Лабораторная работа: Синтез комплексных соединений черных металлов


Download 17.59 Kb.
Sana09.09.2022
Hajmi17.59 Kb.
#803486
TuriЛабораторная работа
Bog'liq
Лабораторная работа №4
axborot texnologiyalari haqida tushuncha axborotlarning olchov birliklari. hisoblash texnikasi yaratilishining qisqacha tarixi avlodlari va xalq xozhaligidagi roli , Макроэкономическая стабилизация и роль государства либеральный подход, 2 5454208333881803239, 372138.pptx, Kurs ishi (1), MBH 10-mavzu. Invesitsiyalar hisobi (1), ozbekiston kelajagi buyuk davlat , DrcVEv4tatiCfFmRYB6O4nAtxVpmjrl3qdbB1Uei, UJcuxiUc8jojQXpWQkhKgmn7aH10VbT7W8k1oKj2, 9. МУ Ценообразование-новое, Sehrli kvadrat usuli, 10-mavzu mulohaza, tuproq, 2 5348103035144898775, django-rukovodstvo-legal

Лабораторная работа: Синтез комплексных соединений черных металлов.

Диакотетраммин алхлорид кобальта [Co (NH3) 4 (H2O) 2] Cl3


Растворите 5 г хлорида карбонотетраминкобальта в 25 мл холодной воды, добавьте 10 мл раствора соляной кислоты до полного отделения диоксида углерода, затем добавьте 100 мл холодной концентрированной соляной кислоты. В данном случае карминно-красный кристалл, кристаллический осадок. Соляная кислота очень медленно превращает продукт в минкоболтхлорид акватетрамина. Концентрированная соль промывается кислотной декантацией, фильтруется, промывается спиртом на фильтре и сушится на воздухе. Разделение - 5,5 г
Диакотетраминкобальтисульфат [Co (NH3) 4 (H2O) 2] 2 (SO4) 3
Растворите 5 г измельченного карбонатного эфирминкобальтисульфата в 100 мл холодной воды и добавьте 10 мл серной кислоты. После отделения газообразного оксида углерода полученный раствор фильтруют, и 50-60 мл спирта смешивают и помещают в фильтр. Выпавшие в осадок кристаллы карминно-красного цвета промывают 5% -ным спиртовым раствором на фильтре и сушат на воздухе. При сушке серной кислотой в эксикаторе соль теряет кристаллическую воду. Тетрагидрат диакво отделяется от раствора, содержащего 35% серной кислоты, и кислотная соль отделяется, когда кислота находится в высокой концентрации (80%).
[Co (NH3) 4 (H2O) 2] 2 (SO4) 3 × 2H2SO4 × 4H2O
Когда более 80% кислоты, образуются сложные кислые соли.
Карбонатотриаммин кобальта альхлорид [Co (NH3) 4SO3] cl
Карбонатотраамин получают в виде хлорида кобальта, но для растворения карбоната используется соляная кислота. После окисления раствора воздухом:
4COCl2 + 4 (NH4) 2CO3 + 12NH3 + O2 = 4 [Co (NH3) 4SO3] Sl + 4NH4Cl + 2H2O
Сконцентрированный до 250 мл, время от времени добавляют небольшое количество твердого карбоната аммония, фильтруют, добавляют до 500 мл воды и спирт смешивают в 2-3 объемах. Кристалл карминно-красного цвета выпадает в осадок, фильтруется и промывается спиртом. Экстракт растворяют в 24 г продукта в воде и для очистки выливают в спирт.
Оксалат кобальта аквопентамина [Co (NH3) 5H2O] 2 (C2O4) 3 × 4H2O
Растворите 10 г тонкоизмельченного хлорпентамина минкобальтихлорида в небольшой колбе и нагрейте, смешав с 75 мл воды. 10% смешивают с 50 мл водного аммиака. Хлорпентамин превращается в аквопентамин при растворении в слабощелочных растворах.
[Co (NH3) 5Cl] 2 ++ H2O = [Co (NH3) 5H2O] 2 ++ Cl-
Раствор фильтруют и нейтрализуют овсяной кислотой. Оксалат аквопентаминокобальта выпадает в осадок в растворе. Полученный раствор сливают, затем фильтруют, а осадок промывают сначала водой, затем ионом хлора, а затем спиртом. Для количественного определения 20 г соли экстракт растворяют в 150 мл 2% холодного водного аммиака. Раствор процеживают лопаткой с кислотой и дезинфицируют. Затем воду промывают спиртом и сушат на воздухе.
Аквопнетамминклблти хлорид. [Co (NH3) 5H2O] Cl3
Растворить 10 г минкоболтиоксалата аквопентамина в 30 мл воды и нагреть в 50 мл 1 н. Раствора соляной кислоты. Затем его охлаждают льдом. Для осаждения аквопентамина минкоболитихлорида к раствору добавляют 100 мл концентрированной соляной кислоты, осадок удаляют, соляную кислоту промывают, затем промывают спиртом и сушат на воздухе. Разделение 7,6-7,7 г
Аквопентамминколболти хлорид представляет собой водорастворимый порошок красного цвета.
Динитротетраамминокобальтинитрат [Флаво-тузи]
[Co (NH3) 4 (NO2) 2¬] NO3
Растворите 10 г нитрата карбонатетрамминкоболти в 10 мл слабой HNO3 на холоде (d = 1,035). В этом случае образуется красный раствор (метр) диаквометрамина минкоболтинитрата.
[Co (NH3) 4CO3] NO¬3 + 2HNO3 + H2O = [Co (NH3) 4 (H2O) 2] (NO3) 3 + CO2
К образовавшемуся раствору постепенно добавляют 20 г кристаллического NaNO3 и нагревают смесь на кипящей водяной бане до образования темно-желтого цвета. Это говорит о том, что нитритные группы играют роль во внутреннем поле молекул воды.
[Co (NH3) 4 (H2O)] (NO¬3) + 2NaNO2  [Co (NH3) 4 (NO2) 2] NO3 + NaNO3 + 2H2O
Добавьте 130 мл разбавленной HNO¬3¬ (1; 3 или 1; 4) к полученному раствору и осторожно перемешайте. При этом грязно-желтые кристаллы постепенно опускаются. Смесь оставляют на 1 час, затем фильтруют. Осадок на фильтре промывают небольшим количеством разбавленной HNO3, затем подвергают взаимодействию с 90% спиртом до нейтральной реакции. Выход 9-9,5 г.
Изделие очень чистое. Для дальнейшей очистки перекристаллизовать в ферментированной кипящей воде с небольшим количеством уксусной кислоты (3-4 капли).
Динитротетраамминокоболтинитрат - желто-коричневое кристаллическое вещество. Изомерное соединение, называемое солью крацео, получается гораздо сложнее. Это кристаллическое вещество лимонно-желтого цвета.
Тринитриамминкобольт [Co (NH¬3) 3] (NO3) 3]
Готовятся 2 отдельных раствора; 90 г хлорида кобальта (1 раствор) в 250 мл воды, 100 г NH4CL и 135 г NaNO2¬ (2 раствора) в 750 г воды. Эти растворы смешивают на холоду и к смеси добавляют 500 мл 20% -ного водного раствора аммиака. Затем через смесь пропускают сильный ток в течение 4 часов.
4CoL2 + NaNO2 + 4NH4CL + 8NH¬3 + 2O2 = 4 [Co (NH3) 3 (NO3) 3] + 12NaCL + 2H2O
Темно-коричневый раствор добавляется в фарфоровые банки и выливается в эксикатор на несколько дней или до тех пор, пока не исчезнет половина жидкости. Выпавшие кристаллы очищают, промывают холодной водой до исчезновения хлоридов и сушат на воздухе.
Для очистки влажный продукт (70 г) делят на 4-5 частей и каждую из них промывают на фильтре кислой горячей водой с растворенной тринитротриамминокобальтом уксусной кислотой. Через некоторое время из фильтра выпадают желто-коричневые кристаллы. Их натирают, промывают спиртом и сушат.
Нитратопентамина минкобальтинитрат [Co (NH3) 5¬¬NO2] (NO3) 2
10 г нитратопентамина минкоболтинитрата нагревают на водяной бане и растворяют в 150% - 4% водном растворе аммиака. Затем к этому раствору добавляют 150-200 мл нагретой концентрированной HNO3. Раствор нагревают 1 с и сначала разбавляют HNO3, затем промывают спиртом.
Когда содержание HNO3 в окружающей среде превышает 48%, образуется кислая соль.
[Co (NH3) 5¬¬NO2] (NO3) 2 × HNO3 Нитратопентамина минкоболтинитрат - кристаллическое вещество красного цвета, растворимое в воде.
Нитратопентамин минкоболт хлорид. [Co (NH3) ¬5ONO] CL2
Растворите 10 г хлорпентаминокоболтхлорида в 150 мл воды и 25 мл 10% водного раствора аммиака, нагрейте и перемешайте. После фильтрации раствор охлаждают, тщательно нейтрализуют разбавленной HCl и добавляют 25 г NaNO3.
[Co (NH3) 5 Sl] Cl2) + NaNO2 = [Co (NH3) 5ONO] Cl2 + NaCl.
После растворения соли добавляют 19 мл разбавленной HCl (1; 2). Через несколько часов фильтр фильтруют и промывают холодной водой со спиртом. Нитратопентамин хлорид кобальта представляет собой темно-красный кристаллический порошок, который изомеризуется при хранении.
Сульфат карбонатетрамминкоболти. [Co (NH3) 4SO3] 2SO4 × 3H2O
20 г безводного карбоната кобальта растворяют в разбавленной H2SO4. Для этого кислоту перемешивают стеклянной палочкой на мелкие кусочки и вливают в карбонат до тех пор, пока не будет удален CO2. Мы можем добавить его в концентрированный раствор сульфата кобальта, приготовленный из 45 г гептагидрата CoSO4 × 7H2O.
Водный раствор 100 г карбоната аммония и 250 г концентрированного аммиака добавляют к 500 г воды, добавляют растворы 1 и 2, и сильную струю пропускают через мазок в течение 3 часов для окисления кобальта.
4CoSO4 + 4 (NH4) 2CO3 + 12NH¬3 + 4H2O + O2 =
2 [Co (NH3) 4CO3] 2SO4 × 3H2O + 2 (NH4) 2¬SO4
В этом случае фиолетовый раствор становится красным. Затем в раствор периодически добавляют небольшое количество твердого карбоната аммония и упаривают 90-300 мл в фарфоровой посуде. При необходимости горячий раствор фильтруют и выпаривают до 200 мл, в зависимости от концепции гидроксида кобальта и других отложений. После охлаждения раствора с кристаллов удаляют осадок, промывают смесью небольшого количества спирта и воды, затем промывают чистым спиртом, затем чистым спиртом и сушат.
Дополнительная порция кристаллов получается из раствора матока после добавления в него испаряющегося карбоната аммония. Два красных блестящих кристалла карбонаттетрамминкоболти-сульфата.
Гексамминкоболт хлорид. [Co (NH3) 6CL3]
Хлорпентанаминкобальтихлорид, образующийся в гексамминкоболтхлориде, реагирует с аммиаком.
[Co (NH3) 5CL] CL2 + NH¬3OH = [Co (NH3) 6] CL + H2O
Смешать 8 г хлорида аммония, 10 г полихлорида хлорпентанамина кобальта [Co (NH3) 5CL] CL2 i 100 мл 20% -ного водного раствора, накрыть толстой пленкой и резиновой пробкой и обернуть палотенцем для предотвращения вскрытия. Затем заливается водяная баня и получается непродолжительное качание. Стакан осторожно охлаждают на водяной бане при 1000 ° C в течение 1-2 часов каждый час, а затем интенсивно перемешивают. На этом реакция завершается, и стекло превращается в тщательно подготовленное никелевое стекло.
(Налейте половину раствора в колбу.) Налейте в колбу 500 мл раствора. Аммиак заменяют в чаше воронки ежедневно.
Раствор углекислого хлорида аквопентанамина - это необходимый раствор хлорида хлорпентанамина кобальта. Этот раствор заливается. Добавьте 300-400 мл воды, 50-70 мл серной кислоты (d = 1,19). Поставить на водяную баню на 1 час.
Затем раствор смешивают с 250 мл серной кислоты (d = 1,19) и 10-15% -ным раствором серной кислоты, который быстро погружают в воду. Кристаллы гексамина в эксикаторе и шкафу при 50-600С. Поэтому его растворяют в воде, фильтруют, выливают в небольшой фильтр и при необходимости перемешивают. Кристаллический осадок серной кислоты (d = 1,19) фильтруют и промывают на воздухе.
Download 17.59 Kb.

Do'stlaringiz bilan baham:




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2022
ma'muriyatiga murojaat qiling