Laboratoriya ishi 39 Amperometrik analiz. Kaliy bixromat miqdorini aniqlash

Laboratoriya ishi 39
Amperometrik analiz. Kaliy bixromat miqdorini aniqlash.


Kaliy dixromat miqdorini aniqlash
Taxminan 0,025-0,030 n Mor tuzi eritmasini tayyorlash uchun 250 ml li o‘lchov kolbasiga uning 0,25-0,30 n eritmasidan 25 ml olib, belgisigacha distillangan suv quyiladi va eritma aralashtiriladi. Kaliy bixromatning standart eritmasini tayyorlash uchun 0,25 n li standart eritmasini aniq 10 marta suyultirib tayyorlanadi: 25 ml 0,25 n kaliy bixromat eritmasini pipetka yordamida olib 250 ml kolbasiga solinadi va belgisigacha distillangan suv bilan suyultiriladi, hosil bo‘lgan eritma yaxshilab aralashtiriladi.
Taxminiy tayyorlangan 0.25 n li Mor tuzi eritmasini kaliy bixromatning standart eritmasi bilan standartlash.
Titrlash stakaniga pipetka yordamida 25 ml kaliy bixromatning standart eritmasi, o‘lchov silindri bilan 20 ml 6 n sulfat kislota va taxminan 150-200 ml gacha distillangan suv quyiladi. Eritmali stakan ichiga aralashtirgich sterjen’ solinadi va stakanni magnitli aralashtir­gich stoli markaziga o‘rnatiladi. Elektrolitik kalit va Pt elektrod erit­ma ichiga tushiriladi (Elektrod va elektrolitik kalit stakan tubiga tax­minan 1,0 sm etmay turishi kerak). Magnitli aralashtirgich ulanadi va aralashtirgich tezligi boshqarib turiladi ya’ni bunda eritmaning aralashish tezligi katta bo‘lsin, lekin eritmada o‘rama hosil bo‘lmasin). Byuretkani Mor tuzi eritmasi bilan to‘ldiriladi. Asbobning sezgirligini maksimal holatga, ya’ni “4” ga qo‘yiladi, galvanometrda esa “1:10” ga qo‘yiladi. Elektrodlardagi kuchlanishni vol’tmetr yordamida 0,8-0,9 v ga keltiriladi. So‘ngra titrlashga kirishiladi. Dastlab byuretkadan 5 tomchi titrant qo‘shiladi va galvanometer strelkasi ma’lum nuqtada to‘xtagach byuretka va galvanometr ko‘rsatkichlari yozib olinadi. So‘ngra yana 5 tomchi titrant qo‘shiladi va natijalar yana yozib olinadi. Agar bu holda tok kuchi o‘zgarsa, yana 5 tomchi titrant qo‘shiladi va yana byuretka hamda galvanometr ko‘rsatkishlari yozib boriladi. Tok kuchi doimiy bo‘lguncha ushbu holat qaytarilaveradi (odatda, zanjirdagi tokning doimiyligi 2-marta titrant qo‘shilgandayoq, kuzatiladi). Bundan keyin titrantni tomchilat­ib quyiladi, lekin galvanometr strelkasi harakatga kelmaguncha byu­retka ko‘rsatkichi yozib olinmaydi. Galvanometr strelkasi barqaror harakatlanib tok ko‘paya boshlagan paytdan 2-4 tomchidan titrant qo‘shiladi va byuretka hamda galvanometr ko‘rsatkichlari yozib olinadi. Titrlashni yana 6-7 ta ortib boruvchi tok qiymati olinguncha davom ettiriladi. Aralashtirgich to‘xtatiladi, elektrodlar eritmadan yuqoriga ko‘tariladi, titrlangan eritmali stakan asbob ustidan olinadi va elektrodlarning eritmaga botirilgan qismi yuvgich yordamida dis­tillangan suv bilan yuviladi (bunda elektrodlar tagiga bo‘sh stakan qo‘yilsa, yuvilayotganda suv o‘sha stakanga oqib tushadi).
Titrlashni kaliy bixromatning standart eritmasi bilan yana 2-3 marta takrorlanadi. Titrlash natijalarini jadval shaklida yoziladi. Har bir titrlashga ..ml K₂Cr₂O₇ normalligi bo‘lgan eritmasi olinadi.

I titrlash		II titrlash		III titrlash		IV titrlash
V mor tuzi hajmi, ml	I,mA	V mor tuzi hajmi, ml	I,mA	V mor tuzi hajmi, ml	I,mA		V mor tuzi hajmi, ml	I,mA

Jadval natjalari uchun daftardan kamida 25-30 qator joy qoldiring! Olingan natijalarni millimetrli qog‘ozga chizing. Masshtabi quyidagicha: 0,1 ml 5 mm ga,
1 mA - 2 mm ga teng, hamma titrlash egrilarini o‘lchovi 20 * 30 sm bo‘lgan betga millimetrli qog‘ozga chizing. Titrlash egrilarining ustiga “Kaliy bixromatni Mor tuzining standart eritmasi bilan titrlash egrisi” deb yozilsin. Ekvivalent nuqtani urinmalar kesishgan joyidan abssissa o‘qiga perpendikular tushirib topiladi.
Standartlanayotgan Mor tuzining aniq normalligi V ekv. o‘rtacha qiymatidan quyidagi formula orqali hisoblanadi:

N _{Mor tuzi} =