Аралашма олиш учун идиш олинади, кетма-кет 175 мл ТЭОС га 20 мл НСl, 180 мл дистилланган сув қуйилади. Бу жараёнда аралашиш температурага боғлик равишда ўзгариши 1-расмдагидек содир бўлади. Эритма температура пасайгунча аралаштирилади ва гидролиз жараёни тугаганлигидан далолат беради.
1-расм. ТЭОС/сув аралашсимада гидролиз ва поликонденсациянинг вақт бўйича (t, мин) температурага (t 0C) боғлиқлиги.
Аралаштириш жараёни бир соат давомида олиб борилади. Бундан сўнг ора-сира жойлашган бегона нарсаларсиз ва орасида жойлашган қандайдир кўринадиган зарраларсиз бир жинсли шаффоф аралашма ҳосил бўлади. Агар идишда бир жинслимаслик кузатилса, бундай ҳолда гидролиз жараёни тугамаган ёки аралашмага киритиладиган моддаларнинг нисбатларига эътибор берилмаган бўлиши мумкин (2-расмда ТОЭС-этанол-сув системасининг эриш диаграммаси кўрсатилган).
2-расм. ТОЭС-этанол-сув системасининг эриш диаграммаси.
Гидролдиз жараёни тугаши билан золга заррачалари ўлчами 5-10 нм бўлган аэросил (40 гр) қўшилди. Аэросил тўлдиргич сифатида фойцдаланилади, яъни гелни қуритиш вақтида унинг кичиклашиб қолишини камайтиради.
Гидролиз жараёни тугаши билан 1-2 соат вақт давомида ультратовуш ёрдамида ишлов бериш мумкин.
Центрифугирование.
Зол-аэросилдан тасодифий аралашмалар ва аэросил заррачаларини ажратиш учун 40-45 минут давомида марказдан қочирма куч таьсирида қоришмани механик равишда ажратиш жараёни ўтказилди.
Гелеобразование (литье золей в формы).
Гел ҳосил қилиш (золни қолипга (формага) қуйиш). Қолип сифатида вазелин суртилган Петри чапшкалари ишлатилди. Тозаланган дисперсияга керакли миқдорда аммиак эритмаси жуда секин механик аралаштириш билан қўшилди.
Аниқландики, яъни “золь-коллоид” системада гел ҳосил бўлишнинг оптимал вақти 15-30 минут бўлади. Бу вақт системанинг ёпишқоқ-оқувчанлик эритма хусусиятини йўқотиш пайти билан аниқланади. Гел ҳосил бўлиш жуда тез (15 минутдан кам) бўлган ҳолда гелнинг ичида ҳаво бўшлиқлари қолади, ҳосил бўладиган шишада ёпиқ ғоваклар пайдо бўлали. Улар оптик нуқсонлар бўлиб ҳисобланади. Агар гел ҳосил бўлиш секин (30 минутдан кўпроқ) бўлса етарли даражада бир жинсли бўлмаган структура (оғирлик кучи таъсирида аэросилнинг катта завррачаларининг чўкиши билан), гелни қуритиш ва секи наста шишага ўтишда гелнинг кўп жойидан ёрилиб кетишига олиб келади.
Гелни қуритиш жараёни. Гелни қуритиш технологик занжир энг узун босқич ҳисобланади. Келажакда монолит гел кварц шишага ўтади.
Гелни қуритиш жараёнини қуйидаги босқичларга бўлиш мумкитн:
Асон учадиган эритувчидан тозалаш;
Сувдан тозалаш;
ТЭОС га хос бўлмаган қолдиқлардан;
Поликонденсация жараёнини тугатиш.
Ёзилган босқичлар ярим махсулот (загатовка) ўтириши билан бошқарилади ва ҳар хил тезликда ўтиши мумкин. Контейнерни заготовка билан қуритиш учун қуритиш шкафига жойлаштирилади ва 7-10 сутка давомида ушлаб турилади. Қуритиш жараёнининг тугаши унинг масасининг ўзгариши билан аниқланади (масса ўзгармас бўлгунча).
2-расм. Ксерогел чизиқли ўлчамининг (r) қуритишда ўзгариши (d – кунлар).
3-расм. Ўтириш. Ксерогел массасининг (m) қуритишда чизиқли ўзгариши (d – кунлар).
Шишасимон ҳолатгача пишириш. Загатовкани пишириш ҳажмий шишаланиш мақсади ва кварц шиша хусусиятига мос бўлган шаффоф биржинсли материал ҳосил қилиш учун ўтказилади.
Хулоса
Золь-гель технология манба ва энергияни тежавчи суюқ фазали кимёвий усуллардарни қўллаш билан шишасимон оптик материаллар синтез қилишнинг янги имкониятларини очиб беради.
Разработанный вариант золь-гель процесса синтеза оптического кварцевого стекла обладает широкими возможностями варьирования химического состава и структуры стеклообразных материалов, а также техники введения активаторов в стекла и композиции. Физико-химические и структурные исследования кремнеземов при nереходах золь —> гель —> стеклообразное твердое тело и предложению на этой основе технологические схемы синтеза в значительной степени способствовали разрешению проблем, существующих в известных вариантахтах золь-гель процесса, а именно: исключение растрескивания геля разных структур в ходе созревания и термообработок, устранение эффектов вспенивания и кристаллизации стекла, получение крупноразмерных заготовок различных форм, в том числе заготовок оптических деталей, стержней, трубок.
Do'stlaringiz bilan baham: |