Analitik kimyo


Download 183 Kb.
bet1/2
Sana08.06.2020
Hajmi183 Kb.
  1   2

O’ZBЕKISTON RЕSPUBLIKASI OLIY VA O’RTA

MAXSUS TA'LIM VAZIRLIGI

URGANCH DAVLAT UNIVЕRSITЕTI

« KIMYO» KAFEDRASI

184-GURUH TALABASI RAZZOQBERDIYEV NURBEKning

ANALITIK KIMYO” FANIDAN YOZGAN



TOPSHIRDI; RAZZOQBERDIYEV N.

TEKSHIRDI; DUSHAMOV D.
Mavzu: Geksatsianometrik va merkurometrik, argentometrik titrlash.

Reja:

1. Kirish.

2. Asosiy qism:

2.1. Titrantlar kompleksometriyasi. Kompleksometriya turlari. Uslubiy xatolar va ularning kelib chiqishi, hisoblash, bartaraf etish.

2.2. Argentometriyani mohiyati, titranti, qo’llanilishi.

2.3. Geksatsianometriyani mohiyati, titranti, qo’llanilishi.

2.4. Merkurometriyani mohiyati, titranti, avzalligi va kamchiligi.

2.5. Suvsiz muhitda titratsiya. Suvsiz muhitda kislotali asosli titrlashning mohiyati.

3. Xulosa

4. Foydalanilgan adabiyotlar

KIRISH.

Titrlash — maʼlum konsentratsiyali reaktiv eritmasini aniklanayotgan modda eritmasiga reaksiya tugaguncha ozozdan, astasekin qoʻshish. T.ning oxiri indikator rangining oʻzgarishi, eritmaning loyqalanishi, loyqaligining yoʻqolishi yoki tekshirilayotgan eritmaning boshqa fizikkimyoviy xossalarining oʻzgarishiga qarab aniklanadi.

Titrimetrik analiz — aniqlanayotgan modda miqdorini shu modda bilan oʻzaro reaksiyaga kirishish uchun sarflangan reaktiv miqdoriga qarab anikdashga asoslangan miqdoriy analiz usuli. Titrimetrik analiz da aniklash uchun vazniy analizga karaganda kam vaqt sarflanadi. Bundan tashqari, Titrimetrik analizda kislotaasos, oksidlanishqaytarilish, kompleks hosil qilish kabi kimyoviy reaksiyalarni ham aniklash mumkin. Titrimetrik analizning barcha anik,lash usullarida titrlash ekvivalentlik nuqtasigacha, yaʼni standart titrlangan eritmaning miqdori reaksiya tenglamasiga muvofiq, modda miqdoriga qatʼiy ekvivalent boʻlgan paytgacha oʻtkaziladi. Shu sababli titrlash tugaganligini bildiruvchi indikatorlarning Titrimetrik analiz da ahamiyati muhim.

Aniklash usuliga koʻra, toʻgʻri (bevosita), qoldikli, bilvosita va differensial Titrimetrik analiz farklanadi. Koldikdi usul aniklanadigan modda standart, titrlangan eritma bilan reaksiyaga kirishmaganda yoki reaksiyaga juda suyet kirishganda qoʻllanadi. Bilvosita usulda modda standart titrlangan eritma bilan bevosita reaksiyaga kirishmaganda amalga oshiriladi. Differensial usul bir vaqtda 2 moddani aniqlashda qoʻllanadi.

Kimyoviy reaksiyalar jarayoniga qarab. Titrimetrik analiz kislotaasos, oksidlanishqaytarilish, kompleksometriya, choʻkmaga tushirish usullariga; titrlashning oxirgi nuqtasini indikatsiyalash usuliga kura, rangli indikator, potensiometrik, ampermetrik, konduktometrik titrlashga boʻlinadi.

Titrimetriyada turli-tuman reaksiyalar ishlatiladi. Titrlash asosida qanday reaksiya yotishiga qarab titrimetrik analizning quyidagi metodlari farqlanadi.



