlarini yupqa qatlamli xromatografiya usuli yordamida miqdoriy aniqlash tahlil qilingan. Muhimligi shundaki, boshqa aniqlash usullari bilan solishtirganda, bu usul minerallar va rudalardagi nikel kationlarini baholash uchun kamroq vaqt talab etadi va uni dala sharoitida qo‘llash mumkin. Tajriba xromatografiyasi ikkita usulini o‘z ichiga olgan. Ushbu ishda usullarning aniqligi va tezligi batafsil tahlil qilingan.
Ushbu [55] “Nurgush” davlat qo‘riqxonasi ko‘llari suvlaridagi og‘ir metallar miqdorini voltamperometriya usulida aniqlash natijalari keltirilgan. Olingan ma'lumotlar shuni ko‘rsatadiki, o‘rganilayotgan ko‘llarning suv namunalarida rux, kadmiy va qo‘rg‘oshin ionlarining miqdori REMdan oshmagan. Barcha o‘rganilgan suv namunalarida mis, nikel va marganes ionlari uchun REM dan oshib ketganligi qayd etilgan.
Tajribani matematik rejalashtirish usuli polietilen va nanokatalizator (nikel bilan qoplangan xrizotil) ishtirokida birlamchi ko‘mir smolasini gidrogenlashning optimal sharoitlarini aniqlash uchun qo‘llanilgan. Eksperimental ma'lumotlarni statistik qayta ishlash natijalariga ko‘ra umumlashtirilgan tenglamani chiqarish bilan amalga oshirilgan. Nikel ionlari bilan qoplangan polietilen va xrizotil ishtirokida birlamchi ko‘mir smolasini gidrogenlash jarayoni uchun optimal sharoitlar yaratilgan. Gidrogenlash mahsulotidan 300 ℃ gacha bo‘lgan fraktsiyaning ajralib chiqish tezligining o‘zaro haroratga bog‘liqligiga asoslanib, faollashtirish energiyasi 350-410 ℃ harorat oralig‘ida 100 kJ / mol ekanligi aniqlangan[56].
[57] ishda 3,3, 5,5-terametil benzidin periodat bilan oksidlanish reaksiyalarida Cd(II), Ni(II), Zn(II)larni ingibirlovchi ta’siri aniqlangan. Reaksiya olib borishning optimal sharoiti ma’lum va eritmadagi 1-10 mkg/ml Cd(II), Ni(II), Zn(II)ni aniqlash metodikasi ishlab chiqilgan. Indikatorli reaksiya qator tashuvchilarda olib borilgan. Eng ko‘p ingibirlovchi effekt kremnezem asosida YUQX (yupqa qatlamli xromatografiya) uchun qilingan plastinalarda kuzatiladi. Nikelni konsentrlash uchun kadmiy (brombenztiazo)ga o‘rnatilgan reagent bilan kremnezem plastinalari qo‘llanilgan. Jarayon tezligini vizual qayd etish bilan 1-3-mkg/ml nikelni aniqlashning selektiv test-metodikasi ishlab chiqilgan. Dimetilglioksimning indikator reaksiyasiga kirishishi nikelning manfiydan musbatga katalitik ta’sirning uzatilishiga imkon beradi va nikelni topish chegarasini kamaytiradi. 3*10-4-mkg/ml nikelni erimada va 7*10-4mkg ini “Sorbfill” plastinasi yuzasida aniqlash metodikasi ishlab chiqilgan. Arildiaminlarni periodat bilan oksidlash reaksiyalaridagi metall ionlarining ingibirlovchi ta’sirining sabablari borasida taxminlar qilingan.
Ma’lumki [58-60], azobirikmalar yuqori sezgir reaksiyalar uchun ko‘pgina metall ionlari bilan barqaror kompleks hosil qilish imkoniga ega bo‘lgani uchun analitik kimyoda muhim rol o‘ynaydi. Piridinli azobirikmalar organik ligandlar sifatida ma’lum va shuning uchun ularning kompleks hosil qilish xossasi va analitik imkoniyati har tomonlama [61-62] tadqiqotlarning predmeti hisoblanadi. Olingan tadqiqot ma’lumotlari shuni ko‘rsatadiki, O‘zMU kimyo fakulteti analitik kimyo kafedrasida sintez qilingan azobirikma –5-metil(piridil-2-azo)-1,8-aminonaftol-2,4-disulfokislotaning