Eritmadagi temirning miqdorini spektrofotometrik usul bilan aniqlash. Spektrofotometriya

Spektrofotometrning ishlash tamoyili
1 - lampadan chiqqan polixromatik nur 2 - ko‘zgu, 4 - tirqish,5- kondensor oynasidan o‘tgach 6 - qavariq prizmasiga tushadi va spektr (to‘lqin uzunliklariga ko‘ra bir-biridan ajralgan nurlar dastasi)ga ajraladi. 5 - kondesor oynasi (to‘lqinlar) dastasi burab,7- chiqish tirqishiga alohida to‘lqin uzunlikdagi nur yo‘naltiriladi. Shunday qilib, 6 - prizma, 5 - oyna 4, 7 - tirqishlar birgalikda monoxromator vazifasini bajaradi. Monoxromatik nur erituvchi yoki eritma quyilgan kvarts kyuvetaga tushadi. Yutilgani sababli intensivligi qisman kamaygan nur darcha ochilgach 10 - fotoelementga tushadi. Fotoelementda yorug‘lik energiyasi elek- trenergiyasiga aylanadi va 11 - galvanometr (SF-16) yoki strelkali (SF-26), raqamli (SF-46) detektorlarda qayd etiladi.


REZORSINNI SPEKTROFOTOMERIK ANIQLASH
Maqsad: Spektrofotometrik tahlil haqida talabalarda tushun- cha hosil qilish va bilimni amalda qo‘llab rezorsinning massa ulushini aniqlash.
Mavzuning ahamiyati: Spektrofotometriya moddalarni sifat va miqdoriy tahlilida keng qo‘llaniladigan mumtoz uskunaviy usullardan bo‘lib, UB, K, IQ sohadagi nurlarni yutishi va quyi aniqlash chegarasi pastligi bilan boshqa usullardan ajralib turadi. Barcha laboratoriyalarda spektrofotometrlar mavjud bo‘lib tala­balar unda ishlab, moddalarni sifat va miqdoriy analiz qilishni o‘rganadilar.

1. 
   Tortimni hisoblash.
   
2. 
   Aniq tortimni eritib tayyorlangan quyuq eritmani (opti-
   mal) me’yorigacha suyultirish.
   

3. Spektrofotometr tuzilishi (sxemasi) va unda ishlash tartibi.
4.Yutilish spektri tasvirini chizish.

5. 
   Spektr bo‘yicha natijani hisoblash.
   

Laboratoriya ishi uchun zarur jihozlar
Reaktivlar:

1. 
   Rezorsin poroshogi
   
2. 
   Distillangan suv
   
3. 
   Filtr qog‘ozlar
   Idishlar:
   

1. 
   O‘lchov kolbalari 250 ml 1 dona 1
   

100 ml

2. 
   Mor pipetkasi 10 ml
   Asboblar:
   

1. 
   SF-16, SF-26 spektrofotometrlari
   
2. 
   Kvars kyuvetalari l = 1 sm
   
3. 
   Elektron tarozi
   
4. 
   Analitik tarozi
   
5. 
   Analitik tarozi toshlari bilan
   

Ishning borishi

1. 
   Tortimni hisoblab, eritma tayyorlash:
   
2. 
   

OH

OH
Rezorsin molyar massasi 110 a.b.
Maksimal yutiladigan nur uzunligi Xmbx = 273 hm
Solishtirma yutilish koeffisienti Embx = 180
Optik zichlikning maksimal aniqlik chegarasi 0,800 dan oshmasligi uchun, Ambx = 0,700 bo‘lishi uchun tayyorlanishi kerak bo‘lgan eritmaning foiz konsentratsiyasini hisoblaymiz:
C% = A / E • l = 0,700 / 180 • 1 = 0,00388 = 3,9 • 10^-3 %


Bunday eritmadan 250 ml tayyorlash uchun 0,01 g tortim olish kerak. Tortim olishda xatolikni kamaytirish maqsadida 0,1 g tortimni 250 sm³ hajmli o‘lchov kolbasida eritib belgisigacha suyultiriladi.
Tayyorlangan eritmani me'yoriy konsentratsiyagacha suyultirish: eritmaning AMax to‘lqindagi optik zichligi aniqlik chegarasi 0.800 dan ortmaydigan konsentratsiya me’yoriy konsentratsiya deb ataladi. 0,1 g rezorsin 250 sm³ da eritib tayyorlangan eritma talab etilgan (me’yoriy) konsentratsiyadan 10 marta ortiq bo‘lgani sababli uni 10 marta suyultirib o‘lchash kerak.
Spektrofotometrda ishlash tartibi:

1. 
   Spektrofotometr tok manbaiga ulanadi, rezorsinga maksimal yutiladigan nur 273 nm UB soxada bo‘lgani uchun deyteriy lampasi yoqiladi va fotoelementlar dastasi tegishli UB sohasiga qo‘yiladi. Lampalari qiziguncha 10-20 minut kutiladi.
   
2. 
   Kyuvetalarni eritma bilan to‘ldirib kyuveta kamerasiga joylashtirish.
   

UB nurlari oddiy shishadan o‘ tmaydi, shuning uchun tomonlari 1 sm bo‘lgan kvarsdan tayyorlangan kyuvetalar ishlatiladi. Ikkita bir xil kyuvetalarning biriga solishtirma erituvchi - distillangan suv, ikkinchisiga esa suyultirilgan eritma qo‘yiladi.
Kyuvetalar eritma bilan to‘lg‘izilganda ular xira tomonidan ushlanadi va eritma to‘ldirilgach kyuvetaning tiniq tomonlari filtr qog‘oz bilan artiladi. Kyuveta kamerasidan kyuvetalar tutqichini oldi oq nuqtali uyasiga erituvchi (suv) va keyingi uyasiga tekshiri- luvchi eritma quyilgan kyuvetalar joylanib, tutqich kyuveta kamerasiga o‘rnatiladi (tutqichning qirrasi kamera asosining iziga mos tushishi shart).