1.Neytralizatsiya metodlari. Asosida neytralizatsiya reaksiyasi yotadi:

H+ + OH- = H2O

Neytralizatsiya metodi bilan kislotalar, ishqorlar va shu bilan birga ba’zi tuzlarning miqdori aniqlanadi.

2. Oksidlanish- qaytarilish metodlari (oksidimetriya). Bu metodlar oksidlanish- qaytarilish reaksiyalariga asoslangan. Oksidlovchi eritmalari yordamida qaytaruvchi moddalarning miqdori aniqlanadi va aksincha.

3. Ionlarni qiyin eruvchan birikmalar ko’rinishida cho’ktirishga va kam dissotsilangan kompleksga bog’lashga asoslangan cho’ktirish va kompleks hosil qilish metodlari.

Titrlashning quyidagi usullari farqlanadi:

1) To’g’ri titrlash- reaksiya titrlanayotgan modda bilan ishchi eritma o’rtasida ketgan vaqtda;

2) Teskari titrlash - aniqlanayotgan eritmaga muayan ortiqcha (ammo aniq o’lchangan) miqdordagi ma’lum konsentrasiyali eritma qo’shilgan va bu reaktuvning ortiqchasi ishchi eritma bilan titrlangan vaqtda;

3) O’rinbosarni titrlash- ishchi eritma bilan aniqlanayotgan moddaning biror reaktiv o’rtasidagi reaksiya mahsuloti titrlangan vaqtda;

Hajmlarni o’lchash. Titrimetrik aniqlashlarning muhim tomonlaridan biri reaksiyaga kirishayotgan moddalar hajmini aniq o’lchashdir. Titrlash bajariladigan ishchi eritma hajmi byuretka bilan o’lchanadi. Mikro o’lchashlarda ko’pincha 25, kamroq 50 ml hajmli byuretkalardan foydalaniladi. Titrlangan eritma hajmi Mor pipetkasida o’lchanadi. Titrlangan eritma hajmini aniq olish kerak. Titrlash jarayonida o’zaro ta’sir qiluvchi eritmalar hajmi noto’g’ri olinsa, analiz natijalari aniqligi kamroq bo’ladi.

ASOSIY QISM.

Usulning titrantlari sifatida, odatda 0,1 molyar kontsentratsiyaga ega bo’lgan EDTA standart suvli eritmalari ishlatiladi; 0,05; 0,025 va 0,01 mol / l, shuningdek, magniy sulfat yoki ruxning standart eritmalari.Titril eritma - trilon B - Na2H2Y · 2H2O aniqlik bilan tayyorlanadi va keyinchalik magniy sulfati yoki rux sulfatining standart eritmasi bilan standartlashtiriladi Trilon B(EDTA) - dihidrat S10N14N2Na2O6 · 2H2O (molekulyar og’irligi 372.24) EDTUK disodiy tuzi - oq kristall kukun, suvda eruvchanligi 22 ° C da 108 g / l. Havoda turg’un, 0,05 mol / l Trilon B eritmasini tayyorlash uchun ushbu tuzning 18,8 g 1000 ml hajmli flakonda suvda eritiladi va flakonning hajmi suv bilan belgilanadi. Eritma suziladi va keyin standartlashtiriladi Sink sulfat uchun standartlanganda 3,27 g (aniq tortilgan) sink metall 40 ml suyultirilgan sulfat kislotada 1000 ml hajmli flakonda eritiladi. Bunday holda reaktsiya davom etadi:

Zn + H2SO4 - ZnSO4 + H2 ↑.

Ruxni eritgandan so’ng, idishdagi eritma suv bilan markaga o’rnatildi. Olingan sink sulfat eritmasidan 25 ml alikot eritma titrlash flakoniga o’tkazildi, pH = 9.5-10.0 bo’lgan 5 ml ammiak tampon eritmasi qo’shildi, qora Eriochrom T va 70 ml suvning ≈0,1 g indikator aralashmasi qo’shildi. Eritma aralashtiriladi va yuqorida tavsiflanganidek Trilon B. standartlashtirilgan eritmasi bilan titrlanadi, titrlangan eritmaning rangi binafsha rangdan och ko’k ranggacha o’zgarguncha. PH = 9.5-10.0 da, komplekson HY3- shaklida bo’ladi. titrlash paytida reaksiya davom etadi:

Zn2+ + HY3- = ZnY2- + H+.

PH = 9.5-10.0 bo’lgan ammiak tamponi quyidagicha tayyorlanadi. 54 g ammoniy xlorid NH4CI 200 ml suvda eritiladi, 350 ml suvli 25% ammiak eritmasi qo’shiladi va eritma hajmi suv bilan 1000 ml ga o’rnatiladi. Oddiy sharoitlarda saqlash paytida bunday eritmaning yaroqlilik muddati uch oy. Magniy sulfatning standart eritmalari dastlab taxminiy konsentratsiya bilan tayyorlanadi, masalan. 0,025 mol / L ni tashkil qiladi va keyin eritma rangi qizil-binafsha rangdan ko’k ranggacha o’zgarguncha ammiak tamponida Erioxrom qora T ko’rsatkichi mavjud bo’lganda standart EDTA eritmasi bilan standartlashtiriladi. Titrlash jarayonida magniy kompleksonati hosil bo’ladi:

Mg2+ + HY3- = MgY2- + H+.

Kompleksometrik titrlash turlari (usullari) - to’g’ridan-to’g’ri, teskari, almashtirish.

To’g’ridan-to’g’ri titrlash. Oddiy eksperimentda standart komplekson eritmasi bilan aniqlanishi kerak bo’lgan metal kationini o’z ichiga olgan tahlil qilingan eritmani to’g’ridan-to’g’ri titrlashda eritmaning kerakli pH qiymatiga erishish uchun titrlash uchun olingan eritmaning alikotasiga bufer aralashmasi (ko’pincha ammiak tamponi) qo’shiladi, indikator o’zgarguncha standart komplekson eritmasi bilan titrlanadi. rangli titrlash uchun eritma. Masalan, Ca2+ kaltsiy kationlarini aniqlash. Kaltsiy kationlari turli ko’rsatkichlar mavjud bo’lganda Ca2+ ni o’z ichiga olgan tahlil qilingan eritmani standart EDTA eritmasi bilan kompleksometrik titrlash orqali aniqlanadi: kaltsonkarboksilik kislota (NaOH ishqorli) - TE da eritmaning pushti rangi ko’k rangga aylanadi; xrom quyuq ko’k (ammiak tamponida) - TE da eritmaning qizil-qizil rangi ko’k-binafsha rangga aylanadi; murexid (ishqorli muhitda pH> 12 da) - TE da eritmaning qizil rangi binafsha rangga aylanadi. Erixrom qora T ni kaltsiy bilan to’g’ridan-to’g’ri titrimetrik aniqlash uchun ishlatib bo’lmaydi, chunki bu ko’rsatkich kaltsiy bilan juda beqaror kompleks hosil qiladi va ranglarning o’tishi aniq belgilanmagan.

Orqaga titrlash. Ushbu usul kompletonat hosil bo’lishining sekin reaktsiyasi yoki tegishli indikatorni tanlay olmaganligi sababli to’g’ridan-to’g’ri titrlash qiyin bo’lgan hollarda qo’llaniladi.Ters titrlashni odatdagi tajribada o’tkazish uchun, stoxiometrik bilan solishtirganda aniqlangan kationni o’z ichiga olgan tahlil qilingan eritmaga ortiqcha eritma qo’shiladi. EDTA. Belgilangan kationning murakkablashuv reaktsiyasi tugagandan so’ng, ta’sirlanmagan EDTA ning ortiqcha miqdori indikator mavjud bo’lganda magniy, rux, qo’rg’oshin yoki boshqa kationlarning standart eritmasi bilan titrlanadi.

