Anilin va anilin tuziga asoslangan sintez

DIFENILAMIN (C6H5)2NH - ikkilamchi aromatik amin, yorugʻlik taʼsirida qorayadigan rangsiz kristall modda. Mol. m. 169,23; zichligi 1160 kg/m3. Qaynash temperaturasi 302°, suyuqlanish temperaturasi 54°. Sovuq suvda erimaydi; efir, metil spirt, benzol, ligroin va b. organik erituvchilarda eriydi. Anilinni anilin gidroxlorid bilan avtoklavda 300°da NS1, A1S13, NH4BF4 ishtirokida qizdirib va b. usullar bilan olinadi. Nitritlar va nitratlar ishtirokida oksidlab, koʻk rangli birikmalar hrsil qilinadi. Indikator sifatida qoʻllaniladi. D. — polimerlar uchun an-tioksidantlar i. ch.da boshlangʻich mahsulot boʻlib, sellyuloza nitratlarining issiq va atmosfera sharoitiga bardoshli stabilizatori, azoboʻyoqlar sintezida oraliq mahsulot, yumshoq poʻlatni zanglashdan saqlovchi ingibitor, shuningdek, analitik kimyoda NO2, NO3, S1O3 va b. oksidlovchilarni aniqlashda indikator sifatida qoʻllaniladi.
Anilin va anilin tuziga asoslangan sintez

93 g anilin va 93 g anilin xlorid kislotasi (anilin tuzi) 20 soat davomida isitiladi. emallangan termometr qudug'i bilan sirlangan avtoklavda 230 ° da. Bosim 6 atmgacha ko'tariladi. Agar sizda sirlangan termometrli gilzangiz bo'lmasa, uni yog'li vannaning haroratini kuzatayotganda, ko'rsatilgan bosimda qizdirishingiz mumkin. Bu avtoklav ichidagi haqiqiy haroratdan taxminan 25 ° C yuqori. .. Ikki soatdan keyin vana orqali suvni ehtiyotkorlik bilan to'kib tashlang, chunki uning izlari ham reaktsiya jarayoniga salbiy ta'sir qiladi. Puflash bir soat davomida uch marta takrorlanadi, shu bilan birga anilin va ammiak ham ajralib chiqadi. 20 soatdan ko'proq qizdirishning ma'nosi yo'q, chunki chiqish faqat kamayishi mumkin. Sovutgandan so'ng, avtoklav tarkibi chinni idishga o'tkaziladi va 1 litr suv qo'shiladi. Keyin u 800 ° C ga qadar isitiladi, 30% xlorid kislotasi bilan kislotali kislotaga aylanadi va Kongoda kislotali reaktsiya paydo bo'lguncha va yana bir kechada sovushiga qoldiriladi. Xom difenilamin qattiq kek sifatida ajratiladi, uni asosiy suyuqlikdan oson ajratish mumkin, chunki difenilamin suyultirilgan xlorid kislotasi bilan tuz hosil qilmaydi. Filtrlangan difenilamin yana bir bor suv bilan eritiladi, oz miqdorda xlorid kislotasi bilan chiqariladi va suyultirilgan soda eritmasi bilan yuviladi.

Juda qizib ketgan bug 'bilan distillash uchun laboratoriya apparati.

1 - bug 'generatori, 2 - suv ajratgich, 3 - super isitgich, 4 - moyli hammomdagi distillash idishi, 5 - keng naychali muzlatgich. 6 - muzlatgichda qotib qolgan qattiq moddalarni surish moslamasi, 7 - distillat uchun qabul qilgich, 8 - gaz yoqish moslamasi, 9 - suv bilan sovutish.

Juda qizib ketgan bug 'bilan distillash uchun laboratoriya idishi. 1 - mis kub, 2 - termometrli moyli hammom, 3 - bug 'super isitgich bilan ulanish, 4 - muzlatgich, 5 - surish moslamasi.

A -naftilamin, difenilamin va boshqalarning qizib ketgan bug'lari bilan distillash uchun ishlab chiqarish birligi 1 - qizib ketgan bug'ning kirishi, 2 - sekin aylanadigan aralashtirgichli distillash idishi, 3 - lasanli kondensator.
Shu tarzda olingan difenilamin juda ifloslangan. Shuning uchun uni juda qizib ketgan bug 'bilan distillash kerak. Buning uchun uskunalar rasmlarda ko'rsatilgandek yig'iladi; distillash idishi taxminan 500 ml hajmda olinadi. Yog 'hammom 250 ° gacha isitiladi, so'ngra an'anaviy Fletcher pechida super isitgich ishga tushiriladi. Bug 'yaxshilab quritilishi va 300 ° gacha qizdirilishi kerak. Yaxshi distillash bilan, tayanchning 0,5 qismini o'choqning bir qismi bilan distillash oson. Difenilamin deyarli rangsiz suyuqlik sifatida olinadi, u och sariq kek bo'lib qotadi. Olov o'chirilgandan so'ng, taxminan 100 g to'liq toza difenilamin olinadi, m.p. 51 °.
Kislotali ona likyoridan taxminan 35 g anilin olish mumkin.
Texnik eslatmalar. Nafaqat pastki qismi, balki avtoklav qopqog'i ham sirlangan bo'lishi kerak. Temir yoki mis izlari difenilamin hosilini 30-35% ga kamaytiradi va rezinifikatsiyaga olib keladi. Xlorid kislotasi bilan ekstraktsiya yog'och idishlarda amalga oshiriladi; juda qizib ketgan bug 'bilan distillash rasmda ko'rsatilgan qurilmada amalga oshiriladi. Suv bug'ini haddan tashqari qizdirish uchun yangi asboblar ishlatiladi, masalan, Heizmann super isitgichi va boshqalar. Suvning bir qismi bilan difenilaminning bir qismini 2300 da distillash mumkin.