3-laboratoriya ishi. Organik moddalarni tozalash usullari. Qayta kristallash. Benzoy kislotani qayta kristallash usuli bilan tozalash
Download 274.42 Kb. Pdf ko'rish
|
3-LAB.
- Bu sahifa navigatsiya:
- 2.2 Moddalarni qayta kristallash 2.3 Qayta kristallantirishga erituvchi tanlash 2.1 Organik moddalarni tozalash usullari
- Kerakli reaktivlar
|
3-LABORATORIYA ISHI. ORGANIK MODDALARNI TOZALASH USULLARI. QAYTA KRISTALLASH. BENZOY KISLOTANI QAYTA KRISTALLASH USULI BILAN TOZALASH. Biror modda sintez qilinayotganda reaktsion aralashmada asosiy mahsulotlardan tashqari qo‘shimcha moddalar (dastlabki moddalarning reaksiyaga kirishmay qolgan qismi, reaksiya uchun ishlatilgan erituvchi, reaksiyada hosil bo‘ladigan oraliq va qo‘shimcha mahsulotlar) ham birgalikda bo‘ladi. Shuning uchun olinayotgan har qanday organik moddani tekshirishdan oldin uni aralashmalardan ajratish, yaxshilab tozalash zarur. Reaksiya mahsulotlaridan toza organik birikmalarni ajratib olish va tozalashda filtrlash, qayta kristallantirish, sublimatlash, qaynash temperaturasiga qarab haydash, ekstraktsiya va xromatografiya usullaridan foydalaniladi. Qayta kristallantirish - qattiq moddalarni tozalashning muhim usulidir. Buning uchun boshqa qo‘shimchalar bilan ifloslangan moddani qizdirganda eriydigan erituvchidan to‘yingan eritmasi tayyorlanib, eritmani isitganda filtrlab, erimaydigan qo‘shimchalardan ajratiladi. Natijada moddaning toza kristallari cho‘kmasi hosil bo‘ladi, so‘ngra u filtrlanadi va quritiladi. Ayrim organik moddalar eritmasi bekorchi aralashmalar ta'sirida turli rangga bo‘yalishi va buning natijasida asosiy modda kristallari rangli bo‘lib qolishi mumkin. Bunday hollarda rangli eritmaga adsorbentlar (aktivlangan ko‘mir) qo‘shib qaynatiladi. Qattiq moddalarni kristallash usuli bilan tozalash aralashmadagi moddalarning eruvchanligi har xilligiga asoslangan. Bunda erituvchining to‘g‘ri tanlanganligi katta ahamiyatga ega. 1. Erituvchi erigan moddalar bilan kimyoviy ta'sirlashmasligi kerak. 2. Modda tanlangan erituvchida sovitilganda yomon eriydigan, qizdirganda esa yaxshi eriydigan bo‘lishi kerak. Moddaga aralashgan qo‘shimchalar esa erituvchida yaxshi erishi kerak. Noma'lum moddani qayta kristallantirish uchun, dastlab oz miqdor modda bilan probirkada erituvchi tanlash kerak. Erituvchi tanlashda erituvchiga moddaning sinfi, tuzilishi hamda kimyoviy yaqinligi muhimdir, chunki modda shunday erituvchilarda qayta kristallanadi. 2.2 Moddalarni qayta kristallash 2.3 Qayta kristallantirishga erituvchi tanlash 2.1 Organik moddalarni tozalash usullari 1- Tajriba. Benzoy kislotani qayta kristallash usuli bilan tozalash Laboratoriya ishidan maqsad. Ushbu laboratoriya ishidan ko‘zda tutilgan asosiy maqsad, talabalarda olgan nazariy bilimlarini mustahkamlash uchun laboratoriya sharoitida, qattiq moddalarni qayta kristallash bilan tozalash jarayonini mustaqil bajarishlari va shu amaliy ish davomida o‘zlarining bilim hamda ko‘nikmalarini oshirishidir. Kerakli reaktivlar: benzoy kislota (yoki sulfanil kislotasi, atsetanilid), aktivlangan ko‘mir. Jihozlar: 100 ml sig'imli stakan yoki kolba, suv hammomi, shisha tayoqcha, quritish shkafi, termometr. Ishning borish tartibi: 100 ml sig'imli stakan yoki kolbaga 1g benzoy kislota (yoki sulfanil kislotasi, atsetanilid) 40 ml suv va 0,05-0,1g kukun holdagi aktivlangan ko‘mir solib, suv hammomida qizdiriladi. Aralashma 10-15 minut davomida qaynagandan so‘ng eritma tezda burma filtr orqali filtrlanadi. Filtrat (muz solingan xolda) suvda sovutilib, idish devorlari shisha tayoqcha bilan ishqalanganda benzoy kislotaning kristallari ajrala boshlaydi. Hosil bo‘lgan kristallarni Byuxner voronkasi yordamida ajratib olinadi. So‘ngra idishga solinib, quritish shkafida quritiladi. Kristallar qurigach, uning suyuqlanish temperaturasi aniqlanadi. t s =121-122 0 C. Agar benzoy kislotasi juda toza bo‘lmasa, suvda yana bir marta qayta kristallanadi. 7-rasm. Moddalarni qayta kristalga tushirish asbobi. 1-havo sovitgichi, 2-tomizgich voronka, 3-yon naychali o`tish nayi, 4-tiqin, 5-kolba, 6-qayta kristallanayotgan modda eritmasi. Nazorat savollari 1. Qayta kiristalga tushirish usuli qanday moddalar uchun qo‘llaniladi? 2. Moddalarni qayta kristallashda erituvchi qanday xossalarga ega bo‘lishi talab etiladi? 3. Benzoy kislotasining toza bo‘lganligini qanday bilish mumkin? 4. Benzoy kislota qaysi erituvchilarda yaxshi eriydi? 5. Qayta kristallash usulida qanday moddalarni tozalash mumkin? 6. Qayta kristallash usulida erituvch tanlayotganda moddaning qaysi hususiyati etivorga olinadi? 7. Qayta kristallash usulining boshqa usullardan farqlarini ayting? Download 274.42 Kb. Do'stlaringiz bilan baham: 
|