Zaxira titrlash. Metall kationlarini aniqlashda ushbu usul ba’zan joy almashtirish titrlash deb ataladi. Kuchli kompleksonatlar hosil qilishga qodir bo’lgan aniqlanadigan metall kationlarini o’z ichiga olgan eritma uchun, masalan, boshqa metalning kamroq kuchli kompleksonatidan iborat eritmaning ortiqcha qismi qo’shiladi. magniy yoki rux. Kamroq bardoshli kompleksonat kationlarning (magniy yoki rux) chiqarilishi bilan yo’q qilinadi, keyinchalik standart EDTA eritmasi bilan titrlanadi.

Kompleksometriyada alkalimetrik titrlash. Usul metalning kationlari reaktsiyasi paytida chiqariladigan vodorod ionlarining standart ishqor eritmasi bilan titrlashga asoslangan, masalan, sxema bo’yicha:

M2+ + H2Y2- = MY2- + 2H+ .

Vodorod ionlari alkalimetrik ravishda vodorod ionlari miqdorini aniqlash orqali reaktsiyaga uchragan metall kationlari miqdoriga teng miqdorda ozod qilinganligi sababli, tahlil qilingan eritmada metall kationlarining tarkibini topish mumkin. Usul analitik amaliyotda keng tarqalgan emas. Kompleksometrik titrlashning indikator xatolari FC va KTTdagi pM qiymatining nomutanosibligidan kelib chiqadi - ayni paytda indikator rangi o’zgaradi. CTTda aniqlangan metalning titrlanmagan kationlarining oz miqdori eritmada qoladi. Kompleksometrik titrlash X ning nisbiy ko’rsatkich xatosi (foizda) quyidagi formula bo’yicha hisoblanadi:

X = 10-pM [V(X) + V(T)] • 100% /s(X)V(X), bu erda barcha belgilar an’anaviydir. Darhaqiqat, KTTdagi eritmadagi titrlanmagan metall kationlarining miqdori n ga teng bo’lsin va n ning eritmadagi metall kationlarining umumiy soniga teng bo’lsin. Keyin X = ·n · 100% / n. KTT ichidagi [M] metall kationlarining aniq kontsentratsiyasi [M] = 10-pM, eritma hajmi V(X) + V(T). Shuning uchun Δn = 10-pM [V (X) + + V (T)]. Eritmadagi X metall kationlarining umumiy soni n = c (X) V (X). shuning uchun

X = 10-pM [V(X) + V(T)] • 100% / s(X)V(X).

Kompleksometrik titrlash asosan barqaror kompleksonatlarni tashkil etuvchi ko’plab metallarning kationlarini aniqlash uchun ishlatiladi. Xususan, magniy, kaltsiy, rux, qo’rg’oshin, vismut tarkibi to’g’ridan-to’g’ri kompleksometrik titrlash bilan, alyuminiy esa orqa titrlash usuli bilan aniqlanadi.



Argentometrik titrlash. Usulning mohiyati. Aniqlanuvchi moddani AgNO3 ning titrlangan eritmasi bilan cho’ktirishga asoslangan.Usul asosida quyidagi reaksiya yotadi:

Ag+ + X- Ag X

bu erda X- = Cl-, Br-, J-, CN-, NCS- va boshqalar.

Argentometriyada standart modda – NaCI yoki KCI titrant AgNO3 eritmasi. Qo’llanadigan indikator turiga ko’ra argentometrik titrlashni 4 xil turi mavjud:



1.Gey Lyussak usuli – indikatsiz kumush nitratning standart eritmasi bilan halid ionlarini to’g’ridan-to’g’ri titrlash. Titrlashning oxiri kumush tuz cho’kma hosil bo’lishini va eritmani aniqlashni to’xtatib, vizual ravishda o’rnatiladi. Usul juda aniq natijalar beradi; Bundan tashqari, halogenlar va kumushlarning atom massasini aniqlash uchun foydalanilgan. Ma’lum mahoratni talab qiladi, nisbatan uzoq umr ko’radi. Hozir kam ishlatiladi. Galogenlarni kumush nitrat standart eritmasi bilan indikatorsiz, bevosita titrlash. TON vizual, ya’ni kumushni to’liq cho’kmaga tushishi yakunlangach, oxirgi AgNO3 tomchisidan eritma loyqalanmaydi.

Kamchiligi: Etarli ko’nikma talab qiladi, bajarish uchun nisbatan qo’prok vaqt ketadi. Xozirgi kunda kam ishlatiladi.

2. Mor usuli – galogenlarni kumush nitrat standart eritmasi bilan indikator kaliy xromat ishtirokida bevosita titrlash. Usul Cl-, Br- ni aniqlashda qo’llaniladi. Lekin bu usul J- va NCS- aniqlashga imkon bermaydi, chunki titrlash vaqtida AgJ va AgNCS cho’kmalari bilan birgalikda kaliy xromatni birgalashib cho’kishi sodir bo’ladi.

3. Fayans usuli - galogenlarni kumush nitrat standart eritmasi bilan adsorbsion indikatorlar: fluoressein, eozin ishtirokida bevosita titrlash. Usul xloridlar, bromidlar, yodidlar, sianidlar, tiotsianatlarni aniqlashga imkon beradi.

4. Folgard usuli - NN4NCS yoki KNCS eritmasi bilan indikator NH4Fe(SO4)2 ishtirokida kumush kationlari yoki ular qoldig’ini titrlash usulidir.

Ortiqcha kumush kationlarini teskari titrlash ammiak tiosiyanati NH4NCS yoki kaliy KNCS bilan indikator - temir (III) tuzlari, odatda yuqorida aytib o’tilganidek, temir-ammoniyli alum NH4Fe (SO4) 2 • 12N2O ni aniqlash uchun ishlatiladi. SN-, SCN,- S2- ,CO32-, CrO42-, C2O42- AsO43- va boshqa ba’zi holatlarda tahlilni odatdagi tajribada o’tkazish uchun, ma’lum bo’lgan ortiqcha suyultirilgan nitrat kislota, aniqlangan anionlarni o’z ichiga olgan tahlil qilingan eritmaga qo’shiladi. hiyometrik, standart eritma kumush nitrat va bir necha tomchi ko’rsatkich - temir-ammoniy alumining eritmasi. Aralashmani aralashtiring va reaktsiyasiz (qoldiq) kumush kationlarini ammiak yoki kaliy tiosiyanatining standart eritmasi bilan eritma pushti rangga aylanguncha titrlang (temir konsentratsiyasining temir konsentratsiyalari rangi past konsentratsiyada).



Usulning titranti: Usulning asosiy titranti sifatida standart AgNO3 eritmasi ishlatiladi, ko’pincha konsentratsiyasi 0,1 va 0,05 mol / L ni tashkil qiladi. Suvli eritmadagi kumush nitrat suvda mumkin bo’lgan organik aralashmalarni oksidlovchi kumush kationlari (1) bilan bog’liq bo’lgan redoks protsesslari tufayli beqaror bo’lib, yorug’likda fotokimyoviy parchalanadi. Shuning uchun birinchi navbatda kumush nitrat eritmasi taxminiy konsentratsiya bilan tayyorlanadi va keyin indikator sifatida kaliy xromati K2CrO4 borligida natriy xloridning standart eritmasi bilan standartlanadi. 0,1 mol / l kumush nitrat eritmasini tayyorlash uchun 17 g kristall AgNO3 1000 ml hajmli flakonda suvda eritiladi va eritma hajmi markirovka bilan o’rnatiladi

Kumush nitrat eritmasi quyidagicha natriy xlorid yordamida standartlashtiriladi. Ikki marta suvdan qayta kristallangan va bir muncha vaqt 250-300 ° C haroratda ushlab turilgan 0,15 g kristalli natriy xloridning aniq namunasi 50 ml suvda eritiladi. Olingan eritma kumush nitratning standart eritmasi bilan indikator mavjudligida - K2CrO4 eritmasi bilan kumush xromatning qizil cho’kmasi paydo bo’lguncha titrlanadi. Standartlashtirilgan kumush nitrat eritmasi quyuq shisha idishlarda, qorong’i joyda zamin to’xtatgichlari bilan saqlanadi. 0,05 mol / L konsentratsiyali kumush nitrat eritmasini tayyorlash uchun, 100 ml 0,1 mol / l kumush nitrat eritmasi 200 ml hajmli flakonga qo’shiladi va eritma hajmi suv bilan markirovka qilinadi. Keyin eritma natriy xlorid uchun kaliy xromat indikatori mavjud bo’lganda quyidagicha standartlashtiriladi. Usulda titrant sifatida 0,1N AgNO3 eritmasi ishlatiladi. Kumush nitrat suvli eritmada beqaror bo’lib, suvdagi organik moddalarni oksidlaydi va yorug’lik ta’sirida fotokimyoviy parchalanadi. SHuning uchun kumush nitrat eritmasi taqribiy konsentratsiyada tayyorlanadi, so’ngra indikator – K2CrO4 kaliy xromat ishtirokida natriy xlorid standart eritmasi bilan standartlanadi.

EN gacha: Ag++Cl-=AgCl↓oq

TON: 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓ qizil-g’isht

N = NVNaCI / V AgNO3

Qo’llanishi: Tahlil qilingan eritmaning kontsentratsiyasi va titrini hisoblash aniqlangan anion tomonidan amalga oshiriladi, odatda, orqa titrlashda bo’lgani kabi, xloridlarni Volgard usuli bilan aniqlashda kumush tiyosianat hosil bo’lishi bilan AgCI cho’kma va tiosianat ionlari o’rtasidagi reaktsiya tufayli, titrantning birdan oshib ketishi, tiosianat ionlari bo’lgan eritma bo’lishi mumkin. sxema:

AgCl (TB.) + SCN- = AgSCN (TB.) + Cl-,

kumush tiosiyanatning eruvchanligi kumush xloridning eruvchanligidan past bo’lib, bu ularning eruvchanligi mahsulot qiymatlarini taqqoslash natijasida kelib chiqadi:

Kso (AgSCN) = 1.1 • 10-12 -10.

Ushbu qiyinchilikni bartaraf etish uchun yoki eritma miqdordan cho’kindi bilan ajralib chiqadi, shundan keyin filtratdagi Ag + kationlarining ortiqcha miqdori titrlanadi yoki NCS-ionlari bo’lgan titrant qo’shilishdan oldin, suv bilan kam bo’lgan beparvo organik suyuqlik (suvdan og’irroq) titrlash idishiga kiritiladi, masalan, Nitrobenzol, qatlami cho’kindi qatlamini qoplab, uni eritmadan ajratib turadi Folgard usuli kuchli kislotali muhitda titrlashga imkon beradi, bunda kationlar bilan yomon eriydigan kumush tuzlarini hosil qiluvchi oksalat va arsenat ionlari aniqlanishga xalaqit beradi. Ushbu tuzlarning yog’ingarchiliklari kislota eritmalaridan ajralib turmaydi Argentometriyani qo’llash. Yog’ingarchilikni titrlashning barcha usullaridan argentometriya analitik amaliyotda eng keng tarqalgan usul hisoblanadi. Organik va noorganik moddalarni tahlil qilishda foydalaniladi

