Arundo donax L o’simligidan donaksin alkoloidini ajratib olish

Arundo donax L o’simligi alkaloidlar yig’indisini bo’lish va ajratish.

23 g xloroformli alkaloidlar aralashmasini alyuminiy oksidli kolonkada xromatografiya usuli yordamida bo’linadi. Kolonkani quyidagi xloroform-metanol 99:1, 98:2, 50:1, 20:1, 15:1, 10:1, 5:1, va 4:1 nisbatlardagi erituvchilar aralashmasi bilan yuviladi. Yuvish davomida 40-50 ml dan fraksiyalar yig’iladi. Ayrim fraksiyalardan donaksin, donaksaridin, donaksarin, arundinin, arundamin, arundanin, bufotenin, donaksamin kabi alkaloidlar ajratib olinadi. Ajratib olingan alkaloidlar o`zlarining haqiqiy namunalari bilan bevosita solishtirilib identifikatsiyalanadi.

Donaksin. Xloroform - metanol (98:2) elyuatning 2-5 gacha bo’lgan o’xshash fraksiyalari qo’shiladi. Fraksiyalardan erituvchilar uchiriladi va qayta alyuminiy oksidli kalonkada xromatografiya qilinadi. Kalonka xloroform-metanol (50:1) erituvchilar aralashmasi bilan yuviladi. 8-10 ml dan fraksiyalar yig`iladi. 10-19 gacha bo`lgan fraksiyani birlashtiriladi va asetonda kristallanadi. Natijada suyuqlanish temperaturasi 134-135⁰C, Rf =0.55 (sistema 1) bo`lgan kristall modda olinadi.

Mass-spektr, m/z (Inisbat, %): 174 (M^+, 33), 130 (100)

Donaksin tarkibi-C₁₁H₁₄N₂ Suyuqlanish temperaturasi: 138-139⁰C

Tuzilishi:

Donaksaridin. Donaksin ajratib olingan qoldiqeritma va yuqoridagi elyuatning 6-9 gacha bo`lgan o`xshash fraksiyalari birlashtirildi va alyuminiy oksidli kolonkada xromatografiya qilindi, bunda elyuat sifatida xloroform-metanol (20:1) sistemadan foydalanildi. Fraksiyalar 8-10 ml dan yig`ildi. 16-24 gacha bo`lgan o`xshash fraksiyalar qo`shildi va alyuminiy oksidli kolonkada qayta xromatografiya qilindi. Natijada Rf =0.35 (sistema 1), suyuqlanish temperaturasi 178-180⁰C bo`lgan kristall modda ajratib oldik.

UB-spektr ( max, nm): 204, 241, 290 (3.32, 3.67, 4.28).

IQ-spektr ( max, sm^-1): 3452 (OH), 3362, 2995-2919 1674, 1496, 1452, 1307-1270, 956, 860, 753.

Mass-spektr, m/z (Inisbat, %): 206 (M⁺, 80), 188, 146, 135, 132, 120, 100, 92, 77, 58, 44.

PMR-spektr (δ, m.u., I/Gs): 2.47 (2H, m, CH₂), 2.87 (3H, C, NCH₃), 3.17 (2H, m, CH₂), 6.52-7.16 (4H, m, H-Ar).

Donaksaridin tarkibi-C₁₁H₁₄N₂O₂ Suyuqlanish temperaturasi: 175-176⁰C

Tuzilishi



Donaksarin. Xloroform-metanol (50:1) aralashmaning 2-6 gacha bo`lgan o`xshash fraksiyalari birlashtirildi va alyuminiy oksidli kalonkada xromatografiya qilindi. Kolonka xloroform-metanol (20:1) nisbatdagi aralashmalar bilan yuvildi va 10-15 ml dan fraksiyalar yig`ildi. 15-30 gacha bo`lgan o`xshash fraksiyalar qo`shildi va asetondan kristallandi. Natijada suyuqlanish temperaturasi 218-220 0C Rf =0.46 (sistema 1) bo`lgan donaksarin olindi.

UB-spektr ( max, nm): 206, 250, 292 (3.19, 3.43, 4.04).

IQ-spektr ( max, sm^-1): 3266, 2881, 1497-1458, 1697, 1307, 981, 746, 664.

Mass-spektr, m/z (Inisbat, %): 232 (M⁺, 100), 190, 189, 174, 160, 146, 132, 118, 58, 44. 33
PMR-spektr (δ, m.u., I/Gs): 1.29 (3H, g. I=6, CH-CH₃), 2.41 (2H, T, I=7, CH₂) 2.90 (3H, c., NCH₃), 3.45 (2H, M. CH₂), 4.66 (1H,M. CH), 6.70-7.16 (4H, M. H-Ar), 8.12 (1H, y.c. NH).

Donaksarin (7) [9, 10]; tarkibi-C₁₃H₁₆N₂O₂ Suyuqlanish temperaturasi: 218-220⁰C tuzilishi:

Foydalanilgan adabiyotlar.

1. Orexov A.P. Ximiya alkaloidov – M.: AN SSSR. -1955. –C. 275-321; 327-374.

2. Yunusov S.Yu. Alkaloidi. T.: “Fan”, Izd. 2-ye.-1974.-C318-320; Alkaloidi. T.: “Fan”, Izd. 3-ye. - 1981. –C.154-159.

TALABNOMA

Mahmudov Jamshid Farruxjon o’g’li – Farg’ona Davlat Universiteti magistranti

Fatg’ona shahar FarDU Murabbiylar ko’chasi № 19 – uy.

Email: [e-mail] Tel: (94)- 449 – 97 – 96