Analizning lyuminessent metodi

Laboratoriya mashg’uloti - 11
Mavzu: Lyumensent tirtlash metodi. Kuchli kislota miqdorini aniqlash.
ANALIZNING LYUMINESSENT METODI
Metodning mohiyati. Agar biror moddaga tashqaridan energiya berilsa, yutilgan energiya ta’sirida moddani tashkil qilgan atomlar yoki molekulalar qo‘zg‘olgan holat ya’ni ortiqcha energiyaga ega bo‘lgan holatga keladi. Bu vaqtda elektronlar, ortiqcha energiya hisobiga atomlarning yuqori pog‘onalariga o‘tib qo‘zg‘olgan holatda bo‘ladi. Lekin ular qo‘zg‘olgan holatda uzoq saqlanmay, qisqa vaqt ichida ortiqcha energiyasini chiqarib, o‘zining avvalgi turg‘un holatiga kelishga harakat qiladi.
Molekulalar va atomlar yutgan energiyasining bir qismini issiqlik emas nurlanish holida chiqarsa bu hodisa lyuminessensiya hodisasi deyiladi.
Lyuminessent nurlanish intensivligi J_ℓanaliz qilinayotgan moddaning konsentratsiyalarining ma’lum intervalida shu modda konsentratsiyasiga (S) proporsional bo‘ladi.
J_ℓ = K· C
Bu bog‘liklikdan foydalanib ko‘pchilik moddalar miqdoriy analiz qilinadi. Lyuminessensiyani vujudga keltirish uchun odatda ulьtrabinafsha nurlaridan foydalaniladi. Lyuminessent metod juda sezgir metodlar qatoriga kiradi va uning yordamida moddalarning kam miqdorlarini (10^-6 10^-8 g/ml) aniklash mumkin.
Bundan tashqari kimyoviy analizda ba’zi lyuminessent xossaga ega bo‘lgan organik birikmalarni titrlash jarayonida indikatorlar tariqasida ishlatilishi bilan muhim ahamiyatga ega. Organik moddalarning molekulasi kislotali yoki asosli xos-salarga ega bo‘lsa, eritmada vodorod ionlari konsentratsiyasi o‘zgarishi bilan ularning lyuminessensiyasi ham o‘zgaradi.
Kimyoviy analizning titrimetrik metodlarida bunday birikmalar lyuminessent indikatorlar deb ataladi va eritmada moddalarning mikdorini aniklash uchun juda katta ahamiyatga ega.
Lyuminessent analiz metodi sanoatda, qishloq xo‘jaligida, meditsinada, farmakologiya, biologiya va boshqa sohalarda juda keng qo‘llanadi.
Lyuminessent titrlash metodi
Ishdan maqsad, hajmiy fluoressent analiz (pH-metriyaning lyuminessent varianti) metodi bilan tanishishdan iborat. Bu metodda kislota yoki ishqor miqdori lyuminessent indikator yordamida titrlab aniqlanadi.
Kerakli asboblar, idishlar va reagentlar:
1) lyuminessent titrlash moslamasi;
2) ultrabinafsha nur chiqaruvchi moslama UFO-254;
3) magnitli aralashtirgich;
4) sig‘imi 100 va 250 ml li o‘lchov kolbalari;
5) sig‘imi 10 yoki 15 ml li Mor pipetkasi;
6) sig‘imi 50 ml li byuretka;
7) sig‘imi 100 - 150 ml li 3 ta titrlash kolbasi;
8) 0,1000 n li xlorid kislota standart eritmasi;
9) taxminiy tayyorlangan 0,1 n li NaOH eritmasi;
10) (-metilumbelliferon (yoki (-naftoxinolin, akridin) ning 0,1 % - li spirtli eritmasi.
Taxminiy tayyorlangan NaOH eritmasini xlorid kislotasining standart eritmasi bilan lyuminessent indikator yordamida titrlash
Taxminiy tayyorlangan 1,0 n li NaOH eritmasidan 25 ml olib 250 ml li o‘lchov kolbasiga solinadi, tamg‘asigacha suv solib suyultiriladi va aralashtiriladi. 50 ml li byuretka NaOH ning taxminiy tayyorlangan 0,1 n eritmasi bilan 2-3 marta chayiladi va shu eritma bilan to‘ldiriladi. Titrlash kolbasiga xlorid kislotaning 0,1000 n li standart eritmasidan 10,00 yoki 15,00 ml olib 1-2 tomchi (-metilumbelliferon indikatori hamda aralashtirgich sterjenь solinadi va titrlash kolbasini lyuminessent titrlash moslamasi ichiga o‘rnatilgan magnitli aralashtirgich va UFO - 254 elektr tokiga ulanadi. Ultrabinafsha nurlari lyuminessent titrlash moslamasiga o‘rnatilgan titrlash kolbasidagi eritmaga yo‘naltiriladi, byuretkadagi ishqor bilan eritma yashil rangdan zangori ravshan nurlanish hosil qilguncha titrlanadi va sarflangan NaOH miqdori byuretka ko‘rsatgichidan yozib olinadi. Titrlashni kamida uch marta takrorlandi.
NaOH eritmasini lyuminessent indikator yordamida titrlash natijalari
1-jadval

Olingan HC1, ml	Titrlashga sarf-langan NaOH, ml	pH-indikatori	Nurlayish rangi-ningo‘zgarishi
10,00 10,00 10,00

NaOH eritmasining normalligi quyidagi formula asosida hisoblanadi:

Har bir titrlash uchun alohida Q_1; Q₂, Q₃ lar hisoblansin, analiz natijalarini hisoblash jadvali, hamda absolyut va nisbiy xatolar hisoblanadi.

Страница |