Argentometriya - NaCI, NaBr, KBr, NaI, KI kabi farmatsevtik preparatlarni, yod spirtli eritmalari, efedrin gidroxloridi, organik moddalarning halogen hosilalarini (masalan, halogenni ion holatga o’tkazgandan so’ng) tahlil qilish uchun ishlatiladi. , ishqor bilan isitish) - bromlangan, karbromal, bromokampora, barbituratlar - dioksopirimidinning hosilalari argentometrik jihatdan tahlil qilinadi. Tahlil monosubtif kumush tuzlarining eriydi, o’zgartirilgan kumush tuzlari esa suvda erimaydi. Bir oz ishqorli muhitda (Na2CO3 mavjud bo’lganda) titrlash uchun tayyorgarlikni o’z ichiga olgan sinov eritmasi standart 0,1 mol / l kumush nitrat eritmasi bilan loyqa hosil bo’lgunga qadar titrlanadi, bu aralashma qo’zg’alganda yo’qolmaydi. Usulda NaCl, NaBr, KBr, NaJ, KJ, yodning spirtli eritmalari, efedrin xlorid, organik moddalarning galogenli xosilalari – bromizoval, karbromal, bromkamfora kabi farmatsevtik preparatlarni tahlil qilinadi.

Masalan: dioksopirimidin xosilalari – barbituratlar tahlili. Kuchsiz ishqoriy sharoitda (Na2SO3 ishtirokida) preparat saqlovchi eritma kumush nitratning standart eritmasi bilan loyqa hosil bo’lguncha titrlanadi. (indikatorsiz usul) birlamchi ikkilamchi

Shunday qilib, titrlashning oxiri indikatsion usul bilan almashtirilmagan kumush tuzining cho’kindi hosil bo’lishi bilan o’rnatiladi Argentometriya usullari orasida eng ko’p qo’llaniladigan usul Folgard usuli bo’lib, u kislotali muhitda halid ionlarini titrlashga imkon beradi, Mohr usuli kamroq qo’llaniladi va Fayans usuli ham kamroq. Gay-Lussak indikatsiyasiz usuli, bu birinchi titrimetrik ta’rif bo’lganligi sababli, hozirgi paytda tarixiy ahamiyatga ega.

Geksatsianometrik titrlash. Usulning mohiyati. Geksatsianometriya. yoki geksatsianometrik titrlash - reagent sifatida kaliy geksatsiyanoferrat (II) (kaliy ferrokyanid) K4[Fe(CN)6] ning standart eritmasi yordamida metall kationlarini aniqlash usuli. Usul kam eriydigan metall ferrokyanidlarning hosil bo’lish reaktsiyalaridan foydalanishga asoslangan. Ag+ ionlarini titrant NH4NCS eritmasi bilan cho’kma hosil bo’lish reaksiyasiga asoslangan. Usul asosida quyidagi reaksiya yotadi:

Ag+ + NCS- AgNCS EK AgSCN = 1· 10-12

Titrant – NH4NCS yoki KNCS; indikator NH4Fe(SO4)2.

Usulning titranti: Usulda titrant sifatida 0,1 N NH4NCS yoki KNCS eritmalari ishlatiladi. Titrantni avval taqribiy konsentratsiyada tayyorlanadi va kumush nitrat standart eritmasi bilan Folgard usulida standartlanadi.

EN: Ag+ +NCS- = AgNCS↓

TON: NH4Fe(SO4)2+NH4NCS =[FeNCS]SO4+(NH4)2SO41tom pushti

N NH4NCS = NV AgNO3 / V NH4NCS Titrlashni kislotali sharoitda olib boriladi.

Titrlash ko’rsatkichlar mavjud bo’lganda amalga oshiriladi. Masalan, rux tuzlarida Zn2+ rux kationlari seks kationlarini o’z ichiga olgan tahlil qilingan eritmani kislotali muhitda kaliy ferrokyanid eritmasi bilan titrlash orqali heksatsyonanoferratometriya yordamida aniqlanadi. Bunday holda reaktsiya davom etadi:

3Zn2+ + 2K+ + 2[Fe(CN)6]4- = K2Zn3[Fe(CN)6]2↓.

Titrlash asta-sekin, eritmani difenilamin (C6H5)2NH va kaliy ferricianid K3[Fe(CN)6] redoks indikatori mavjud bo’lganda aralashtiriladi. TE yaqinida titrlangan eritmaning rangi ko’k-binafsha rangdan och yashil ranggacha o’zgaradi. Bunday holda, difenilamin va kaliy ferritsianid qo’shimchalari ko’rsatkichining roli quyidagicha. Dastlabki sinov eritmasiga difenilaminning reaksiya ko’rsatkichi va oz miqdordagi kaliy ferricianid K3[Fe(CN)6] qo’shilsa, temir (III) ferritsianid ioni difenilamin indikatorini oksidlaydi va uni rangli ko’k-binafsha rangga aylantiradi; Dastlabki sinov eritmasi rangli ko’k-binafsha rang. TE ga etib borgandan so’ng, titrantning birinchi ortiqcha qismi - kaliy ferrokyanid eritmasi - ferrokyanid ionlarining kontsentratsiyasini, [FeIII(CN)6]3 - / [FeII (CN)6]4 - redoks juftligining pasaygan shakli, shu bilan real redoks potentsialini pasaytiradi. eritmaning potentsialiga mos keladigan qizil rang juftlari indikatorning rangli shakli rangsiz rangga aylanadi. Titrlangan eritma temir birikmalarining rangini oladi. Vizual ravishda, bu titrlangan eritmaning ko’k-binafsha rangdan och yashil rangga (yoki mavimsi och yashil rangga) rang o’tishida qayd etiladi. TE yaqinida titrlash eritma aralashishi bilan asta-sekin amalga oshiriladi, chunki tezkor hosil bo’lishi bilan sink kationlari uning yuzasida adsorbtsiya qilinadi va u bilan cho’kib ketadi, bu esa "soxta CTT" ning muddatidan oldin mahkamlanishiga olib keladi.

Titrant usuli. Kalit ferrokyanidining K4[Fe(CN)6] standart eritmasi to’g’ridan-to’g’ri titrlash uchun titrant sifatida ishlatiladi. Avval titrant taxminiy konsentratsiyada tayyorlanadi va keyin reaktsiya asosida sulfat kislota muhitida kaliy permanganatning standart eritmasi bilan standartlashtiriladi.

5K4[Fe(CN)6]+KMnO4+4H2SO4=5K3[Fe(CN)6]+MnSO4+3K2SO4+4H2O

indikator mavjudligida - metil binafsha. Yoqilg’i kamerasi yaqinida titrlangan eritmaning rangi sariq-yashildan qizil-jigar ranggacha o’zgaradi. Titrant qorong’i joyda qorong’u idishda saqlanadi. Titrlash oxirini aniqlash. KSS ni geksasiyanoferratometriyada ko’rsatish uchun Difenilamin Zn2 ​​+, Mn2 + va boshqalarni aniqlash uchun ishlatiladi; 3,3-dimetilnaftsizin - Cu2 +, Zn2 +, Cd2 +, Pb2 +, Fe2 +, Ni2 + va boshqalarni aniqlashda; Alizarin qizil S - Zn2 + ni aniqlashda.

Pb2 +, Th4 +; Difenilkarbazon - Cd2 + va boshqa ba’zi ko’rsatkichlarni aniqlashda (metalxrom, yodid-kraxmal qog’ozi). Ba’zida CTT ni aniqlash uchun indetratsiyasiz usul cho’kindi peptizatsiyasining boshida titrlash oxirini vizual ravishda o’rnatadi. Bu Zn2 +, Pb2 +, Mn2 + va boshqa bir qator holatlarda aniqlanadi. Geksakiyanoferratometriyadan foydalanish. Usulning imkoniyatlari juda keng. Kationlarning ko’pini aniqlash mumkin: K +, NH4 +, Ag +, Cu2 +, Ca2 +, Zn2 +, Cd2 +, Ga3 +, In3 +, La3 +, Ce3 +, Ce4 +, Pb2 +, Th4 +, Mn2 +, Ni2 + va boshqalar PO43- ortofosfat ionlari bilvosita titrlash orqali aniqlanadi.



Download 183 Kb.

Do'stlaringiz bilan baham:
  1   2




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2020
ma'muriyatiga murojaat qiling