2"A"-guruh talabasi jalgʻasheva Umidaning "analitik kimyo” fanidan tayyorlagan

IIBOB. TAJRIBA QISMI
II.1.Amalgamali voltamperometriya usuli orqali moddalarni tahlil qilish
Tahlilni o’tkazish shart - sharoiti:
1.Kerakli elektr o’tkazuvchanlikni ta’minlash maqsadida fon elektroliti qo’llanadi: NaCl, KCl, NH₄Cl. Fon elektrolitlar tahlil qilinuvchi moddadan ko’ra yuqori potensialda qaytarilishi kerak. Konsentratsiyasi Sf ≥ Sx (100 : 1);
2.Fon elektroliti tarkibidagi O₂ ni yo’qotish uchun eritmadan inert gaz (N₂ , Ar) o’tkazish yoki Na₂SO₃ qo’shish kerak;
3.Termostatlash - t^o ± 0,5^o S;
4.Aralashma tarkibidagi moddalarning E_1/2 si kamida 0,3–0,5 V ga farq qilishi kerak.
Usulning afzalligi:

1. 
   Sezgirligi yuqori (10^-5– 10 ^-6mol/l);
   
2. 
   Selektiv;
   

3.Takroriyligi yuqori (~ 2%);
3.Rangli va oz hajmdagi eritmalarni tahlil qilish mumkin (1sm³);
4.Avtomatlashtirish imkoni. Usulning kamchiligi:
Hg – zaharli, parlanadi.

2. Polyarografni tuzilishi, ish tamoili
3-rasm.Polyorografni tuzilishi.
1- polyarografik yacheyka;
2-tomchi simob(katod)
3-simobli balon
4 – voltmetr; 5 – reostat;
6 - batareya;
7 – mikroampermetr
8- anod suyuq simob

Ish tamoili: Polyarografik yacheyka elektrolit eritmasi solingan shisha stakancha va unga tushirilgan katod tomchi simob elektrodi hamda yacheykaning tubiga qo’yilgan simob anod elektrodidan iborat. Kapilyardan chiqayotgan diametri 1 mm simob tomchilari muntazam ravishda kapillyardan uzilib, anodga qo’shilib turadi. Bunda tomchi simob elektrodida sodir bo’ladigan qaytarilish jarayoni tufayli tok kuchi keskin ortadi. Ana shu katoddagi qaytarilish jarayoni sababli tomchi simob elektrodi potensiali, uning muvozanat potensialidan keskin farq qiladi. Bunday hodisa elektrodni qutblanishi (polyarizatsiya) deyiladi. “Polyaro”- qutblanish, “grafiya”- yozish ma’nosini anglatadi. Ya’ni elektrod qutblanishini yozuvchi asbob.

Aniqlanuvchi ionni qaytarilishi natijasida hosil bo’lgan tok Faradey toki deyiladi. Faradey toki tomchi simob atrofidagi barcha ionlar qaytarilguncha ortadi. So’ng ionlar diffuziya tezligiga ko’ra to’liq qaytarilgandan keyin to’yinish toki hosil bo’ladi.
3. Usul elektrokimyoviy yacheyka elektrodlariga kuchlanish (potensial) berilganda eritma konsentratsiyasiga bog’liq ravishda tok kuchi o’zgarishini o’lchashga asoslangan. Ilkovich tenglamasiga muofiq:
Jg = K· S
polyarografik yacheykadagi diffuziya toki polyarografik faol moddaning konsentratsiyasi ortgan sari orta boradi.
Jg ~ S
Titrlash jarayonida modda konsentratsiyasining o’zgarishi bilan tok kuchi ham o’zgarib, bog’liqlik grafigidagi keskin burilish bo’yicha ekvivalent miqdordagi titrant hajmi topiladi. Titrlanuvchi modda X va titrant T tabiatiga ko’ra amperometrik titrlash egrilari turli ko’rinishda bo’lishi mumkin.

4-rasm.Polyorogrammalar.
1. X-p.f 2. X-f.emas 3. X,T faol 4. X,T f.emas
T f.emas T-faol
Qo’llanadigan elektrodlar: Indikator: Standart: tomchi – Hg 1. kalomel Pt, grafit 2. AgCl Avzalligi:
Yuqori aniq ~ 0,1%
Rangli loyqa eritma tahlili;
Sezgir (10^-6 m/l gacha)
Selektiv