mononatriyli tuzi (MPAAHS,S-2,4) bir qancha metal ionlari, jumladan mis va nikel uchun ajoyib kompleks hosil qiluvchi va tanlangan reagent hisoblanadi. Olingan birikmalarning tarkibi va tuzilishi IQ va PMR spektroskopiyasi yordamida o‘rganilgan. Olingan reagent suvda, spirtda yaxshi eriydi va qizil-binafsha rang ko‘kimtir ko‘rinishga ega. U ma’lum sharoitda Cu va Ni ionlari bilan suvda eruvchan, yaqqol bo‘yaladigan barqaror komplekslar hosil qiladi. Ushbu reagentda metal-ion naftalin yadrosining oksi guruhi, piridin xalqasining azot atomi va diazoguruhlari bilan o‘zaro ta’sirlashadi va natijada esa xromofor (-N=N-) bo‘lgan qo‘shbog‘lar zanjirining elektron zichligi aralashadi. Bunda reagentning rangi o‘zgaradi va nur yutilish spektrida bataxrom siljish kuzatiladi. Nikel va misning 5MPAAHS,S-2,4 bilan kompleks hosil qilishida tanlanganlik uning molekulasida elektrofil xossaga ega va shu bilan reagentlarning tanlangan ta’sirining muhim omili sanaluvchi pH=5-10 bo‘lganda –OH reaksiyaga kirgani tufayli gidroksilning kislotalilik xossasini orttiruvchi –SO3H guruhi mavjudligi bilan tushuntiriladi. Bundan tashqari xromofor sistemalardagi nur yutilishlarini kuchaytirishda (-CH3) alkil o‘rinbosarlarining qobiliyati ularning piridin xalqasidagi almashinishda O- va P-orientatsiyalari bilan mos keladi. 5MPAAHS,S-2,4 va uning mis va nikel bilan komplekslari nur yutilishidan olingan spektrlar yuqori sezgirlik va kontrastlik (∆λ=90 nm) ni ko‘rsatadi. Kompleksning optik zichligi 1440 minut davomida o‘zgarmaydi. Mis va nikel komplekslarning reagent bilan stexiometriyasi (miqdoriy nisbati) muvozanat siljishi, Asmusning to‘g‘ri chiziqli va fotometrik titrlash metodlari bilan o‘rganilgan. Nikel va misni aniqlashda ishqoriy metall ionlari xalal bermagan. YAna ClO4-, S2-, F-, Br-, (1:1000); Mg2+, PO43-, CH3COO- (1:500); Al3+, Ba2+, NH4+, Ca2+, Mn2+, Cl-, SO42-, NO3(1:100); Cr2O72-, SiO32- (1:60); S2O32-, NO2- -(1:50); Pb2+, Zn4+, Ni2+, Tl2+, J-, tiomochevina –(1:7.5); Sn2+ -(1:4); C2O42-(1:2); Ti4+(1:1); Zn2+ (1:0.8) nisbatlarda ham halal bermaydi. Bi3+, Co2+, Fe3+ (1:1); Cd2+, H2C6H5O7 (1:0.5) nisbatlarda halal beradi. Cu(II)ning 5MPAAS,S-2,4 reagenti bilan kompleks hosil qilishida niqoblovchi modda va qator ionlarning ta’siri o‘rganilgan va uni fotometrik aniqlashning optimal sharoitlari topilgan, metodning sezgirligi va tanlanuvchanligi aniqlangan ishlab chiqilgan fotometrik metod yordamida modelli aralashmalar analizi o‘tkazilgan va olingan natijalarni metrologik baholash amalga oshirilgan. Barcha xollarda nisboy standart chetlanish (Sr) 0.02 dan oshmaydi[63-64].
[65] ishda tabiiy va chiqindi suv namunalarida temir, kadmiy, kobalt, marganets, nikel, mis, rux, xrom va qo‘rg‘oshin ionlarining miqdorini atom-absorbsion spektrofotometriya usuli yordamida aniqlangan. Gravimetrik usulda tabiiy va tozalangan oqava suvlar namunalaridagi muallaq qattiq moddalarning tarkibi va aralashmalarning umumiy miqdori, qor qoplamidagi miqdori bo‘yicha metallar bilan aholi punktlarida atmosfera havosining ifloslanish darajasini baholash bo‘yicha ilmiy tadqiqot ishlari olib borilgan.


Download 53.41 Kb.

Do'stlaringiz bilan baham:
  1   2




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling