9-Taxlilning dielkometrik usuli. Suyukliklarni taxlnl kilishning optik usullari
Download 34.41 Kb.
|
9.-Маьруза
- Bu sahifa navigatsiya:
- Dori vositalarini tahlil qilishning fizik-kimyoviy usullari. Umumiy tahlil usullari
9-Taxlilning dielkometrik usuli. Suyukliklarni taxlnl kilishning optik usullari. Суюқликларнинг сирт таранглиги Суюқлик ҳажмидаги молекулани бошқа молекулалар ҳар томондан бир хилда тортиб туради ва барча кучлар бир-бириwww.ziyouz.com kutubxonasi ни мувозанатлайди, молекула ҳамма томондан баравар тортилали. Лекин суюқлик сиртида турган молекулани суюқлик ичидаги молекулалар кучлироқ тортади, аммо газ фазадаги молекулалар у молекулани жуда оз куч билан торгади (4-расм). Шу сабабли, суюқгшк сиргидаги молекулалар суюқлик ичига мумкин қадар кириб олиш учун интилади. Бошқача қилиб айтганда, суюқлик ўз сиртини мумкин қааар камайтиришга интилади. Шунинг учун ҳам симоб, сув томчилари шар шаклини олади, чунки айни ҳажмда шар энг кичик сиртга эга. Агар ёғ томчиларини солиштирма оғирлиги ёғнинг солиштирма оғирлигига баравар бўлган суюқликка солсак, ёғ томчилари ҳам шар шаклини қабул қилади (Плато гажрибаси). Шу сабабдан, суюқпик сиртини катталаштириш учун иш сарф қилиш керак. Аксинча, су- .v юқлик сирти камайган вақгда - - ^ энергия ажрапиб чиқади. Демак, ■ ч © < суюқликнинг сирт қавати маъ- 'Д у лум энергияга, куч майдонига ^ эга бўлар экан. Бу энергия сую қликнин г сирт энергияси дейиладиСую қлик сиртини 1 см 2 \ £ V кагталаш тириш учун сарф 4-расм. Сирт таранглиги қилиш зарур бўлган иш шу ҳосил бўлиш схемаси суюқликнинг сирт т а р а н гли к (А-В суюқпик сирти). к о эф ф и ц и ен т и ёки, тўғридан тўғри, сирт т аранглик. дейилади. Суюқликнинг сирт таранглиги ст ҳарфи билан белгиланади. Уни э р г /с м 2 ёки д и н /с м билан ифодалаш мумкин. Сирт таранглик коэффициенти е (сигма) СИ бирлигида H/Ki ёҳуд ЖМ2 лар билан ифодаланади (бу ерда Н-ньютон, м-метр, Ж-жоул), 1Ж=1Н-м бўлгани учун НИМ қиймати Ж /м2 қийматга тенгдир. 1 =1000 дин/см. 1 жадвалда баъзи суюқликларнинг турли ҳарорат ва газ атмосферасидаги сирт тарангликлари келтирилган. Суюқликнинг сирт таранглигини аниқлашда бир неча усулдан фойдаланиш мумкин. 1 усул-суюқликнинг капилляр найда кўтарилишига асосланади. Агар шишани хўллайдиган суюқликка капилляр най туширилса, суюқлик най ичида кўтарила бошлайди. Капиллярда суюқликнинг кўтарилиш баландлиги унинг сирт www.ziyouz.com kutubxonasi таранглик кучига боғлиқ бўлади. Най ичидаги суюқлик оғирлиги билан сирт таранглик кучи мувозанатга келгандан кейин суюқлик кўтарилишдан тўхтайди. Агар най радиуси r, суюқлик зичлиги р, кўтарилиш баландлиги h бўлса, мувозанат вақтида қуйидаги тенгламага эга бўламиз: 2л-г а- 7tr: h • р • g (i 27) бундан: о= h r-P-§ бу ерда 2л-г-а-сирт таранглик кучи, g =981см/сек2. 1-жадвал Баъзи суюкликларнинг с и р т таоанглиги С ую қлик Т, (К) Газ. атмосфера ст(Н/м 10-3) Этил эфири 293 Ҳаво 17,0 Этил спирти 293 Ҳаво 22,3 М етил спирти 293 Ҳаво 23,0 Х лороформ 293 Ҳаво 27,1 Бензол 293 Ҳаво 28,9 Толуол 293 Ҳаво 27,4 Ацетон 293 Ҳаво 23,7 С ирка кислота 293 Ҳаво 27,6 Глицерин 293 Ҳаво 63,0 Сув 293 Ҳ аво+сув буғи 72,75 Симоб 293 Вакуум 471,6 Рух 700 Вакуум 772,2 Бром 286 Ҳаво 44,1 О лтингугурт 411 Ҳаво 58,2 Ф енол 328 Ўз буғи 43,3 Бу формуладан фойдаланиб, r, р ва h маълум бўлса, а ни ҳисоблаб топиш мумкин (а-узунпик бирлигига тўғри келадиган сирт таранглик кучи, яъни сирт таранглик коэффициенти). Бу формуладаги r h кўпайтмаси Пуассон константаси деб аталади. Одатда, бу кўпайтма а2 шаклида ёзилади. У ҳолда, формула қуйидаги шаклни олади: 2-усул томчиларни тортиш (сталагмометр) усулидан иборат. Сталагмометр 5-расмда кўрсатилган. У остки томони жуда текис қилиб силлиқланган пипеткадан иборат.Сталагмометwww.ziyouz.com kutubxonasi рдан чиқаётган ҳар қайси томчининг оғирлиги асбобнинг остки томонидаги капилляр радиусига боғлиқбўлади. Битта r томчини тортиб кўриш қийин, лекин сталагмометрнинг аа r ҳам bb белгилари билан кўрсатилган ҳажмдаги суюқлик неча томчидан иборатлигини билиш қийин эмас; бунинг учун томчилар санаб чиқилади. Барча суюқлик оғирлигини томчилар сонига бўлиш йўли билан битта томчининг оғирлиги гопилади. Масалан, бу оғирлик W га тенг бўлсин. Томчи узилиш вақгида унинг оғирлиги сирт таранглик кучига тенг бўлади: W=2nr (1.29) W у н д а н о = - ------ (1 .3 0 ) 2 п ■ r бўлади; бу ерда r -сталагмометр капиллярининг радиуси. Сталагмометрга солинган суюқпик оғирлигини топиш учун унинг ҳажми (V) ни зичлиги (р) ra _ кўпайтириш керак. Бу ҳолда 5-расм. Сталагмометр. W ° = z---- (1.31) 2пт формуласи (P=W n бўлгани учун Р-сталагмометрга олинган суюқлик оғирлиги): V-pg g = (1 .3 2 ) 2п ■ r • n шаклида ёзилади; бу ерда n томчилар сони, g = 9 8 1 c M /c e K 2. Аввал тажрибани сув билан ўтказиб, сув учун: Vpo-g 2 7tr n 0 (1-33) формуласини оламиз; бу ерда оц-сувнинг сирт таранглиги, р(-сувнинг зичлиги, п0эса V ҳажмдаги сув томчиларининг сони. www.ziyouz.com kutubxonasi Сўнгра тажрибани синаладиган суюк^пик билан ўтказамиз, унинг сирт таранглиги: c = _Vj d j l 2 7t • r • n бўлади. Бу икки тенгламани бир-бирига бўламиз: о p n 0 бундан о = Од P nc Ро n (1.34) (1.35) (1.36) формуласи келиб чиқади; сувнинг сирт таранглиги ст(| ни 2-жадвалдан олиб, ст ни топиш мумкин. 2-жадвал Баъзи суюқликларнинг сирт тараиглиги Суюқлик а (дин/см) Суюқлик а (дин.см) Этил эф ири 17,0 С ирка кислота 28,0 Этил спирти 22,0 Бензол 29,0 И зоамил спирти 22,3 Глицерин 63,0 М етил спиртм 23,0 Сув 72,5 Хлороформ 26,0 Симоо 471 0 3-усул пуфакчаларнинг энг катга босимини аниқлаш усули. Бу усул 1927 йилда П.А.Ребиндер томонидан таклиф қилинган. Агар суюқлик сиртига ботирилган капилляр ичида (суюқлик сиртидаги ҳавони тортиб олиш орқали) ортиқча ҳаво босими ҳосил қилинса, босим маълум даражага етгандан кейин, капиллярдан суюқликка ҳаво пуфакчаси ўтади (6-расм). Бу босим Р бўлсин. Унинг катталиги суюқликнинг сирт таранглигига боғлиқ бўлади: P = k о еки Р = A P (1.37) www.ziyouz.com kutubxonasi бу ерда А-капилляр доимийси бўлиб, уни аниқпаш учун сирт таранглиги маълум бўлган суюқликдан фойдаланилади. Бу ҳолда: о 0 = А • Р0 (1.38) ундан о о А —---- (139) Бунлай суюқлик сифатида сув олинади. ( 20° С д а а = 72,5— ) см Унинг учун Р0 тажрибада манометр ёрдамида ан и қлан и б си н алади ган сую қлик учун максимал босим Р топилади ва а ҳисоблаб чиқарилади. 6 -р а с м д а Р е б и н д е р яратган асбобнинг тўлиқ кўриниши берилган. Пробирка ичидаги ҳаво аспиратор ёрдамида сийраклантирилади. Бунинг натижасида атмосфера босими билан най ичидаги ҳаво босими ўртасида айирма ҳоси.п бўлади. Айирма Р қийматига бараварлашганида ҳаво пуфакчалари чиқабош лайди. Ребиндер асбоби ёрдами билан икки суюқлик чегарасидаги сирт тарангликни ҳам аниқлаш мумкин. Ҳарорат ортиши билан суюқликларнинг сирт таранглиги камайишига асосланиб, 1860 йилда Д.И.Менделеев ҳар бир суюқтикпинг сирт таранглиги маълум бир ҳароратда нулга тенг бўлади, деган хулосани чиқарди. Дарҳақиқат, юқорида кўриб ўтилганидек, 1869 йилда Эндрюс суюқликпарнинг критик ҳарорати борлигини исбот қилди. Критик ҳароратда, яъни Д.И.М енделеев айтган «мутлоқ қайнаш ҳароратида» шу суюқликнинг сирт таранглиги нулга тенг бўлади ва суюқлик билан буғ орасидаги ф арқ йўқолади. аниқпаш асбоби. 1-текшириладиган суюқпик; 2-паст томони капилляр билан тугайдиган найча; 3-ёпқич; 4-ён найча; 5-манометр; 6-аспиратор; 7-кран; 8-косача. www.ziyouz.com kutubxonasi 1886 йилда Р.Этвёш суюқлик сирт таранглиги билан ҳарорат орасидаги боғланиш қуйидаги эмпирик тенглама шаклида эканлигини топди: о • V 2'-5 = К(Тк - Т) (1.40) бу ерда: V-суюқликнинг моляр ҳажми; о - v м —суюқликнинг моляр сирт таранглиги; Тк-суюқликнинг критик ҳарорати; Т-суюқлик ҳарорати; К-коэффициент (кўпчилик суюқликлар учун К=2,12 га тенг). Суюқликнинг сирт таранглигини ўлчаб, унинг ички тузилиши ҳақида фикр юритиш мумкин.Dori vositalarini tahlil qilishning fizik-kimyoviy usullari. Umumiy tahlil usullariFarmatsevtik tahlil (FA). U farmatsevtik kimyoning asosini tashkil etadi va uni boshqa tahlil turlaridan ajratib turadigan o'ziga xos xususiyatlarga ega. Ular moddalarning har xil bo'lishidan iborat kimyoviy tabiat: noorganik, organoelement, radioaktiv, organik birikmalar oddiy alifatikdan murakkab tabiiy biologik faol moddalargacha. Analit konsentratsiyasining juda keng diapazoni. Farmatsevtik tahlil ob'ektlari nafaqat individual dorivor moddalar, balki turli xil miqdordagi komponentlarni o'z ichiga olgan aralashmalardir. Arsenalni har yili to'ldirish dorilar ularni tahlil qilishning yangi usullarini ishlab chiqishni taqozo etadi. Dori vositalarining sifatiga ham, ulardagi biologik faol moddalarning miqdoriy tarkibiga ham talablarning uzluksiz ortib borishi munosabati bilan farmatsevtik tahlil usullari tizimli takomillashtirishni talab qiladi. Shuning uchun farmatsevtik tahlilga yuqori talablar qo'yiladi. U etarli darajada o'ziga xos va sezgir bo'lishi kerak, X va XI Davlat farmakopeyasi va boshqa NTD (FS, GOST) me'yoriy talablariga nisbatan aniq bo'lishi kerak, sinovdan o'tgan dori vositalari va reagentlarning minimal miqdoridan foydalangan holda qisqa vaqt ichida amalga oshiriladi. Belgilangan vazifalarga qarab farmatsevtik tahlil dori sifatini nazorat qilishning turli shakllarini o'z ichiga oladi: farmakopeya tahlili; dori vositalari ishlab chiqarishni bosqichma-bosqich nazorat qilish; individual dozalash shakllarini tahlil qilish; dorixonada ekspress tahlil va biofarmatsevtik tahlil. Uning ajralmas qismi farmakopeya tahlili bo'lib, u Davlat farmakopeyasida yoki boshqa NTDda (FS, FSP, GOST) belgilangan dori vositalari va dozalash shakllarini o'rganish usullari to'plamidir. Farmakopeya tahlili davomida olingan natijalar asosida dorivor mahsulotning Davlat farmakopeyasi yoki boshqa NTD talablariga muvofiqligi to‘g‘risida xulosa chiqariladi. Agar siz ushbu talablardan chetga chiqsangiz, preparatni qo'llash mumkin emas. O'simlik materiallarini kimyoviy tahlil qilish. Amalga oshirish texnikasi va olingan natijalarning tabiatiga ko'ra, kimyoviy reaktsiyalar bir necha guruhlarga bo'linadi: sifatli, mikrokimyoviy va gistokimyoviy, mikro-sublimatsiya. Dorivor o'simlik materiallarining haqiqiyligini aniqlash uchun faol va tegishli moddalar uchun eng oddiy sifatli reaktsiyalar va xromatografik testlar qo'llaniladi. Metodologiya o'rganilayotgan xom ashyo turiga tegishli me'yoriy hujjatlarda "Sifatli reaktsiyalar" bo'limida keltirilgan. Sifatli reaktsiyalar quruq xom ashyoda quyidagi xom ashyolar bilan amalga oshiriladi: eman po'stlog'i, viburnum, itshumurt, rezavorlar ildizpoyalari, rizomlar va elecampan ildizlari, karahindiba, zefir, jenshen, zirk ildizlari, jo'ka gullari, zig'ir urug'lari, ergotfor sklerotiya (ergot sklerotiya). xom ashyo turlari) ... Asosan, sifatli reaktsiyalar dorivor o'simlik materiallaridan ekstraktsiya (ekstrakt) bilan amalga oshiriladi. Biologik faol moddalarning xususiyatlariga asoslanib, ular xom ashyodan suv, turli konsentratsiyadagi spirt yoki organik erituvchi bilan, kamroq ishqor yoki kislota qo'shilishi bilan olinadi. Suv ekstraktsiyasi tarkibida glikozidlar, polisaxaridlar, saponinlar, fenologlikozidlar, antraglikozidlar, taninlar bo'lgan xom ashyolardan tayyorlanadi. Xom ashyodan kislotalangan suv bilan tuz holidagi alkaloidlar olinadi. Biologik faol moddalarning katta guruhi (yurak glikozidlari, kumarinlar, lignanlar, flavonoidlar) turli konsentratsiyali etil va metil spirti bilan ekstraksiya qilinadi. Agar reaksiya yetarlicha o'ziga xos va sezgir bo'lsa, u holda u xomashyodan xom ashyo ekstrakti bilan amalga oshiriladi. Bu reaktsiyalarga quyidagilar kiradi: umumiy alkaloid cho'kindi reaktsiyalari; flavonoidlarga alyuminiy xlorid eritmasi bilan reaktsiyalar (Sent-Jon sharbati, tugun, yalpiz va boshqalar); O'lmas gullardagi flavonoidlar uchun sinod testi; antratsen hosilalariga gidroksidi eritmasi bilan reaktsiya (shlak po'stlog'i, rhubarb ildizlari va boshqalar); temir-ammiakli alum eritmasi bilan taninlar (eman po'stlog'i, serpantin rizomlari, badan va boshqalar) bilan reaksiya. Ko'pincha reaktsiyaga hamroh bo'lgan moddalar (oqsillar, aminlar, sterollar, xlorofill) aralashadi. Bunday holda, tozalangan ekstrakt ishlatiladi (masalan, yurak glikozidlari, kumarinlar, alkaloidlar, fenologlikozidlar, lignanlar bo'lgan xom ashyolardan). Ekstraktsiya qo'rg'oshin asetat va natriy sulfat eritmasi bilan bog'langan moddalarni cho'ktirish yoki erituvchilarni almashtirish usuli yoki bo'linish xromatografiyasi usuli yordamida tozalanadi. Mikrokimyoviy reaktsiyalar odatda mikroskopik tahlil bilan bir vaqtda, natijalarni mikroskop ostida kuzatish bilan amalga oshiriladi: Sudan III eritmasi bilan efir va yog'li yog'lar uchun; floroglyuksinol eritmasi va 25% sulfat kislota eritmasi yoki konsentrlangan xlorid kislotasi bilan lignlangan lignifikatsiyalangan elementlarda. Eman (chang) poʻstlogʻida temir-ammiakli alum bilan reaksiya oʻtkaziladi va reaksiya natijasi mikroskop ostida oʻrganiladi. Gistokimyoviy reaktsiyalar - ular joylashgan hujayralar yoki tuzilmalarda ma'lum birikmalarni to'g'ridan-to'g'ri aniqlash uchun ishlatilishi mumkin bo'lgan reaktsiyalar. Davlat farmakopeyasi XI ma'lumotlariga ko'ra, gistokimyoviy reaktsiyalar zefir va zig'ir urug'ining ildizlaridagi tana go'shti eritmasi bilan shilimshiq ustida amalga oshiriladi. Mikrosublimatsiya- qizdirilganda oson sublimatsiya qilinadigan moddalarning quruq o'simlik materialidan to'g'ridan-to'g'ri chiqishi. Olingan sublimat mikroskop ostida tekshiriladi, so'ngra tegishli reagent bilan mikrokimyoviy reaksiya o'tkaziladi. Dorivor o'simlik materiallarining haqiqiyligini aniqlash usullari. Xom ashyoning haqiqiyligi makroskopik, mikroskopik, kimyoviy va lyuminestsent tahlillar bilan aniqlanadi. Makroskopik tahlil. Uni amalga oshirish uchun siz o'simliklarning morfologiyasini bilishingiz kerak. Yalang'och ko'z bilan yoki kattalashtiruvchi oyna bilan xom ashyoning ko'rinishini tekshiring, millimetr o'lchagich yordamida zarrachalar hajmini o'lchang. Kunduzgi yorug'likda xom ashyoning rangi sirtdan, singan joydan va kesilgan joydan aniqlanadi. Hidi o'simliklarni maydalash yoki sindirish orqali o'rnatiladi va ta'mi faqat zaharli bo'lmagan o'simliklarda o'rnatiladi. Tashqi ko'rinishini o'rganishda xom ashyo qismlarining morfologik xususiyatlariga e'tibor beriladi. Mikroskopik tahlil. Ezilgan dorivor o'simlik materiallarining haqiqiyligini aniqlash uchun ishlatiladi. Buning uchun siz bir butun sifatida o'simliklarning anatomik tuzilishini va uni boshqa o'simliklardan ajratib turadigan muayyan o'simlikka xos xususiyatlarni bilishingiz kerak. Kimyoviy tahlil. Xom ashyo tarkibidagi faol yoki tegishli moddalarni aniqlash uchun yuqori sifatli, mikrokimyoviy, gistokimyoviy reaktsiyalar va sublimatsiyani ta'minlaydi. Mikroskopik tahlil bilan parallel ravishda mikrokimyoviy reaksiyalarni olib borish maqsadga muvofiqdir. Gistokimyoviy reaktsiyalar o'simlikdagi lokalizatsiya joylarida o'ziga xos birikmalarni aniqlash uchun amalga oshiriladi. Sublimatsiya deganda o'simlik xomashyosidan qizdirilganda oson sublimatsiya qilinadigan, so'ngra sublimat bilan sifatli reaksiyaga kirishadigan moddalar ishlab chiqarish tushuniladi. Luminesans tahlili. Bu turli xil ob'ektlarni (shu jumladan biologik ob'ektlarni) o'rganish uchun, ularning lyuminesansligini kuzatishga asoslangan usul. Lyuminesans - gaz, suyuqlik yoki qattiq jismning porlashi, bu tananing isishi natijasida emas, balki uning atomlari va molekulalarining issiqliksiz qo'zg'alishi natijasida yuzaga keladi. Dorivor xom ashyo tarkibidagi lyuminessensiyaga ega moddalarni aniqlash uchun lyuminestsensiya tahlili o‘tkaziladi. Organoterapiya preparatlari sifatini nazorat qilish. Bezlarning sifatini standart talablariga muvofiqligini tekshirish uchun har bir partiyadan 5% quti yoki o'ram olinadi, lekin bunday paketlardan kamida beshtasi olinadi. Agar ochilgan qutilar yoki paketlardan birida bezlar kamida bitta ko'rsatkich bo'yicha tegishli standart talablariga javob bermasa, u holda butun partiya tekshiriladi. Xom ashyoning yagona turlari uchun uning sifatini baholashning ob'ektiv (laboratoriya) usullari mavjud. Ob'ektiv ravishda, insulin ishlab chiqarish uchun mo'ljallangan oshqozon osti bezi sifati, GOSTga ko'ra, tegishli laboratoriya usullari yordamida yog'ning massa ulushi va insulinning massa ulushi ko'rsatkichlari bilan belgilanadi. Yog'ning massa ulushi butirometr yordamida aniqlanadi. Insulinning massa ulushi iste'molchining iltimosiga binoan immunoreaktiv usulda antiserumlar, immunoglobulinlar yordamida gomogenlangan bezda tekshiriladi. Qoramol tillari shilliq qavatining (epiteliyning) sifati epiteliy bilan saqlovchi muhitning pH qiymatini va uning bakterial ifloslanishini aniqlash orqali tekshiriladi. Usulning mohiyati epiteliyli saqlovchi muhitning 1 ml dagi mikroblarning umumiy sonini aniqlashdan iborat. Qoramol, cho'chqa, qo'y va muzlatilgan echkilarning ko'zlari shishasimon tanasining sifati shishasimon tanadagi gialuron kislotasining (glyukozamin) miqdoriy tarkibi bilan belgilanadi. Usulning printsipi gialuron kislotasi molekulasining ajralmas qismi bo'lgan va shishasimon tanadagi tarkibiga bevosita bog'liq bo'lgan gialuron kislotasining gidroliz mahsulotlarida glyukozaminni aniqlashga asoslangan. Gipofiz bezlarining biologik faolligi gipofiz bezidan olingan 1 mg kislotali atsetonlangan kukun (CAP) tarkibidagi ACTH ta'sir birliklarida aniqlanadi. ACTH faolligini aniqlash uning limfoid to'qimalarining, xususan, kalamush kuchukchalarining timus bezining qisqarishini keltirib chiqarish qobiliyatiga asoslanadi. Preparatning ta'sir qilish birligi preparatning kunlik dozasi hisoblanadi, bu besh kun ichida kiritilganda bez massasining 50 ± 5% ga kamayishiga olib keladi. Paratiroid bezlarining sifati gistologik usul bilan aniqlanadi. Paratiroid bezlarining bo'limlarida aniq bazofil granularlik bilan epiteliya hujayralarining to'planishi ko'rinadi. Limfatik bezlarning bo'limlarida zich biriktiruvchi membrana (kapsula) bilan o'ralgan retikulyar to'qimalar (bir hil massa shaklida) ko'rinadi, undan aniq ko'rinadigan biriktiruvchi kordonlar ichkariga cho'ziladi. Davlat standartida 40 ta bezning namunasi bittadan ortiq bo'lmagan limfa tugunlarini o'z ichiga olishi mumkinligini belgilaydi. Quruq biologik preparatlar sifatini aniqlash usullari. Quruq biologik mahsulotlar an’anaviy suyuq biologik mahsulotlarga nisbatan sifatliroq, og‘irligi pastligi, saqlash muddatini uzaytirishi va tashish qulayligi bilan bir qator afzalliklarga ega. Jismoniy usullar. 1. Vakuumni aniqlash usuli. Usulning mohiyati yuqori kuchlanishdagi yuqori chastotali elektr tokining gazlarda porlashni keltirib chiqarish qobiliyatidan iborat bo'lib, uning tabiati ampuladagi (flakon) havoning kamayishi darajasiga qarab o'zgaradi. Namuna tanlash. Namuna olish quruq biologik mahsulotlar uchun davlat standartlarida belgilangan qoidalarga muvofiq amalga oshiriladi. Uskunalar va jihozlar. Sinovni o'tkazishda quyidagilardan foydalaning: "D'Arsenal" yoki "Tesla" tipidagi apparatlar, ampulalar uchun stend, metall stol. Sinov. Sinovga tayyorgarlik: sinovdan oldin tashqi ko'rinishini, flakonlarning tiqinlarining mahkamligini, yoriqlar mavjudligini va ampulalarning muhrlanishini tekshiring. Qurilma yoqilgandan keyin 10 daqiqa davomida saqlanadi. Sinov ampulalari stendga joylashtiriladi, so'ngra ularga elektrod 1 sm masofada keltiriladi.Tesla apparati yordamida vakuumni aniqlashda apparatning bitta metall elektrodi ampulalar yotqizilgan metall stol orqali erga ulanadi. tashqariga chiqariladi, ikkinchisi esa tekshirilgan ampulalarga keltiriladi. Ta'sir qilish 1 s dan oshmaydi. Natijalarni qayta ishlash. Xarakterli yorilish bilan ampulalar ichida porlashning paydo bo'lishi ularda vakuum mavjudligini ko'rsatadi. Tekshirilayotgan ampulalarda havoning kamdan-kam bo'lish darajasi quyidagi ma'lumotlarga muvofiq sinovdan o'tgan ampulalardagi gazlar porlashining tabiati bilan belgilanadi. Tekshirilayotgan ampulalarda havoning siyraklanish darajasini aniqlash 2. Qiymatni aniqlash usuli. Usulning mohiyati preparat namunasini 105 ° S haroratda 1 soat davomida quritgandan so'ng massasining pasayishini aniqlashdir. Namuna tanlash. Sinov uchun kerakli miqdordagi ampulalar (flakonlar) turli xil qadoqlash joylaridan namunalar massasiga qo'yiladigan talablarni hisobga olgan holda (standartga muvofiq) olinadi. Namuna olishda ampulalarning mahkamligini tekshiring. Liyofillangan preparat solingan flakonlarda devor va taglikning yaxlitligi, shuningdek o‘ralgan qopqoq va rezina tiqinning mahkamligi tekshiriladi. Agar nuqsonlar bo'lsa, shisha boshqasiga almashtiriladi. Vakuum ostida yopilgan har bir ampula, undan preparatni olib tashlashdan oldin mahkamligi tekshiriladi. Uskunalar, materiallar va reaktivlar. Sinovni o'tkazishda quyidagilardan foydalaning: laboratoriya tarozilari, laboratoriya quritish shkafi, simob termometrlari, eksikator, shisha butilkalar, texnik vazelin, kaltsiy xlorid suvsiz yoki suvsiz gips yoki kaltsiylangan silikagel. Sinovga tayyorgarlik. Quritish pechini bir xil isitish uchun maksimal termometrlar bilan tekshiriladi. Namunalarni shishalarda quritganda, nazorat termometrining pastki qismi shisha darajasida bo'lishi kerak. Shkafdagi haroratni o'rnatish uchun mos yozuvlar termometrining ko'rsatkichlari muhim ahamiyatga ega. Balans barqaror, tebranishsiz stol ustiga qo'yilishi kerak. Barcha tortishishlar to'rtinchi kasrgacha grammda yoziladi. Eksikatorning pastki qismi suvsizlangan kaltsiy xlorid yoki gips yoki silikagel bilan to'ldirilgan bo'lishi kerak. Idishning silliqlangan qirralari neft jeli bilan ozgina yog'langan. Har bir tahlil uchun bir xil diametrli va balandlikdagi uchta tortish shishasini tayyorlash kerak. Download 34.41 Kb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling