114 соат Шу жумладан

Фойдаланиладиган адабиётлар рўйҳати
1. Ельяшевич М.А. Атомная и молекулярная спектроскопия. Атомная спек-троскопия / 5-изд. 2009, УРСС. 416 с
2. Атомно-абсорбционный анализ: учеб. пособие / А. А. Ганеев - СПб. : Лань, 2011. 303 с.
3. Кремерс Д., Радзиемски Л. Лазерно-искровая эмиссионная спектроскопия. - М.: Техносфера., 2009. 360с
4. Хабибуллаев П.К., Булавин Л.А., Погорелов В.Е., Тухватулин Ф.Х., Лизенгевич А.И., Отажонов Ш., Жумабоев А. Динамика молекул в жидкостях. Монография. Ташкент, “Фан”, 2009.
5. Neese F. The ORCA program system. //Wiley Interdisciplinary Reviews: Computational Molecular Science. 2012/ V.2. N.1. P. 73–78
7. Айвазова А.А., Валиев У.В., Мухамедханова Ш.И., Отажонов Ш., Ясколко В.Я. Спец практикум по оптике и спектроскопии Т.2005.
8. Тухватуллин Ф.Х., Ташкенбаев У.Н., Жумабаев А., Хушвактов Х., Абсанов А. Структура молекулярных агрегатов в жидкостях и их проявления в спектрах комбинационного рассеяния (монография), «Фан» Ташкент, 2013.
9. Зайдель А.Н., Островская Г.В., Островский Ю.И. Физика и техника спектрального анализа “Наука” 1976.10.
СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ
Cпектральный анализ подразделяют на ряд самостоятельных методов в зависимости от цели исследования, свойств анализируемого вещества, специфики используемых спектров, области длин волн и других факторов ход анализа, аппаратура, способы измерения спектров и метрологические характеристики:
1) атомно-абсорбционный анализ; 2) атомно-флуоресцентный анализ; 3) инфракрасная спектроскопия; 4) комбинационного рассеяния спектроскопия; 5) люминесцентный анализ; 6) молекулярная оптическая спектроскопия; 7) спектроскопия отражения; 8) спектрофотомерия; 9) ультрафиолетовая спектроскопия; 10) фотометрический анализ; 11) Фурье-спектроскопия; 12) рентгеновская спектроскопия.
Спектральный анализ - это метод качественного и количественного определения состава веществ, основанный на исследовании их спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции.
Различают атомный и молекулярный спектральный анализ, задачи которых состоят в определении соответственно элементного и молекулярного состава вещества.
Эмиссионный спектральный анализ проводят по спектрам испускания атомов, ионов или молекул, возбужденных различными способами.
Aбсорбционный спектральный анализ проводят по спектрам поглощения электромагнитного излучения анализируемыми объектами
Образцами могут служить специально приготовленные металлические сплавы, смеси веществ, растворы, в т.ч. и стандартные образцы, выпускаемые промышленностью.
Для устранения влияния на результаты анализа неизбежного различия свойств анализируемого и стандартных образцов используют разные приемы; например, сравнивают спектральные линии определяемого элемента и так называемого элемента сравнения, близкого по химическим и физическим свойствам к определяемому.
При анализе однотипных материалов можно применять одни и те же градуировочные зависимости, которые периодически корректируют по поверочным образцам.
При качественном спектральном анализе спектры проб сравнивают со спектрами известных элементов, приведенных в соответствующих атласах и таблицах спектральных линий, и таким образом устанавливают элементный состав анализируемого вещества.
При количественном спектральном анализе определяют количество (концентрацию) искомого элемента в анализируемом веществе по зависимости искомого элемента от его содержания в пробе.
Для установления величины аналитического сигнала (плотность почернения или оптическая плотность аналитической линии на фотопластинке; световой поток на фотоэлектрический приемник) используют набор образцов для градуировки, которые по валовому составу и структуре возможно более близки к анализируемому веществу и содержат известные количества определяемых элементов. Эта зависимость сложным образом определяется многими трудно контролируемыми факторами (валовый состав проб, их структура, дисперсность, параметры источника возбуждения спектров, нестабильность регистрирующих устройств, свойства фотопластинок и т.д.).
Чувствительность и точность спектрального анализа зависят главным образом от физических характеристик источников излучения (возбуждения спектров) - температуры, концентрации электронов, времени пребывания атомов в зоне возбуждения спектров, стабильности режима источника и т.д.
Для решения конкретной аналитической задачи необходимо выбрать подходящий источник излучения, добиться оптимизации его характеристик с помощью различных приемов - использование инертной атмосферы, наложение магнитного поля, введение специальных веществ, стабилизирующих температуру разряда, степень ионизации атомов, диффузионные процессы на оптимальном уровне и т.д.
Ввиду многообразия взаимовлияющих факторов при этом часто используют методы математического планирования экспериментов.
При анализе твердых веществ наиболее часто применяют дуговые (постоянного и переменного тока) и искровые разряды, питаемые от специально сконструированных стабилизирующих генераторов (часто с электронным управлением). Созданы также универсальные генераторы, с помощью которых получают разряды разных типов с переменными параметрами, влияющими на эффективность процессов возбуждения исследуемых образцов. Твердая электропроводящая проба непосредственно может служить электродом дуги или искры; не проводящие ток твердые пробы и порошки помещают в углубления угольных электродов той или иной конфигурации. В этом случае осуществляют как полное испарение (распыление) анализируемого вещества, так и фракционное испарение последнего и возбуждение компонентов пробы в соответствии с их физическими и химическими свойствами, что позволяет повысить чувствительность и точность анализа.
При анализе металлургических проб наряду с искровыми разрядами разных типов используют также источники света тлеющего разряда (лампы Грима, разряд в полом катоде). Разработаны комбинированные автоматизированные источники, в которых для испарения или распыления используют лампы тлеющего разряда или электротермические анализаторы, а для получения спектров, например, - высокочастотные плазматроны. При этом удается оптимизировать условия испарения и возбуждения определяемых элементов.
При анализе жидких проб (растворов) наилучшие результаты получаются при использовании высокочастотных (ВЧ) и сверхвысокочастотных (СВЧ) плазматронов, работающих в инертной атмосфере, а также при пламенно-фотометрическом анализе. Для стабилизации температуры плазмы разряда на оптимальном уровне вводят добавки легкоионизируемых веществ, например щелочных металлов. Особенно успешно применяют ВЧ разряд с индуктивной связью тороидальной конфигурации. В нем разделены зоны поглощения ВЧ энергии и возбуждения спектров, что позволяет резко повысить эффективность возбуждения и отношение полезного аналитического сигнала к шуму и, таким образом, достичь очень низких пределов обнаружения широкого круга элементов. В зону возбуждения пробы вводят с помощью пневматических или (реже) ультразвуковых распылителей. При анализе с применением ВЧ и СВЧ плазматронов и фотометрии пламени относительное стандартное отклонение составляет 0,01-0,03, что в ряде случаев позволяет применять спектральный анализ вместо точных, но более трудоемких и длительных химических методов анализа.
ВЧ-плазматрон: 1-факел отходящих газов; 2-зона возбуждения спектров; 3-зона поглощения ВЧ энергии; 4-нагревательный индуктор; 5-вход охлаждающего газа (азот, аргон); 6-вход плазмообразующего газа (аргон); 7-вход распыленной пробы (несущий газ - аргон).
Для анализа газовых смесей необходимы специальные вакуумные установки; спектры возбуждают с помощью ВЧ и СВЧ разрядов. В связи с развитием газовой хроматографии эти методы применяют редко.